CN101269802A - 空气中燃烧合成Si3N4粉体及Si3N4/SiC复合粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于无机非金属材料领域，特别涉及空气中燃烧合成Si3N4粉体及Si3N4/SiC复合粉体的方法。将70～90重量份的硅粉，5～30重量份的氮化硅，0.5～20重量份的活化剂进行混合，得到一反应剂混合物；对该反应剂进行研磨活化处理，活化后的反应剂以0.2～1.0g/cm3的松装密度装入多孔坩锅中，放置在空气流通良好的环境中，诱发反应剂或使反应剂自发进行自蔓延燃烧合成反应，得到Si3N4粉体。在其它工艺操作不变的条件下，通过向反应剂原料中引入C源，C源可以是粒径范围为10～30nm的碳黑或碳纤维，可以制备出Si3N4/SiC复合粉体。本发明的方法具有工序简单，操作方便，成本低的优点。
Description
技术领域
本发明属于无机非金属材料领域，特别涉及空气中燃烧合成Si3N4粉体及Si3N4/SiC复合粉体的方法。
背景技术
Si3N4陶瓷是非氧化物陶瓷材料的重要代表，因其优异的高强度、高硬度、耐磨性和抗化学腐蚀性能而被广泛用于陶瓷轴承、陶瓷刀片、拉丝模、轧辊等方面。低成本的Si3N4粉体的制备方法，近年来主要集中在自蔓延燃烧合成(SHS)的研究方向上。对于燃烧合成Si3N4工艺，最早要求采用高压以获得完全反应的产物。然而随着SHS技术的不断发展，燃烧合成Si3N4所采用的压力范围已由高压逐渐向低压过渡。
这种由高压向低压过渡的制备技术趋势，从目前已公开的采用燃烧合成方法制备Si3N4粉体的专利中已可以清楚地看出。如1989年苏联科学院结构宏观动力学研究所，亚力山大·格·梅萨诺夫等发明的“具有高含量α-相的氮化硅的制备方法”(CN1038250)，需要的氮气压力为4～30MPa，对设备要求苛刻，生产安全系数低，不利于大规模生产。2000年江国健等人发明的“自蔓延高温合成氮化硅铁粉的制备方法”(CN1275526)，就能够在相对降低的高压氮气环境中(3～15MPa)进行。而2002年北京科技大学孙加林等人发明的“低压燃烧合成氮化硅或氮化硅铁的方法及设备”(CN1424249)，是在立式燃烧合成反应炉中，预热氮气，预热温度在常温至1200℃之间，控制加入配合料的料量，控制氮气压力为0.01～3Mpa，并在900℃～1850℃之间进行连续或间断燃烧合成反应，但制备过程仍需要一系列复杂的工序。不难看出，这些合成技术不同程度地推动了Si3N4粉体在工业上的应用，但向着规模化、常压化的研究仍在进行。
在我们研究工作中，结合机械活化技术(MA)，实现了在常压空气气氛中的Si粉氮化反应。通过这一工作，加深了我们对于Si粉燃烧氮化的认识，采用化学活化和机械活化相结合的方式对原料粉体进行预处理，增大Si/N反应界面，强化Si-N2气-固相界面反应，从而拓展燃烧合成Si3N4所需的氮气压力低限，并通过Si粉在空气中选择性地进行Si与N2之间的氮化反应，最终制得Si粉在空气中的燃烧合成产物，Si3N4粉或Si3N4/SiC复合粉体。
发明内容
本发明的目的是提供一种空气中燃烧合成Si3N4粉体的节能新方法，既是结合机械活化技术(MA)，使活化后的原料Si粉在空气气氛中选择性地进行Si与N2之间的氮化反应，实现空气中的燃烧合成反应，制备Si3N4粉体。
本发明的再一目的是从目的一的制备工艺出发，在原料中适当引入不同C源，同样在空气气氛中，进行燃烧合成反应制备Si3N4/SiC复合粉体。
本发明的空气中燃烧合成Si3N4粉体及Si3N4/SiC复合粉体的方法包括以下步骤：
(1)配料：
以硅粉的重量为基准，将70～90重量份的硅粉，5～30重量份的氮化硅，0.5～20重量份的活化剂进行混合，得到一反应剂混合物；
其中所述的活化剂为卤化铵盐或卤化铵盐与碳酸铵盐的混合物，所述的卤素是氟或氯；
(2)活化处理：
将步骤(1)得到的反应剂混合物进行研磨活化处理；
(3)燃烧反应：
将步骤(2)研磨活化后的反应剂混合物以0.2～1.0g/cm3的松装密度装入多孔石墨或多孔不锈钢坩锅中，然后将多孔石墨或多孔不锈钢坩锅放置在空气气氛的环境中，采用诱发方式使反应剂混合物进行自蔓延燃烧合成反应，或以反应剂混合物自发进行自蔓延燃烧合成反应(若反应剂的研磨活化时间超过24小时)；
(4)反应完成：
当步骤(3)坩锅中的反应剂混合物经历物料燃烧发红，到颜色逐渐消退后，燃烧合成反应完成。当步骤(3)多孔石墨或多孔不锈钢坩锅中的反应剂混合物燃烧合成反应完成后，对燃烧合成的块状粉体进行研磨处理，得到粉状产物Si3N4粉体，其粒径范围是0.5～20μm。
在本发明中，所述的卤化铵盐与碳酸铵盐的重量比为1～10；所使用的原料硅(Si)粉的粒径范围为0.1～110μm；原料氮化硅(Si3N4)粉的粒径范围为0.05～78μm。
本发明的制备方法，同样可以用来制备Si3N4/SiC复合粉体，在其它操作条件不变的情况下，通过向反应原料中引入C源，改变反应剂混合物的组成，即可经自蔓延燃烧合成反应得到Si3N4/SiC复合粉体。反应剂混合物中引入的C源，可以是粒径范围为10～30nm的碳黑，也可以是碳纤维，以硅粉的重量为基准，C源的加入量为5～30重量份；所述的Si3N4/SiC复合粉体的粒径是0.1～20μm。
步骤(2)中，将步骤(1)得到的混合物进行研磨活化处理，可采用机械活化处理，包括高能行星式球磨、高能卧式转子研磨、高能振动研磨或搅拌球磨等，优选高能振动研磨；设备中的球与原料的重量比优选为1～20，研磨活化处理时间6～30小时。
在本发明中，若采用诱发方式引发反应剂混合物进行自蔓延燃烧合成反应进行，即是，采用螺旋钨丝作发热体，通入10～30A的脉冲电流，以局部加热方式诱发反应剂混合物发生自蔓延燃烧合成反应。若反应剂混合物自燃烧引发自蔓延燃烧合成反应进行，就不需要任何辅助设施。
当多孔石墨或多孔不锈钢坩锅内的反应剂混合物开始冒烟燃烧，说明燃烧合成反应已经引发，如400g的反应剂燃烧合成反应时间为60～90分钟，反应剂混合物的红色逐渐消退后，燃烧合成反应结束。对燃烧产物进行研磨处理后，可以得到松散的粉状产物Si3N4粉体。
本发明与已有技术相比，其优点在于：
(1).原材料粉体方便可得，原料硅粉无需酸洗等特殊处理。
(2).采用与机械活化技术(MA)相结合，实现了常压气氛中的燃烧合成反应，无需使用高压氮气，节省了原料及高压设备的投入，提高了生产安全系数。
(3).依靠原料自身的放热效应完成高温自蔓延燃烧合成反应，反应诱发后，无需外加能源，而引燃化学反应所需的电能可忽略不计。因此，节约能源，降低成本。
(4).本发明还可以通过对工艺参数以及原料配比的调整，分别制备Si3N4粉体及Si3N4/SiC复合粉体，实现了该工艺在低放热燃烧体系中的广泛应用。
附图说明
图1.本发明实施例1中制备的Si3N4粉体的SEM照片。
图2.本发明实施例2中制备的Si3N4/SiC复合粉体的XRD图谱。
图3.本发明实施例2中制备的Si3N4/SiC复合粉体的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
取平均粒径为44μm的Si粉、平均粒径为10μm的Si3N4粉、NH4Cl、NH4CO3，按重量份比80∶10∶5∶5进行取样，放入振动式球磨机的球磨罐中球磨16小时，使其充分混合和活化；将混合活化后的物料置于多孔石墨或多孔不锈钢坩埚中，其松装密度约为0.2～1.0g/cm3，在物料上层放置一螺旋钨丝，并将坩锅放置在空气流通良好的环境中；将螺旋钨丝通以12A的脉冲电流，以局部加热方式诱发原料粉体混合物发热并发生自蔓延燃烧合成反应，燃烧反应持续60分钟后，即可得到反应燃烧合成的块状产物，对产物进行研磨处理。反应产物用日本理学的D/MAX-IIB型X-射线衍射分析仪进行XRD分析，测试结果显示，燃烧合成产物为Si3N4粉体，该粉体用英国Malvern公司的MasterSizer一2000型激光粒度分析仪进行粒径测试，结果为D(0.5)＝3.971μm的Si3N4粉体。Si3N4粉体的SEM照片如图1所示。
实施例2
取平均粒径为0.5μm的Si粉、平均粒径为30nm的碳黑、平均粒径为20μm的Si3N4粉和NH4Cl，按重量份比70∶20∶5∶5进行取样，将它们放入振动式球磨机的球磨罐中球磨30小时，使其充分混合和活化；将混合活化后的物料置于多孔石墨或多孔不锈钢坩埚中，其松装密度约为0.2～1.0g/cm3，然后将多孔石墨或多孔不锈钢坩锅放置在空气气氛的环境中，数分钟后，原料粉体进行自蔓延燃烧合成反应，燃烧反应持续90分钟后，冷却至室温，即可得到反应燃烧合成的块状产物，对产物进行研磨处理。反应产物用日本理学的D/MAX-IIB型X-射线衍射分析仪进行物相分析，其结果为Si3N4/SiC复合粉体，该粉体用英国Malvern公司的MasterSizer一2000型激光粒度分析仪进行粒径测试，粒径测试结果为D(0.5)＝1.896μm的Si3N4/SiC复合粉体。Si3N4/SiC复合粉体的XRD图谱如图2所示，SEM照片如图3所示。
Claims (10)
1. 一种空气中燃烧合成Si3N4粉体及Si3N4/SiC复合粉体的方法，其特征是：该方法包括以下步骤：
(1)配料：
以硅粉的重量为基准，将70～90重量份的硅粉，5～30重量份的氮化硅，0.5～20重量份的活化剂进行混合，得到一反应剂混合物；
其中所述的活化剂为卤化铵盐或卤化铵盐与碳酸铵盐的混合物；
(2)活化处理：
将步骤(1)得到的反应剂混合物进行研磨活化处理；
(3)燃烧反应：
将步骤(2)研磨活化后的反应剂混合物以0.2～1.0g/cm3的松装密度装入多孔石墨或多孔不锈钢坩锅中，然后将多孔石墨或多孔不锈钢坩锅放置在空气气氛的环境中，采用诱发方式使反应剂混合物进行自蔓延燃烧合成反应，或以反应剂混合物自发进行自蔓延燃烧合成反应；
(4)反应完成：
当步骤(3)多孔石墨或多孔不锈钢坩锅中的反应剂混合物燃烧合成反应完成后，对燃烧合成的块状粉体进行研磨处理，得到粉状产物Si3N4粉体。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征是：在步骤(1)所述的反应剂混合物组成中引入C源，以硅粉的重量为基准，C源的加入量为5～30重量份，经自蔓延燃烧合成反应得到Si3N4/SiC复合粉体。
3. 根据权利要求2所述的方法，其特征是：所述的C源是粒径范围为10～30nm的碳黑或碳纤维。
4. 根据权利要求2或3所述的方法，其特征是：所述的Si3N4/SiC复合粉体的粒径是0.1～20μm。
5. 根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的原料硅粉的粒径范围为0.1～110μm；所述的原料氮化硅粉的粒径范围为0.05～78μm。
6. 根据权利要求1或5所述的方法，其特征是：所述的Si3N4粉状产物的粒径是0.5～20μm。
7. 根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(2)所述的研磨活化处理时间为6～30小时。
8. 根据权利要求1或7所述的方法，其特征是：所述的研磨活化处理机械是高能行星式球磨、高能卧式转子研磨、高能振动研磨或搅拌球磨。
9. 根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的诱发反应剂混合物进行自蔓延燃烧合成反应，是采用螺旋钨丝作发热体，通入10～30A的脉冲电流，以局部加热方式诱发反应剂混合物发生自蔓延燃烧合成反应。
10. 根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的卤化铵盐与碳酸铵盐的重量比为1～10。
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2007
- 2007-03-21 CN CN2007100646201A patent/CN101269802B/zh active Active
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Assignee: SHANDONG SHENGCHUAN CERAMICS Co.,Ltd. Assignor: Technical Institute of Physics and Chemistry Chinese Academy of Sciences Contract record no.: 2011370000583 Denomination of invention: Method for combustion synthesis of Si[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub] powder and Si[sub]3[/sub]N[sub]4[/sub]/SiC composite powder in air Granted publication date: 20100811 License type: Exclusive License Open date: 20080924 Record date: 20111227 |