CN106365201B - 一种高纯砷化锌的制备装置和方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高纯砷化锌的制备装置和方法。所述的高纯砷化锌的制备方法，其特征在于，采用上述的高纯砷化锌的制备装置，包括：在氮气保护下，将金属砷和金属锌粉碎、混合、并从原料装料口装入密闭反应器；在氮气保护下，通过电加热器加热触发金属砷和金属锌在反应器中反应，反应启动后，停止加热，反应产生的热量使反应持续进行；反应结束后，在氮气保护下自然冷却，得到高纯砷化锌。本发明反应过程持续采用高纯氮气吹扫，可排除杂质，得到高纯砷化锌产品。反应完毕后，经自然冷却，得到四方晶体结构的砷化锌，用于生产砷化氢气体的原料。

Description

一种高纯砷化锌的制备装置和方法
技术领域
本发明涉及半导体材料制备技术领域，高纯砷化锌是制备高纯砷化氢气体的原料。高纯砷化氢是生产集成电路、半导体照明、高效太阳能电池、功率器件等的原材料。
背景技术
现有技术中，高纯砷化锌的生产主要有如下方法：
(1)发明专利CN201210248955.X《一种生产砷化锌的方法》公开的制备方法为：①将金属砷及金属锌原料制粉，混匀，放入石墨舟中，再将石墨舟放入密闭反应容器中密闭并抽真空，充入惰性气体，进行加热合成反应；②控制合成反应温度600～800℃，反应得到初级砷化锌；③初级砷化锌破碎后放入高纯石墨坩埚，在真空挥发炉内提纯，真空度10～150Pa，炉内温度700～900℃，分别得到As2Zn3和As2Zn。
(2)发明专利CN201310070062.5《一种真空挥发制备砷化锌的方法》公开的制备方法为：(1)将金属砷和金属锌按质量比为1∶0.5～1.34，分别置于压力为0～2000Pa、温度为500～1300℃下进行挥发0.5～10h；(2)将步骤(1)挥发出的金属砷蒸汽和金属锌蒸汽于700～900℃下反应0.5～5h，得到沉积物和挥发气体；(3)将步骤(2)所得沉积物冷却到300℃以下，并在惰性气体保护下或者真空条件下粉碎即得到砷化锌。
(3)发明专利CN201310070063.X《一种气相合成制备砷化锌的方法》公开的制备方法为：(1)将金属砷和金属锌按质量比为1∶0.5～1.25取料，分别置于400～1200℃下进行挥发0.5～10h；(2)将步骤(1)挥发出的金属砷蒸汽和金属锌蒸汽于400～900℃下反应0.5～10h，得到沉积物；(3)将步骤(2)所得沉积物置于600～1100℃、压力为0.5～2000Pa的条件下进行挥发0.5～10h，除去未反应的金属锌和金属砷，冷却到300℃以下，即得到砷化锌。
以上方法的共同缺点是分别进行反应和提纯，工艺时间长，过程温度高，能耗也高，并存在副产物，影响Zn3As2产品质量。
发明内容
本发明的目的是提供一种高纯砷化锌的快速节能制备装置和方法。
为了达到上述目的，本发明提供了一种高纯砷化锌的制备装置，其特征在于，包括密闭反应器，所述的密闭反应器设有保护气体入口、原料装料口、排气口、测温元件和电加热器。
优选地，所述的密闭反应器内设有产品卸料架。
优选地，所述的保护气体入口，原料装料口和排气口设于密闭反应器的顶部。
优选地，所述的电加热器设于密闭反应器的底部。
优选地，所述的测温元件设于密闭反应器的外壁上。
本发明还提供了一种高纯砷化锌的制备方法，其特征在于，采用上述的高纯砷化锌的制备装置，包括：在氮气保护下，将金属砷和金属锌粉碎、混合、并从原料装料口装入密闭反应器；在氮气保护下，通过电加热器加热触发金属砷和金属锌在反应器中反应，反应启动后，停止加热，反应产生的热量使反应持续进行；反应结束后，在氮气保护下自然冷却，得到高纯砷化锌。
优选地，所述的金属砷的纯度＞99.5％，所述的金属锌的纯度＞99.999％。
优选地，所述的金属砷和金属锌按照金属砷过量1wt％～5wt％混合。由于砷在高温下易挥发，且在储存和处理过程中容易氧化，需要按化学反应比例增加1wt％～5wt％。
优选地，所述的氮气的纯度＞99.999％。
优选地，所述的金属砷和金属锌粉碎至50-200目以下。
优选地，所述的加热温度为300℃～500℃。
优选地，所述的反应持续进行20～40分钟。
优选地，所述的反应过程持续采用氮气吹扫反应器，杂质(过量砷等)随着氮气排出反应器。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明反应过程持续采用高纯氮气吹扫，可排除杂质，得到高纯砷化锌产品。反应完毕后，经自然冷却，得到四方晶体结构的砷化锌，用于生产砷化氢气体的原料。
2、本发明同时具备合成和提纯功效，过量金属砷反应时挥发掉。所合成的二砷化三锌(Zn3As2)，均为四方晶体结构，不含二砷化锌(ZnAs2)，纯度大于99.9％，符合制取砷化氢的原料品质要求。
3、本发明产品纯度高：这种反应使砷和锌充分反应，生成Zn3As2，没有ZnAs2。
4、本发明效率高：反应和纯化一步完成，时间短；
5、本发明节能：利用反应热完成反应和提纯。
附图说明
图1为高纯砷化锌的制备流程图。
图2为高纯砷化锌的制备装置结构示意图。
图3为X射线衍射(XRD)图；
图4为辉光放电质谱结果图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明中高纯砷化锌的纯度为99.9％以上。
本发明中的各纯度为重量百分数。
实施例中采用的氮气的纯度＞99.999％，金属砷的纯度＞99.5％，金属锌的纯度＞99.999％。
实施例
如图2所示，一种高纯砷化锌的制备装置，包括密闭反应器5，所述的密闭反应器5设有保护气体入口1、原料装料口2、排气口3、测温元件6和电加热器7。所述的密闭反应器5内设有产品卸料架4。所述的保护气体入口1，原料装料口2和排气口3设于密闭反应器5的顶部。所述的电加热器7设于密闭反应器5的底部。所述的测温元件6设于密闭反应器5的外壁上。
一种高纯砷化锌的制备方法，采用上述的高纯砷化锌的制备装置，具体步骤为：
原料金属砷和金属锌，在氮气保护环境下，用球墨粉碎机进行粉碎。然后经过筛分机，筛出粒径100目以下原料，进入双锥混合机，在氮气保护下按重量比1∶1.31(砷∶锌)充分混合。混合物料在氮气保护下，由原料装料口2装入密闭反应器5，装料量控制在密闭反应器5容积的3/4处，以便上部留有气相空间，便于氮气保护，以及排除气相挥发杂质。装料完毕后，封闭原料装料口2。持续采用高纯氮气从保护气体入口1进入密闭反应器5，并持续从排气口3排出。
启动反应器底部的电加热器7，通过测温元件6观测电加热器7的温度和密闭反应器5的温度。当电加热器7的温度达到350℃时，可以看到密闭反应器5中部和上部的温度迅速上升，金属砷和金属锌的反应被触发，反应启动后，电加热器7停止加热。反应产生的热量使反应持续进行20分钟，直至全部物料反应结束。反应过程中，持续从保护气体入口1补充吹扫氮气，杂质(过量砷等)随着氮气从排气口3排出密闭反应器5。
反应结束后保持氮气持续吹扫，在氮气保护下使密闭反应器5自然冷却，即得到四方晶体结构的砷化锌产品。产品经卸料架4取出，人工敲碎后，放入氮气保护的破碎机内破碎，然后筛分，把符合粒径要求的产品进行装袋、氮气置换、封袋，可做为原料，进行砷化氢的生产。
砷化锌晶体结构采用X射线衍射(XRD)分析方法(仪器：日本Rigaku公司，D/Max2200型号)进行测定(图谱见图3)，物相为Zn3As2四方晶体结构。
砷化锌元素分析采用辉光放电质谱(GDMS)分析方法(仪器：英国VG Elemental公司VG9000型号)进行杂质分析(分析结果见图4)，总杂质含量530ppm，砷化锌纯度大于99.947％，满足生产砷化氢气体的原料纯度要求。

Claims (8)

1.一种高纯砷化锌的制备方法，其特征在于，采用高纯砷化锌的制备装置，所述的高纯砷化锌的制备装置包括密闭反应器（5），所述的密闭反应器（5）设有保护气体入口（1）、原料装料口（2）、排气口（3）、测温元件（6）和电加热器（7），所述的制备方法包括：在氮气保护下，将金属砷和金属锌粉碎、混合、并从原料装料口（2）装入密闭反应器（5）；在氮气保护下，通过电加热器（7）加热触发金属砷和金属锌在反应器中反应，反应启动后，停止加热，反应产生的热量使反应持续进行；反应过程持续采用氮气吹扫反应器，杂质随着氮气排出反应器；反应结束后，在氮气保护下自然冷却，得到高纯砷化锌。
2.如权利要求1所述的高纯砷化锌的制备方法，其特征在于，所述的密闭反应器（5）内设有产品卸料架（4）。
3.如权利要求1所述的高纯砷化锌的制备方法，其特征在于，所述的保护气体入口（1），原料装料口（2）和排气口（3）设于密闭反应器（5）的顶部。
4.如权利要求1所述的高纯砷化锌的制备方法，其特征在于，所述的电加热器（7）设于密闭反应器（5）的底部。
5.如权利要求1所述的高纯砷化锌的制备方法，其特征在于，所述的测温元件（6）设于密闭反应器（5）的外壁上。
6.如权利要求1所述的高纯砷化锌的制备方法，其特征在于，所述的金属砷的纯度>99.5%，所述的金属锌的纯度>99.999%。
7.如权利要求1所述的高纯砷化锌的制备方法，其特征在于，所述的金属砷和金属锌按照金属砷过量1wt%～5wt%混合。
8.如权利要求1所述的高纯砷化锌的制备方法，其特征在于，所述的金属砷和金属锌粉碎至50-200目以下。
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