CN102503434B - 硅粉在中温微正压条件下氮化合成氮化硅粉体的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于非氧化物氮化硅陶瓷粉体的制备，涉及在中温微正压条件下，以温度场诱发硅粉燃烧方式合成氮化硅粉体的方法。本发明是以硅粉和含氮化合物为原料，按不同的组分配比配制成反应混合料，经短时间研磨混合后，将混合料装于料舟内，并放入密闭的可加热耐压的反应炉中，经抽真空后充入一定压力的含氮非氧化性气体。通电预热混合料，温度升至500～900℃，通过局部加热或预埋点火块自燃方式，引发燃烧合成反应，合成后的氮化硅产物随炉冷却，经初碎后得到所述的氮化硅粉体。本发明结合了硅粉高温氮化工艺和硅粉燃烧合成氮化硅工艺的优点，降低了氮化反应温度和合成所需的压力，缩短了生产周期，大幅度降低了氮化硅粉体的生产成本。
Description
技术领域
本发明属于非氧化物氮化硅(Si3N4)陶瓷粉体的制备技术领域，涉及硅粉氮化制备氮化硅粉体的方法，特别涉及在中温微正压条件下，以温度场诱发硅粉燃烧方式合成氮化硅粉体的方法。
背景技术
氮化硅陶瓷具有高强度、高硬度、耐腐蚀、抗氧化、抗热震、抗蠕变、结构稳定等优良的综合性能，并且在高温下仍能保持其优良性能，因而在高温燃气轮机、宇航、核工业、高效率发动机零部件等高技术领域得到了重视和应用。但相对于金属基材料，氮化硅陶瓷的高成本制约了其规模化应用。因此，从制粉-成型-烧结-加工四个环节上来研究开发新的低成本制备技术是国际范围内的研究热点。
目前，合成Si3N4粉体的方法主要有硅粉高温氮化法、碳热还原法、硅亚胺分解法和高压燃烧合成法等。采用硅粉高温氮化法制备Si3N4粉体，产物粒度细、物相可控，但是温度要求高(大于1350℃)，生产周期长(高达72小时)，因此生产能耗大。以燃烧合成技术制备Si3N4粉体，能耗低、生产周期短，产物氮化率高，但是硅粉高压燃烧合成反应要求氮气压力高，因此对设备耐压要求高、投资大，同时产量有限。采用温度场诱发硅粉氮化燃烧制备Si3N4粉体，一方面结合了硅粉高温氮化法和高压燃烧合成法制备Si3N4粉体的优点；另一方面避开了两种方法的工艺缺点，既降低了硅粉氮化的温度，又降低了为维持燃烧合成所必需的氮气压力，从而降低了设备成本，缩短了生产周期并大幅度节省了能耗。因此，开发中温微正压条件下硅粉反应合成Si3N4粉体具有极大的工业应用价值。
发明内容
本发明的目的是针对硅粉高温氮化法和硅粉高压燃烧合成法存在的缺陷，提供一种结合两者优点，并回避其缺点的中温微正压条件下，实现氮化合成Si3N4粉体的方法。
本发明的方法是以硅粉和含氮化合物为原料，按不同的组分配比配制成反应混合料，经短时间研磨混合后，将混合料装于料舟内，并放入密闭的可加热耐压的反应炉中，经抽真空后充入一定压力的含氮非氧化性气体。通电预热混合料，温度升至500～900℃，通过局部加热或预埋点火块自燃方式，引发燃烧合成反应，合成后的氮化硅产物随炉冷却，经初碎后得到所述的氮化硅粉体。
本发明的硅粉在中温微正压条件下氮化合成氮化硅粉体的方法包括以下步骤：
(1)按硅粉∶β-Si3N4粉体的质量比为50～95∶5～50称取原料硅粉与β-Si3N4粉体，将称取的原料置于高能机械活化设备中进行研磨活化处理(一般研磨活化处理的时间为30～90分钟)，使原料混合均匀得到混合料；其中所述的β-Si3N4粉体为晶种；
(2)将步骤(1)经机械活化处理后得到的混合料松装于料舟中，然后将料舟放入密闭的可加热耐压的反应炉内，对反应炉抽真空(一般抽真空10分钟左右)，充入含氮非氧化性气体，使反应炉内的压力达到10～500kPa；
(3)给加热装置通电，用加热装置加热步骤(2)的反应炉至温度为500～900℃，保温(一般保温10～30分钟)；诱发所述混合料发生自维持的燃烧合成氮化反应，反应30～60分钟后，关闭加热装置，使反应所得氮化硅产物随炉降至室温；取出料舟，将反应所得氮化硅产物置于高能机械活化设备中进行研磨处理(一般研磨处理的时间为10～30分钟)，得到所述的氮化硅粉体(Si3N4粉体)产品。
步骤(1)中所述的高能机械活化设备为振动研磨机或高速球磨机。
所述的含氮非氧化性气体选自氮气与氨气、氩气或氢气的混合气体(其中氮气在混合气体中的含量不小于混合气体总体积的30％)、氮气、氨气中的一种。
所述的诱发是采用给预埋于混合料中的线圈通电发热的方式或采用预埋于混合料中的燃点低于500℃的点火块自燃的方式。
所述的Si3N4粉体产品为β-Si3N4；所述的Si3N4粉体产品的纯度≥99wt％；所述的Si3N4粉体产品的粒度为1～5μm。
本发明与现有的制备方法相比具有以下优点：
(1)本发明将硅粉氮化环境温度从高温降低到中温，并引入硅粉燃烧氮化反应，缩短了生产周期，提高了生产效率，降低了能耗和生产成本。
(2)本发明将硅粉实现燃烧合成的氮气压力从高压降低到微正压，降低了对反应设备的耐压要求，从而降低了设备成本，提高了单批次产量和生产安全性。
(3)本发明结合了硅粉高温氮化法和高压燃烧合成法的工艺优点，弥补了两种工艺所固有的缺点。
(4)本发明制备的Si3N4粉体，氮化率高，活性强，粒度和物相可控。
附图说明
图1.本发明实施例1制备得到的Si3N4粉体的X射线衍射图谱。
具体实施方式
实施例1
按照Si粉∶β-Si3N4粉体的质量比为50∶50称取原料Si粉与β-Si3N4粉体，装入研磨罐中后置于振动研磨机中进行混合研磨90分钟的活化处理，使原料混合均匀得到混合料，其中：所述的硅粉的粒度为10μm，纯度≥99.9wt％；β-Si3N4粉体的粒度为5μm，纯度≥98％；然后将得到的混合料松装于多孔不锈钢的料舟中，将料舟放入密闭的预热燃烧合成反应炉内，对反应炉抽真空后，通入氮气，使反应炉内的压力达到500kPa。给加热装置通电，用加热装置加热上述反应炉至温度为500℃，保温25分钟后，给预埋于混合料中的线圈通电加热所述混合料，诱发所述混合料发生自维持的燃烧合成氮化反应。反应60分钟后，关闭加热装置的电源，反应所得氮化硅产物随炉冷却至室温。取出料舟，将反应所得氮化硅产物置于振动研磨机中进行混合研磨30分钟的活化处理，得到氮化硅粉体。
上述合成的Si3N4粉体产品的X射线衍射图谱见图1。从图中可以看出，得到的产物为β-Si3N4，没有Si衍射峰的出现，实现了硅粉的完全氮化，该Si3N4粉体产品的纯度≥99wt％，粒度为1μm。
实施例2
按照Si粉∶β-Si3N4粉体的质量比为70∶30称取原料Si粉与β-Si3N4粉体，装入研磨罐中后置于振动研磨机中进行混合研磨1小时的活化处理，使原料混合均匀得到混合料，其中：所述的硅粉的粒度为20μm，纯度≥99.9wt％；β-Si3N4粉体的粒度为7μm，纯度≥98％；然后将得到的混合料松装于多孔不锈钢的料舟中，将料舟放入密闭的预热燃烧合成反应炉内，对反应炉抽真空后，通入氮气与氨气的混合气体(其中氮气的体积分数为50％)，使反应炉内的压力达到100kPa。给加热装置通电，用加热装置加热上述反应炉至温度为600℃，保温25分钟后，给预埋于混合料中的线圈通电加热所述混合料，诱发所述混合料发生自维持的燃烧合成氮化反应。反应60分钟后，关闭加热装置的电源，反应所得氮化硅产物随炉冷却至室温。取出料舟，将反应所得氮化硅产物置于振动研磨机中进行混合研磨10分钟的活化处理，得到氮化硅粉体。
上述合成的Si3N4粉体产品的X射线衍射检测结果表明，得到的产物为β-Si3N4，没有Si衍射峰的出现，实现了硅粉的完全氮化，该Si3N4粉体产品的纯度≥99wt％，粒度为3.2μm。
实施例3
按照Si粉∶β-Si3N4粉体的质量比为95∶5称取原料Si粉与β-Si3N4粉体，装入研磨罐中后置于振动研磨机中进行混合研磨1小时的活化处理，使原料混合均匀得到混合料，其中：所述的硅粉的粒度为12μm，纯度≥99.9wt％；β-Si3N4粉体的粒度为10μm，纯度≥98％；然后将得到的混合料松装于多孔不锈钢的料舟中，将料舟放入密闭的预热燃烧合成反应炉内，对反应炉抽真空后，通入氮气，使反应炉内的压力达到10kPa。给加热装置通电，用加热装置加热上述反应炉至温度为900℃，保温25分钟后，给预埋于混合料中的线圈通电加热所述混合料，诱发所述混合料发生自维持的燃烧合成氮化反应。反应60分钟后，关闭加热装置的电源，反应所得氮化硅产物随炉冷却至室温。取出料舟，将反应所得氮化硅产物置于振动研磨机中进行混合研磨10分钟的活化处理，得到氮化硅粉体。
上述合成的Si3N4粉体产品的X射线衍射检测结果表明，得到的产物为β-Si3N4，没有Si衍射峰的出现，实现了硅粉的完全氮化，该Si3N4粉体产品的纯度≥99wt％，粒度为5μm。
实施例4
按照Si粉∶β-Si3N4粉体的质量比为80∶20称取原料Si粉与β-Si3N4粉体，装入研磨罐中后置于振动研磨机中进行混合研磨1小时的活化处理，使原料混合均匀得到混合料，其中：所述的硅粉的粒度为14μm；β-Si3N4粉体的粒度为9μm；然后将得到的混合料松装于多孔不锈钢的料舟中，将料舟放入密闭的预热燃烧合成反应炉内，对反应炉抽真空后，通入氮气与氩气的混合气体(其中氮气的体积分数为35％)，使反应炉内的压力达到100kPa。给加热装置通电，用加热装置加热上述反应炉至温度为600℃，保温25分钟后，给预埋于混合料中的线圈通电加热所述混合料，诱发所述混合料发生自维持的燃烧合成氮化反应。反应60分钟后，关闭加热装置的电源，反应所得氮化硅产物随炉冷却至室温。取出料舟，将反应所得氮化硅产物置于振动研磨机中进行混合研磨10分钟的活化处理，得到氮化硅粉体。
上述合成的Si3N4粉体产品的X射线衍射检测结果表明，得到的产物为β-Si3N4，没有Si衍射峰的出现，实现了硅粉的完全氮化，该Si3N4粉体产品的纯度≥99wt％，粒度为2.8μm。
Claims (9)
1.一种硅粉在中温微正压条件下氮化合成氮化硅粉体的方法，其特征是：该方法包括以下步骤：
（1）按硅粉：β-Si3N4粉体的质量比为50～95:5～50称取原料硅粉与β-Si3N4粉体，将称取的原料置于高能机械活化设备中进行研磨活化处理得到混合料；
（2）将步骤（1）得到的混合料装于料舟中，然后将料舟放入密闭的反应炉内，对反应炉抽真空；充入含氮非氧化性气体，使反应炉内的压力达到10～500kPa；
（3）给加热装置通电，用加热装置加热步骤（2）的反应炉至温度为500～900℃，保温；诱发所述混合料发生自维持的燃烧合成氮化反应，反应30～60分钟后，关闭加热装置，使反应所得氮化硅产物随炉降至室温；取出料舟，将反应所得氮化硅产物置于高能机械活化设备中进行研磨处理，得到所述的Si3N4粉体产品；所述的Si3N4粉体产品为β-Si3N4，纯度≥99wt%。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（1）中所述的硅粉的粒度为10～20μm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（1）所述的β-Si3N4粉体的粒度为5～10μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（1）所述的研磨活化处理的时间为30～90分钟。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤（3）所述的研磨处理的时间为10～30分钟。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的高能机械活化设备为振动研磨机或高速球磨机。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的含氮非氧化性气体选自氮气与氨气、氩气或氢气的混合气体、氮气、氨气中的一种；其中混合气体中的氮气含量不小于混合气体总体积的30%。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的诱发是采用给预埋于混合料中的线圈通电发热的方式或采用预埋于混合料中的燃点低于500℃的点火块自燃的方式。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的Si3N4粉体产品的粒度为1～5μm。
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| CN1424249A (zh) * | 2002-12-26 | 2003-06-18 | 北京科技大学 | 低压燃烧合成氮化硅或氮化硅铁的方法及设备 |
| CN1657404A (zh) * | 2004-02-18 | 2005-08-24 | 中国科学院理化技术研究所 | 常压燃烧合成氮化硅粉体的方法 |
| CN101096272A (zh) * | 2007-06-04 | 2008-01-02 | 哈尔滨工业大学 | 氮化硅基复合材料燃烧合成方法 |
| CN101269802A (zh) * | 2007-03-21 | 2008-09-24 | 中国科学院理化技术研究所 | 空气中燃烧合成Si3N4粉体及Si3N4/SiC复合粉体的方法 |
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