CN103130272A - 一种制备砷化锌的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种制备砷化锌的方法，将金属砷和金属锌粉碎，再与金属锌按比例混合；再通入惰性气体保护，并在温度为400～1200℃下反应0.5～24h，得到混合物；然后置于500～1200℃、压力为20～2000Pa的真空条件下进行挥发0.5～10h，除去未反应的金属锌和金属砷，剩余物冷却至温度低于200℃后取出，产物在室温下以惰性气体保护或者真空下粉碎，即得到砷化锌。本发明能够充分利用金属砷资源，减少工业过程中排放到环境中砷的量，有利于环境保护。将价值较低的金属砷和锌制备为高附加值的、能够用于半导体材料及光伏产业的砷化锌产品。本方法反应速度快、设备投资减低，反应控制条件易控、简单，制备成本低。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备半导体材料用的砷化锌的方法。具体地说，本发明涉及一种能满足半导体材料要求的砷化锌的制备方法，属于材料制备领域。
背景技术
砷化锌为灰色结晶，熔点高(1015 ℃)，有毒。不溶于水，但能溶于稀酸，在酸中溶解时会产生砷化氢气体。砷化锌常用作光谱分析试剂和制备电子组件的原料，也是一种新型半导体材料。在半导体材料工业中也可用做外延法、气相化学沉积等方法制备砷化镓、砷化铟、砷磷化镓、砷磷化铟等半导体材料的原料或者砷源，用途日益广泛。
目前制备砷化锌的方法主要采用外延法，存在反应速度慢、条件苛刻、设备投资大、合成规模小等问题，本发明的制备方法主要提升了合成过程的反应速度，设备投资减低，反应控制条件易控、简单，产品合成的规模可大可小，也可以组织大规模的合成，制备成本低。
发明内容
本分发明的目的在于提供一种以金属锌或者锌粉和金属砷或者金属砷粉为原料，制备用于半导体材料工业的砷化锌。
本发明通过下列技术方案实现：一种制备砷化锌的方法，经过下列各步骤：
（1）将金属砷和金属锌粉碎，再与金属锌按质量比为1：0.5～1.33混合；
（2）将步骤（1）的混合料通入惰性气体保护，并在温度为400～1200℃下反应0.5～24h，得到混合物；混合物包括Zn3As2以及未反应完全的砷和锌；
（3）将步骤（2）所得混合物置于500～1200℃、压力为20～2000Pa的真空条件下进行挥发0.5～10h，除去未反应的金属锌和金属砷，剩余物冷却至温度低于200℃后取出，产物在室温下以惰性气体保护或者真空下粉碎，即得到砷化锌。
所得砷化锌的含量大于99wt%。
所述步骤（1）的金属砷含量为As≥99wt%。
所述步骤（1）的金属锌含量为Zn>99.95wt%。
所述步骤（1）的粉碎是在惰性气体保护下粉碎至粒度小于0.150mm。
所述步骤（3）的冷却是在真空条件下或者惰性气体保护下自然冷却、或者连续通入惰性气体下强制冷却。
所述惰性气体为氩气或者氮气。
本发明的原理是：利用砷易与金属形成合金的特性，将锌和砷粉碎到一定粒度后在一定的温度和压力下反应得到砷化锌产物。步骤1的目的在于提高金属锌和砷的反应性，增加反应物的接触面积，砷和锌的比例保证反应产物中只有目标产物一种砷化锌，步骤2中通入惰性气体为了防止砷和锌的氧化，防止产物中有氧化锌和三氧化二砷，正压操作是保证反应体系隔绝空气的有效措施。步骤3是为了除去未反应的金属砷和金属锌，确保产物砷化锌的纯度和质量。克服传统方法中砷化锌纯度不高，特别是存在As2Zn，也克服传统方法中有剧毒物质三氧化二砷产生，对环境和操作人员造成危害。
本发明具备的优点和效果：
1、能够充分利用金属砷资源，减少工业过程中排放到环境中砷的量，有利于环境保护。
2、将价值较低的金属砷和锌制备为高附加值的、能够用于半导体材料及光伏产业的砷化锌产品。
3、本方法反应速度快、设备投资减低，反应控制条件易控、简单，制备成本低。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
（1）将含量为As≥99wt%的金属砷75g和含量为Zn>99.95wt%的金属锌100g在氮气保护下粉碎至粒度小于0.150mm，再与金属锌按质量比为1：1.33混合；
（2）将步骤（1）的混合料通入氩气保护，并在温度为600℃下反应2h，得到混合物；混合物包括Zn3As2以及未反应完全的砷和锌；
（3）将步骤（2）所得混合物置于950℃、压力为500Pa的真空条件下进行挥发2h，除去未反应的金属锌和金属砷，剩余物在真空条件下冷却至温度低于200℃后取出，产物在室温下以氩气保护下粉碎，即得到砷化锌165.5g。所得砷化锌的含量为99.999wt%。
实施例2
（1）将含量为As≥99.995wt%的金属砷78g和含量为Zn>99.995wt%的金属锌100g在氩气保护下粉碎至粒度小于0.150mm，再与金属锌按质量比为1：1.28混合；
（2）将步骤（1）的混合料通入氮气保护，并在温度为400℃下反应24h，得到混合物；混合物包括Zn3As2以及未反应完全的砷和锌；
（3）将步骤（2）所得混合物置于1200℃、压力为20Pa的真空条件下进行挥发0.50h，除去未反应的金属锌和金属砷，剩余物在惰性气体保护下自然冷却至温度低于200℃后取出，产物在室温下以氮气保护下粉碎，即得到砷化锌142.5g。所得砷化锌的含量为99.9995wt%。
实施例3
（1）将含量为As≥99wt%的金属砷100g和含量为Zn>99.95wt%的金属锌50g在氮气保护下粉碎至粒度小于0.150mm，再与金属锌按质量比为1：0.5混合；
（2）将步骤（1）的混合料通入氩气保护，并在温度为1200℃下反应0.5h，得到混合物；混合物包括Zn3As2以及未反应完全的砷和锌；
（3）将步骤（2）所得混合物置于500℃、压力为2000Pa的真空条件下进行挥发10h，除去未反应的金属锌和金属砷，剩余物在连续通入惰性气体下强制冷却至温度低于200℃后取出，产物在室温下真空粉碎，即得到砷化锌109g。所得砷化锌的含量大于99.997wt%。
Claims (6)
1.一种制备砷化锌的方法，其特征在于经过下列各步骤：
（1）将金属砷和金属锌粉碎，再与金属锌按质量比为1：0.5～1.33混合；
（2）将步骤（1）的混合料通入惰性气体保护，并在温度为400～1200℃下反应0.5～24h，得到混合物；
（3）将步骤（2）所得混合物置于500～1200℃、压力为20～2000Pa的真空条件下进行挥发0.5～10h，除去未反应的金属锌和金属砷，剩余物冷却至温度低于200℃后取出，产物在室温下以惰性气体保护或者真空下粉碎，即得到砷化锌。
2.根据权利要求1所述的制备砷化锌的方法，其特征在于：所述步骤（1）的金属砷含量为As≥99wt%。
3.根据权利要求1所述的制备砷化锌的方法，其特征在于：所述步骤（1）的金属锌含量为Zn>99.95wt%。
4.根据权利要求1所述的制备砷化锌的方法，其特征在于：所述步骤（1）的粉碎是在惰性气体保护下粉碎至粒度小于0.150mm。
5.根据权利要求1所述的制备砷化锌的方法，其特征在于：所述步骤（3）的冷却是在真空条件下或者惰性气体保护下自然冷却、或者连续通入惰性气体下强制冷却。
6.根据权利要求1所述的制备砷化锌的方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气或者氮气。
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