CN103265048A - 一种TiB2超细粉体材料的制备方法 - Google Patents

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卢学峰
欧玉静
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一种TiB2超细粉体材料的制备方法，其步骤为：（1）按质量百分比Mg：33.76～43.96、B2O3：18.42～23.98、ZrO2：16.89～22.00、NaCl：10.07~30.92的比例进行配料；（2）将称量好的原料粉体在球磨机上混合均匀；（3）将混合均匀粉体放入模具中，在15～30MPa的压力下压制成圆饼状坯料；将引燃剂置于反应釜内铜坩埚中，再把圆饼状坯料放在引燃剂上；室温下向釜内充入氩气；打开加热开关，当釜内温度升到180～200℃时再次排气，之后再充入1.5～3MPa的氩气；当釜内温度达到250℃～300℃时引燃剂燃烧，其热量引发坯料发生自蔓延燃烧反应，此时即可关闭加热开关，直到全部物料反应完全，转变为含TiB2块体产物；（4）将之取出并研磨为粉体，再经盐酸浸出TiB2与，真空干燥得到TiB2超细粉体。

Description

一种TiB2超细粉体材料的制备方法
技术领域
本发明涉及TiB2粉体材料的制备技术。
背景技术
TiB2是一种重要的硼化物材料，具有特殊的物理性能与化学性能。它具有极高的熔点、较高的化学稳定性和优异的耐磨性能，被作为硬质工具材料、磨料、防护材料、硬质合金添加剂和耐磨部件等，并在这些应用方面得到了广泛研究；同时，TiB2还具有优良的电学性能，其导电性甚至优于金属钛，这使得它能够弥补大部分陶瓷材料的不足，是一种重要的电子陶瓷材料，可作为惰性电极材料和高温电工部件；TiB2抗氧化性能良好，其在450℃分解，生成分解产物B2O3熔点较低（450℃），熔化为液态的B2O3可以在材料表面形成一个保护膜，阻止材料内部继续氧化，这使得其具有良好的抗氧化性能，但是当温度达到1000℃以上时，B2O3会挥发损失，材料氧化会加剧。 
发明内容
本发明的目的是提供一种TiB2超细粉体材料的制备方法。
本发明是一种TiB2超细粉体材料的制备方法，其步骤为：
（1）按质量百分计，按照Mg：33.76～43.96、B2O3：18.42～23.98、TiO2：16.89～22.00、NaCl：10.07~30.92的比例进行配料；
（2）将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在球磨机上球磨8～24h，以使粉体混合均匀；
（3）将混合均匀的反应物料置于模具中，在15～30MPa的压力下压制成圆饼状坯料；在反应釜内铜坩埚中放上引燃剂片剂，再将成型好的坯料平稳安放在引燃剂上；
（3）在室温下，向反应容器中充入0.5～1.5MPa氩气，10min后排气，以排除釜内的空气；然后打开反应釜加热控制开关，当反应容器的温度升到180~200℃时再次排气，待压力传感器示数为零后，再充入1.5～3MPa的氩气；当反应容器内温度达到250℃～300℃时引燃剂燃烧，同时引发引燃剂临近坯料局部发生燃烧合成反应；
（4）此时即可切断加热电源，燃烧波在反应自身放热条件下自我维持并蔓延通过整个坯料，直到全部坯料反应完全，反应物即转变为含目标产物的块体；
（5）含TiB2的块体产物在氩气气氛中随炉冷却至室温，将之取出后在破碎机上研磨为粉体；
（6）再于浓度为8～11.6mol/L盐酸中浸出48～96h，浸出后TiB2与浸出液经抽滤装置而彼此分离，留在布氏漏斗中的TiB2用蒸馏水洗涤，以除去残留盐酸，最后经100℃条件下真空干燥24h得到最终TiB2粉体材料，其含量为94～98wt.%，粒度216~571nm。
本发明的有益效果是，生产流程短，能源消耗低，可低成本获得纯度较高的TiB2超细粉体，可批量生产，适于工业化生产。相对其他制备方法具有以下两个主要的改进：
（1）成本低。反应以廉价的镁粉、氧化硼和二氧化钛粉末为原料；燃烧合成反应时间短，且反应过程依靠放热反应自身释放的热量维持，反应开始后即不再需要外部能量输入；后续浸出除杂工艺简单，工艺流程较短，简化了生产设备，降低了成本。
（2）产率高。本发明燃烧合成反应在40L反应釜中进行，反应物料总量可在2公斤以上，每炉次可合成TiB2粉体质量在1公斤以上。
具体实施方式
本发明是一种TiB2超细粉体材料的制备方法，其步骤为：
（1）按质量百分计，按照Mg：33.76～43.96、B2O3：18.42～23.98、TiO2：16.89～22.00、NaCl：10.07~30.92的比例进行配料；
（2）将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在球磨机上球磨8～24h，以使粉体混合均匀；
（3）将混合均匀的反应物料置于模具中，在15～30MPa的压力下压制成圆饼状坯料；在反应釜内铜坩埚中放上引燃剂片剂，再将成型好的坯料平稳安放在引燃剂上；
（3）在室温下，向反应容器中充入0.5～1.5MPa氩气，10min后排气，以排除釜内的空气；然后打开反应釜加热控制开关，当反应容器的温度升到180~200℃时再次排气，待压力传感器示数为零后，再充入1.5～3MPa的氩气；当反应容器内温度达到250℃～300℃时引燃剂燃烧，同时引发引燃剂临近坯料局部发生燃烧合成反应；
（4）此时即可切断加热电源，燃烧波在反应自身放热条件下自我维持并蔓延通过整个坯料，直到全部坯料反应完全，反应物即转变为含目标产物的块体；
（5）含TiB2的块体产物在氩气气氛中随炉冷却至室温，将之取出后在破碎机上研磨为粉体；
（6）再于浓度为8～11.6mol/L盐酸中浸出48～96h，浸出后TiB2与浸出液经抽滤装置而彼此分离，留在布氏漏斗中的TiB2用蒸馏水洗涤，以除去残留盐酸，最后经100℃条件下真空干燥24h得到最终TiB2粉体材料，其含量为94～98wt.%，粒度216~571nm。
下面用实施例进一步展开本发明。
实施例1:
    按质量百分比Mg：43.96、B2O3：23.98、TiO2：22.00、NaCl：10.06称取各反应物粉末，然后将之体装入不锈钢球磨罐中，在行星式球磨机上混合均匀，转速为100r/min条件下球磨时间为10h，球磨介质为Al2O3球，球料质量比为1:2。将混合均匀的反应物料置于模具中，在压力机上15MPa的压力下压制成圆饼状坯料；在反应釜内铜坩埚中放置引燃剂片剂，再将圆饼状坯料平稳地放在引燃剂上；然后反应釜密封，向釜内充入0.5MPa氩气，10分钟后排出釜内气体，以除去釜内存在的空气；打开加热开关，待釜内温度升到180℃时再次排气，之后充入1.5MPa的氩气；当釜内温度达到250℃时引燃剂反应，释放出大量的热，引发其临近局部坯料发生燃烧反应，反应釜温度和压力传感器示数急剧升高，此时即可切断加热电源；燃烧波在反应自身放热条件下自我维持并蔓延通过整个坯料，直到全部坯料反应完全，反应物即转变为含目标产物的块体。将含TiB2的块体产物从釜内取出，在破碎机上研磨为粉体，利用盐酸（8.0mol/L）将粉体浸出60h，浸出后TiB2与浸出液经抽滤装置而彼此分离，留在布氏漏斗中的TiB2用蒸馏水洗涤，以除去残留盐酸，最后经100℃条件下真空干燥24h得到最终TiB2粉体材料，其含量为94.62wt.%，粒度为0.1~1.2μm平均颗粒尺寸为0.57μm。
实施例2：
    按质量百分比Mg：39.94、B2O3：21.78、TiO2：19.99、NaCl：18.29称取各反应物粉末，然后将之体装入不锈钢球磨罐中，在行星式球磨机上混合均匀，转速为120r/min条件下球磨时间为15h，球磨介质为Al2O3球，球料质量比为1:2.5。将混合均匀的反应物料置于模具中，在压力机上20MPa的压力下压制成圆饼状坯料；在反应釜内铜坩埚中放置引燃剂片剂，再将圆饼状坯料平稳地放在引燃剂上；然后反应釜密封，向釜内充入1.0MPa氩气，10分钟后排出釜内气体，以除去釜内存在的空气；打开加热开关，待釜内温度升到190℃时再次排气，之后充入2MPa的氩气；当釜内温度达到260℃时引燃剂反应，释放出大量的热，引发其临近局部坯料发生燃烧反应，反应釜温度和压力传感器示数急剧升高，此时即可切断加热电源；燃烧波在反应自身放热条件下自我维持并蔓延通过整个坯料，直到全部坯料反应完全，反应物即转变为含目标产物的块体。将含TiB2的块体产物从釜内取出，在破碎机上研磨为粉体，利用盐酸（9.6mol/L）将粉体浸出72h，浸出后TiB2与浸出液经抽滤装置而彼此分离，留在布氏漏斗中的TiB2用蒸馏水洗涤，以除去残留盐酸，最后经100℃条件下真空干燥24h得到最终TiB2粉体材料，其含量为95.05wt.%，粒度0.1~0.8μm，平均颗粒尺寸为0.36μm。
实施例3：
    按质量百分比Mg：36.59、B2O3：19.96、TiO2：18.31、NaCl：25.31称取各反应物粉末，然后将之体装入不锈钢球磨罐中，在行星式球磨机上混合均匀，转速为140r/min条件下球磨时间为18h，球磨介质为Al2O3球，球料质量比为1:3。将混合均匀的反应物料置于模具中，在压力机上25MPa的压力下压制成圆饼状坯料；在反应釜内铜坩埚中放置引燃剂片剂，再将圆饼状坯料平稳地放在引燃剂上；然后反应釜密封，向釜内充入1.5MPa氩气，10分钟后排出釜内气体，以除去釜内存在的空气；打开加热开关，待釜内温度升到200℃时再次排气，之后充入2.5MPa的氩气；当釜内温度达到265℃时引燃剂反应，释放出大量的热，引发其临近局部坯料发生燃烧反应，反应釜温度和压力传感器示数急剧升高，此时即可切断加热电源；燃烧波在反应自身放热条件下自我维持并蔓延通过整个坯料，直到全部坯料反应完全，反应物即转变为含目标产物的块体。将含TiB2的块体产物从釜内取出，在破碎机上研磨为粉体，利用盐酸（11.6mol/L）将粉体浸出84h，浸出后TiB2与浸出液经抽滤装置而彼此分离，留在布氏漏斗中的TiB2用蒸馏水洗涤，以除去残留盐酸，最后经100℃条件下真空干燥24h得到最终TiB2粉体材料，其含量为97.86wt.%，粒度0.1~0.55μm，平均颗粒尺寸为0.31μm。

Claims (2)

1.一种TiB2超细粉体材料的制备方法，其步骤为：
（1）按质量百分比计，按照Mg：33.76～43.96、B2O3：18.42～23.98、TiO2：16.89～22.00、NaCl：10.07~30.92的比例进行配料；
（2）将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在球磨机上球磨8～24h，以使粉体混合均匀；
（3）将混合均匀的反应物料置于模具中，在15～30MPa的压力下压制成圆饼状坯料；在反应釜内铜坩埚中放上引燃剂片剂，再将成型好的坯料平稳安放在引燃剂上；
（3）在室温下，向反应容器中充入0.5～1.5MPa氩气，10min后排气，以排除釜内的空气；然后打开反应釜加热控制开关，当反应容器的温度升到180~200℃时再次排气，待压力传感器示数为零后，再充入1.5～3MPa的氩气；当反应容器内温度达到250℃～300℃时引燃剂燃烧，同时引发引燃剂临近坯料局部发生燃烧合成反应；
（4）此时即可切断加热电源，燃烧波在反应自身放热条件下自我维持并蔓延通过整个坯料，直到全部坯料反应完全，反应物即转变为含目标产物的块体；
（5）含TiB2的块体产物在氩气气氛中随炉冷却至室温，将之取出后在破碎机上研磨为粉体；
（6）再于浓度为8～11.6mol/L盐酸中浸出48～96h，浸出后TiB2与浸出液经抽滤装置而彼此分离，留在布氏漏斗中的TiB2用蒸馏水洗涤，以除去残留盐酸，最后经100℃条件下真空干燥24h得到最终TiB2粉体材料，其含量为94～98wt.%，粒度216~571nm。
2.根据权利要求1所述的TiB2超细粉体材料的制备方法，其特征在于将称量好的原料粉体装入不锈钢球磨罐，在行星式球磨机上球磨8～24h，以使粉体混合均匀，转速为50～150r/min，球料质量比为1:2～1:3，球磨介质为Al2O3球。
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