CN110745838A - 一种CuB23纳米花的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种CuB23纳米花的制备方法。本发明在1‑己基‑3‑甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体中，通过液相等离子体技术成功地在室温下制备出了CuB23纳米花。与商用CuB23相比，本发明所制备的CuB23纳米花比表面积更大，抑菌效果更强。与丁胺卡那霉素和卡那霉素相比，本发明所制备的CuB23纳米花对鼠伤寒沙门氏菌表现出了更强的抗菌活性。其优异的鼠伤寒沙门氏菌抑菌性能有望拓展CuB23化合物在医疗器械涂料和传染病等方面的应用。

Description

一种CuB23纳米花的制备方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其涉及到一种CuB23纳米花的制备方法。
背景技术
CuB23是一种重要的材料，广泛应用于催化和传感器等领域。众所周知，形貌结构对材料的性能影响很大。但是由于合成难度较大，当前CuB23的形貌结构报道不多，如只有纳米粒子和纳米片等，严重影响了其性能的进一步拓展和提高。
因此，非常有必要发展不同形貌结构CuB23的制备方法。现阶段，花状形貌结构的CuB23尚未见有报道。目前，以离子液体为反应介质的液相等离子体技术成为了一种新型的制备金属硼化物纳米材料的合成方法。如，人们在离子液体中通过液相等离子体技术成功合成了六硼化铕和六硼化镱等金属硼化物。
发明内容
本发明通过液相等离子体技术，在1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体中，以聚乙二醇为表面活性剂，首次在室温下通过乙硼烷还原氯化铜合成出CuB23纳米花，平均粒径为100nm左右，同时具有较优的抗鼠伤寒沙门氏菌活性。
本发明采用如下的技术方案：
(1)将4.5毫摩尔无水氯化铜，适量脂肪醇聚氧乙烯醚在30毫升1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体中混合，在氩气保护下搅拌30分钟，以形成溶液，无水氯化铜与脂肪醇聚氧乙烯醚的摩尔比是10-20:1；
(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入50毫升耐压反应瓶，通入乙硼烷，乙硼烷的流速为1-5毫升每秒；
(3)开启液相等离子体，功率为200-600瓦,对步骤(2)耐压反应瓶中的混合溶液在室温下进行处理30-60分钟后得到CuB23纳米花粗品；
(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
步骤(1)中，脂肪醇聚氧乙烯醚的聚合度为3。
步骤(1)中，优选无水氯化铜与脂肪醇聚氧乙烯醚的摩尔比是15:1。
步骤(2)中，乙硼烷的流速为3毫升每秒。
步骤(3)中，优选液相等离子体的功率为400瓦。
步骤(3)中，优选反应时间为45分钟。
本发明的积极效果如下：
1)本发明通过液相等离子体技术，以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体为反应介质，首次成功地在室温下合成出CuB23纳米花。
2)商用CuB23对比，本发明合成的CuB23纳米花的比表面积更大。
3)与商用CuB23对比，本发明合成的CuB23纳米花表现出更强的抗菌活性。
4)与丁胺卡那霉素和卡那霉素相比，本发明合成的CuB23纳米花对鼠伤寒沙门氏菌表现出更强的抗菌活性。
附图说明
图1是实施例1所制备CuB23纳米花的TEM照片。
图2是实施例1所制备CuB23纳米花的选区电子衍射照片。
图3是实施例1所制备CuB23纳米花的X射线衍射图谱。
图4是实施例1所制备CuB23纳米花的Cu2p3/2XPS图谱。
图5是实施例1所制备CuB23纳米花的B1sXPS谱图。
具体实施方式
下面的实施例是对本发明的进一步详细描述。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1
(1)将4.5毫摩尔无水氯化铜和0.3毫摩尔脂肪醇聚氧乙烯醚(聚合度为3)在30毫升1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体中混合，在氩气保护下搅拌30分钟，以形成溶液；
(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入50毫升耐压反应瓶，通入乙硼烷，乙硼烷的流速为3毫升每秒；
(3)开启液相等离子体，功率为400瓦,对步骤(2)耐压反应瓶中的混合溶液在室温下进行处理45分钟后得到CuB23纳米花粗品；
(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
实施例2
(1)将4.5毫摩尔无水氯化铜和0.3毫摩尔脂肪醇聚氧乙烯醚(聚合度为3)在30毫升1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体中混合，在氩气保护下搅拌30分钟，以形成溶液；
(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入50毫升耐压反应瓶，通入乙硼烷，乙硼烷的流速为3毫升每秒；
(3)开启液相等离子体，功率为400瓦,对步骤(2)耐压反应瓶中的混合溶液在室温下进行处理30分钟后得到CuB23纳米花粗品；
(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
实施例3
(1)将4.5毫摩尔无水氯化铜和0.3毫摩尔脂肪醇聚氧乙烯醚(聚合度为3)在30毫升1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体中混合，在氩气保护下搅拌30分钟，以形成溶液；
(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入50毫升耐压反应瓶，通入乙硼烷，乙硼烷的流速为3毫升每秒；
(3)开启液相等离子体，功率为400瓦,对步骤(2)耐压反应瓶中的混合溶液在室温下进行处理60分钟后得到CuB23纳米花粗品；
(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
本发明的CuB23纳米花的性能：
采用TEM对实施例1所制备样品进行了表征，图1为样品的TEM图像。从图1可以看出，CuB23纳米花被成功地制备出来，其平均粒径为100nm左右。所制备CuB23纳米花的非晶性质可从选区电子衍射照片(图2)的光晕圈来证实。
ICP-AES分析测试结果表明，所制备的CuB23纳米花与商用CuB23的原子组成相同(Cu4.17B95.83)。实施例1所制备CuB23纳米花的比表面积为242.1m2g-1,远大于商用CuB23(5.5m2g-1)。
采用XRD对样品的物相组成进行了分析。从图谱中可以看出，样品只在二倍衍射角为45度的位置出现了一个宽化的小峰，进一步说明了所制备的CuB23纳米花为非晶(图3)。
XPS图谱(图4和图5)的结果表明，在所制备的CuB23纳米花中，Cu和B均以元素状态存在。
对所制备CuB23纳米花的抗菌活性进行了研究(表1)。通过比色法测定抑菌浓度(MICs，μgmL-1)的方法，来确定样品对金黄色葡萄球菌(S.aureus)，白色念珠菌(C.albicans)，大肠杆菌(E.coli)，鼠伤寒沙门氏菌(S.typhmurium)和铜绿假单胞菌的抗菌活性。作为比较，商用CuB23，丁胺卡那霉素和卡那霉素的抗菌活性也列于表中。
表1样品的抗菌活性
Figure BDA0002247171310000041
本发明以1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体为反应介质，采用液相等离子体技术成功地制备出了CuB23纳米花。与商用CuB23相比，CuB23纳米花具有更强的抗菌活性。抗菌活性的增强归因于其具有较大的比表面积。此外，CuB23纳米花对鼠伤寒沙门氏菌的抗菌活性比丁胺卡那霉素和卡那霉素强。CuB23纳米花较强的鼠伤寒沙门氏菌抑菌功能使其有望在医疗器械涂料和传染病等领域得到广泛应用。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (6)

1.一种CuB23纳米花的制备方法，其特征在于：所述制备方法的具体步骤如下：
(1)将4.5毫摩尔无水氯化铜和适量脂肪醇聚氧乙烯醚在30毫升1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体中混合，在氩气保护下搅拌30分钟，以形成溶液，无水氯化铜与脂肪醇聚氧乙烯醚的摩尔比是10-20:1；
(2)在氩气保护下把步骤(1)的混合液中转入50毫升耐压反应瓶，通入乙硼烷，乙硼烷的流速为1-5毫升每秒；
(3)开启液相等离子体，功率为200-600瓦,对步骤(2)耐压反应瓶中的混合溶液在室温下进行处理30-60分钟后得到CuB23纳米花粗品；
(4)将产物用去离子水洗涤三次，再用无水乙醇洗涤三次，干燥备用。
2.如权利要求1所述的CuB23纳米花的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，脂肪醇聚氧乙烯醚的聚合度为3。
3.如权利要求1所述的CuB23纳米花的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，无水氯化铜与脂肪醇聚氧乙烯醚的摩尔比是15:1。
4.如权利要求1所述的CuB23纳米花的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，乙硼烷的流速为3毫升每秒。
5.如权利要求1所述的CuB23纳米花的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，液相等离子体的功率为400瓦。
6.如权利要求1所述的CuB23纳米花的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，反应时间为45分钟。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117517644A (zh) * 2024-01-03 2024-02-06 成都理工大学 基于适配体纳米磁珠的水中Kana检测试剂及制备和检测方法

Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2647874A1 (de) * 1975-10-24 1977-04-28 Csepeli Femmue Verfahren zur herstellung von durch intensives (70 bis 99%iges) kaltformen bearbeitbaren isotrope mechanische eigenschaften aufweisenden baendern oder platten aus kupfer oder kupferlegierungen
CN1438176A (zh) * 2003-03-17 2003-08-27 郭水虎 改性纳米氧化硼的制备方法
CN1789783A (zh) * 2004-09-23 2006-06-21 气体产品与化学公司 用于贮存和输送气体的离子液体基混合物
FI20075480A0 (fi) * 2006-07-24 2007-06-21 Gen Electric Seostetusta magnesiumdiboridijauheesta tehdyt langat ja menetelmät saman taustan valmistamiseksi
DE102010019554A1 (de) * 2010-05-05 2011-11-10 Technische Universität Bergakademie Freiberg Verfahren zur Abreicherung von Magnesium und Anreicherung von Lithium in chloridisch geprägten Salzlösungen
CN103265048A (zh) * 2013-06-14 2013-08-28 兰州理工大学 一种TiB2超细粉体材料的制备方法
CN104561840A (zh) * 2014-12-23 2015-04-29 成都理工大学 一种简易制备非晶合金CuB23纳米短管的方法及其应用
CN108380246A (zh) * 2018-01-23 2018-08-10 湖北大学 一种Cu（0）@ZIF-8催化剂的制备方法及其应用
CN108862299A (zh) * 2018-08-08 2018-11-23 成都理工大学 一种非晶态EuB6纳米材料的制备方法

Patent Citations (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2647874A1 (de) * 1975-10-24 1977-04-28 Csepeli Femmue Verfahren zur herstellung von durch intensives (70 bis 99%iges) kaltformen bearbeitbaren isotrope mechanische eigenschaften aufweisenden baendern oder platten aus kupfer oder kupferlegierungen
CN1438176A (zh) * 2003-03-17 2003-08-27 郭水虎 改性纳米氧化硼的制备方法
CN1789783A (zh) * 2004-09-23 2006-06-21 气体产品与化学公司 用于贮存和输送气体的离子液体基混合物
FI20075480A0 (fi) * 2006-07-24 2007-06-21 Gen Electric Seostetusta magnesiumdiboridijauheesta tehdyt langat ja menetelmät saman taustan valmistamiseksi
DE102010019554A1 (de) * 2010-05-05 2011-11-10 Technische Universität Bergakademie Freiberg Verfahren zur Abreicherung von Magnesium und Anreicherung von Lithium in chloridisch geprägten Salzlösungen
CN103265048A (zh) * 2013-06-14 2013-08-28 兰州理工大学 一种TiB2超细粉体材料的制备方法
CN104561840A (zh) * 2014-12-23 2015-04-29 成都理工大学 一种简易制备非晶合金CuB23纳米短管的方法及其应用
CN108380246A (zh) * 2018-01-23 2018-08-10 湖北大学 一种Cu（0）@ZIF-8催化剂的制备方法及其应用
CN108862299A (zh) * 2018-08-08 2018-11-23 成都理工大学 一种非晶态EuB6纳米材料的制备方法

Non-Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
CHEN, MM ET AL.: "Synthesis of graphene-like CuB23 nanosheets with a fast and stable response to H2S at ppb detection levels", 《JOURNAL OF MATERIALS CHEMISTRY C》 *
DING, XL: "Hydrogen generation from catalytic hydrolysis of sodium borohydride solution using Cobalt-Copper-Boride (Co-Cu-B) catalysts", 《INTERNATIONAL JOURNAL OF HYDROGEN ENERGY》 *
YANG, F ET AL: "Monodisperse amorphous CuB23 alloy short nanotubes: novel efficient catalysts for Heck coupling of inactivated alkyl halides and alkenes", 《RSC ADVANCES》 *
储伟等: "辉光放电等离子体强化制备催化剂与合成气选择转化用催化剂的研究", 《科技成果》 *
李欣洁: "含硼离子液体的合成、表征及其在硼磷酸盐合成中的应用", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库(硕士)工程科技Ⅰ辑》 *
袁子洲等: "化学还原法制备非晶态合金纳米粉末研究进展", 《粉末冶金工业》 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN117517644A (zh) * 2024-01-03 2024-02-06 成都理工大学 基于适配体纳米磁珠的水中Kana检测试剂及制备和检测方法

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