KR101936274B1 - 구리합금 나노 입자, 나노 분산액, 및 스퍼터링 타겟의 제조 방법 - Google Patents

구리합금 나노 입자, 나노 분산액, 및 스퍼터링 타겟의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 구리합금(Copper Alloy) 나노 입자, 나노 분산액, 및 스퍼터링 타겟의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 자유로운 합금 성분비 제어가 가능함과 동시에, 생성된 입자의 평균 입자경이 100nm 이하의 구리합금 나노 입자, 나노 분산액, 및 스퍼터링 타겟의 제조 방법에 관한 것이다. 열가소성 플라스틱 재료와 혼용 시에 전기 전도성, 열 전도성, 전자파 차폐성 및 항균성을 나타내는 유무기 하이브리드 컴파운드 재료의 원료로 사용될 수 있다. 또한 구리합금 스퍼터링 타겟에 의해 제조된 나노 코팅막은 그 성분비에 따라서 전기전도성, 열전도성, 열차단성, 및 전자파 차단성을 가지는 필름, 유리 등으로의 적용이 가능하다.

Description

구리합금 나노 입자, 나노 분산액, 및 스퍼터링 타겟의 제조 방법{The preparations of copper alloy nanoparticles, nanodispersions, and sputtering targents}
본 발명은 구리합금(Copper Alloy) 나노 입자, 나노 분산액, 및 스퍼터링 타겟의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 자유로운 합금 성분비 제어가 가능함과 동시에, 생성된 입자의 평균 입자경이 100nm 이하의 구리합금 나노 입자, 나노 분산액, 및 스퍼터링 타겟의 제조 방법에 관한 것이다. 열가소성 플라스틱 재료와 혼용 시에 전기 전도성, 열 전도성, 전자파 차폐성 및 항균성을 나타내는 유무기 하이브리드 컴파운드 재료의 원료로 사용될 수 있다. 또한 구리합금 스퍼터링 타겟에 의해 제조된 나노 코팅막은 그 성분비에 따라서 전기전도성, 열전도성, 열차폐성, 및 전자파 차폐성을 가지는 필름, 유리 등으로의 적용이 가능하다.
구리합금은 조성 금속간의 비상용성(혼용 난이성)으로 인하여 균일한 합금 재료가 개발되기 어려우며, 특히 균일한 미세 구조를 가지는 다양한 성분비 제어가 가능한 구리합금 입자의 제조예는 거의 없다. 단순한 금속 용융체를 분쇄한 분말이 아닌, 나노 입자상의 구리합금을 분산액으로 사용할 경우에 습식형 나노 코팅이 가능하게 되므로, 금속 코팅재, 페이스트 및 페인트 등으로의 응용이 가능할 것이나, 원하는 조성비를 가지는 자유자재로 구성하는 구리합금 나노 분산액은 거의 개발된 예가 없다.
구리합금은 단순 용융체로 배합하였을 경우, 매우 낮은 상용성으로 인하여 균일한 합금화가 불가능하며, 유통되는 구리합금 재료의 경우에도 쉽게 부식이 발생하거나 균일한 컬러 발현이 되지 않는 경우가 빈번하였다. 이것은 합금화에 필수적인 미세구조의 균일한 배열이 이루어지지 않았을 때 발생하는 해도 구조(Sea Island structure)에서 기인한다고 할 수 있다. 이러한 불균일한 미세구조를 가지는 구리합금 입자에 의해 제조된 스퍼터링 타겟을 사용하게 되면, 조성의 불균일성으로 인하여 목적으로 하는 구리합금의 기능이 발현되기 어렵다.
구리합금 중에서도 특히, 높은 전도성을 가지는 구리(Copper)와 높은 자성을 가지는 철(Iron)이 공존할 경우, 전계 및 자계가 함께 발현될 수 있어 유용한 재료로 사용될 수 있다. 즉, 나노 입자내에서 구리철 합금 형태로 존재하게 되면 나노 금속 분산액 및 이를 이용한 투명 전극층 및 전자파 차폐층을 기대할 수 있다.
한편, 미립자 제조에 있어서 입상성장제로서 아크릴아미드 중합체를 사용하면 구상의 세라믹 재료의 성장이 가능하다고 보고된 바 있다(일본특개 평7-133109호 공보). 또한 본 발명자는 모노에탄올아민, 디에탄올아민 및 트리에탄올아민과 같은 환원성 아민 용매를 사용하면, 용매 자체가 환원반응을 촉진할 뿐 아니라, 이들 용매들의 비점이 높기 때문에 고온에서 합성할 수 있기에 합성시간을 단축할 수 있다는 점에 착안하여 구상 알루미나 미립자(특허 제10-1575326 호) 및 금속 하이브리드화된 구상 알루미나 미립자(특허 제10-1575263호)의 제조 방법을 확립하였다.
나아가 본 발명자는 이와 같은 현상들에 예의 주시하여 열매체로서 환원성이 있는 아민 용매를 사용하여 고온에서 화학적 환원반응을 진행시킴으로써, 다양한 조성비를 가지는 구리합금 나노 입자를 제조할 수 있음을 발견하여 본 발명에 이르렀다.
본 발명은 자유로운 성분비 제어가 가능함과 동시에, 생성된 입자의 평균 입경이 100nm 이하의 구리합금 나노 입자, 나노 분산액, 및 스퍼터링 타겟의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 화학 환원법에 의한 구리합금 나노 입자의 제조 방법에 관하여 예의 연구를 거듭한 결과, 자유로운 성분비 제어가 가능함과 동시에, 생성된 입자의 평균 입경이 100nm 이하의 구리합금 나노 입자, 나노 분산액, 및 스퍼터링 타겟의 제조 방법을 발견하여 본 발명을 완성하였다.
즉, 본 발명은 구리합금 나노 입자를 합성함에 있어, 조성하고자 하는 구리와 합금 금속의 성분비를 가지는 구리염과 합금 금속염의 혼합 금속염이 용해된 환원성 아민 용매 용해액을 생성하는 단계; 여기에 분산안정제로서 폴리비닐피롤리돈을, 입자상 성장조제로서 폴리아크릴아마이드를 첨가하여 용해액을 제조하는 단계; 승온 가열한 후, 함유된 혼합 금속염과 동일 몰비에 해당하는 환원성 물질을 적하하여, 반응 종료 후 30분간 더욱 반응하여 미세한 구리합금 현탁액을 생성하는 단계로 구성되고, 생성된 합금 입자는 그 합금의 성분비를 자유로이 제어할 수 있을 뿐만 아니라, 입자의 평균 입경이 100nm 이하인 것을 특징으로 하는 구리합금 나노 입자를 제조할 수 있다.
구리합금 나노 분산액을 제조함에 있어, 상기에서 제조된 구리합금 나노 입자에 일정량의 분산제를 첨가한 용매 분산액을 제조하기 위하여 초음파 분산, 습식밀 분산, 고압 디스퍼저 분산의 어느 것 하나 이상에 의해 분산함으로써 100nm 이하의 평균 입경을 나타내는 구리합금 나노 분산액을 제조할 수 있다.
나아가 구리합금 스퍼터링 타겟을 제조함에 있어서, 상기에서 제조된 구리합금 나노 입자를 소결체화함으로써 전도성 및 전자파 차폐 기능을 가지는 구리합금 스퍼터링 타겟을 제조할 수 있다.
본 발명에 의하면, 자유로운 성분비 제어가 가능함과 동시에, 생성된 입자의 평균 입경이 100nm 이하인 구리합금 나노 입자, 나노 분산액, 및 스퍼터링 타겟을 제조할 수 있다.
도 1은 실시예 1의 구리철(CF90) 나노 입자의 FE-SEM 사진
도 2는 실시예 1의 구리철(CF90) 스퍼터링 타겟
도 3는 실시예 2의 구리철(CF75) 나노 입자의 EDAX 측정결과
도 4은 실시예 3의 구리철(CF50) 나노 분산액의 입도분석 결과
도 5는 실시예 4의 구리철(CF25) 나노 입자의 FE-SEM 측정결과
도 6은 실시예 5의 구리철(CF10) 나노 입자의 EDAX 측정결과
도 7은 실시예 6의 구리니켈(CN50) 나노 입자의 FE-SEM 측정결과
이하 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 발명의 구리합금 나노 입자를 합성함에 있어, 조성하고자 하는 구리와 합금 금속의 성분비를 가지는 구리염과 합금 금속염의 혼합 금속염이 용해된 환원성 아민 용매 용해액을 생성하는 단계; 여기에 분산안정제로서 폴리비닐피롤리돈을, 입자상 성장조제로서 폴리아크릴아마이드를 첨가하여 용해액을 제조하는 단계; 승온 가열한 후, 함유된 혼합 금속염과 동일 몰비에 해당하는 환원성 물질을 적하하여, 반응 종료 후 30분간 더욱 반응하여 미세한 구리합금 현탁액을 생성하는 단계로 구성되고, 생성된 합금 입자는 그 합금의 성분비를 자유로이 제어할 수 있을 뿐만 아니라, 입자의 평균 입경이 100nm 이하인 것을 특징으로 하는 구리합금 나노 입자를 제조할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 구리염은 구리 혹은 산화구리가 유기산, 무기산 혹은 알콜에 용해된 것이면 어떤 것이든 특별히 제한은 없으며, 비수계 아민용매에서 용해되는 염이라면 가능하다. 대표적인 것으로는 황산구리, 초산구리, 염화구리, 질산구리, 옥살산구리, 알콕시구리 등의 어느 것 하나 이상으로 이루어진 것이 사용될 수 있다.
본 발명에서 사용되는 구리염의 농도는 특별히 제한하지 않으며, 사용되는 환원성 아민 용매에 대하여 바람직하게는 1~50중량%, 더욱 바람직하게는 10~35중량%가 좋다.
본 발명에서 사용되는 합금 금속염은 합금 금속 혹은 산화금속이 유기산, 무기산, 혹은 알콜에 용해된 것이면 어떤 것이든 특별히 제한은 없으며, 비수계 아민용매에서 용해되는 염이라면 가능하다. 대표적인 것으로는 금속황산염, 금속초산염, 금속염화물, 금속질산염, 금속옥살산염, 금속알콜시드 등의 어느 것 하나 이상으로 이루어진 것이 사용될 수 있다.
본 발명에서 사용되는 합금 금속은 특별히 제한하지 않으며, 바나듐, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 나이오븀, 몰리브덴, 루비듐, 로듐, 팔라듐, 은, 인듐, 주석, 안티몬, 이리듐, 백금, 금, 비스무트의 어느 것 하나 이상으로 이루어져 있는 것이 사용될 수 있다.
본 발명에서 사용되는 합금 금속염의 농도는 특별히 제한하지 않으며, 사용되는 환원성 아민 용매에 대하여 바람직하게는 1~50중량%, 더욱 바람직하게는 10~35중량%가 좋다.
본 발명에서 사용되는 폴리아크릴아미드에 있어서 그 분자량에 특별히 제한은 하지 않으며, 투명한 액상형이나 유화(에멀젼)형이나 모두 사용 가능하다. 본 발명에서의 폴리아크릴아미드는 입상 성장제로서 구리합금 전구체 입자가 잘 형성되도록 역할하고 있다. 사용 농도에 있어서는 복합 금속염에 대하여 바람직하게는 1~30중량%, 더욱 바람직하게는 5~15중량%가 좋다.
본 발명에서 사용되는 폴리비닐피롤리돈에 있어서 그 분자량에 특별히 제한하지 않으며, 사용되는 농도에 있어서는 복합 금속염에 대하여 바람직하게는 1~30중량%, 더욱 바람직하게는 5~15중량%가 좋다.
환원성 아민 용매내에서 계면활성제를 사용하면 입자의 구상성이 더욱 증가하게 된다. 계면활성제의 화학구조를 살펴보면, 소수성 영역과 친수성 영역으로 구성되어 있으며, 구리합금 핵의 생성과 동시에 소수성 영역이 그 표면에 흡착하게 되고, 친수성 영역은 표면의 바깥쪽 부분에 위치하여 상호간의 반발력에 의해 생성된 구리합금 핵들의 응집이 억제되어, 사용되는 계면활성제의 종류 및 농도에 따라서 입자의 크기, 형상, 및 응집도에 영향을 주는 것으로 여겨진다.
본 발명에서 사용되는 환원성 아민 용매로서는 특별히 제한하지 않으며, 모노에탄올아민(MEA), 디에탄올아민(DEA), 트리에탄올아민(TEA), 모노이소프로필아민(MIPA), 디이소프로필아민 (DIPA)의 어느 것 하나 이상으로 이루어진 용매에서 합성을 행하면 좋다. 이들 아민류의 용매를 사용하면, 용매 자체가 환원반응을 촉진시킬 뿐만 아니고, 이들 용매의 비점이 높기 때문에 고온에서 합성할 수 있어 합성시간을 단축할 수 있는 장점이 있다.
본 발명에서의 합성온도는 환원성 아민 용매의 비점 이하에서 합성하는 것이 좋으며, 바람직하게는 비점보다 50~150℃ 낮은, 더욱 바람직하게는 비점보다 70~100℃ 낮은 온도에서 반응하는 것이 좋다.
본 발명에서 사용되는 환원성 물질은 특별히 제한하지 않으며, 수산화나트륨, 탄산나트륨, 암모니아수, 히드라진, 디메틸에탄올아민, 수소화붕소나트륨 등의 어느 것 하나 이상으로 이루어진 것을 사용하면 좋다. 사용된 복합 금속염에 대하여 바람직하게는 0.8~1.4 당량, 더욱 바람직하게는 0.9~1.1 당량을 사용한다.
본 발명에서의 복합 금속 나노입자의 합성시간은 환원성 물질을 첨가한 후, 바람직하게는 10분~24시간, 더욱 바람직하게는 1~5시간 반응하면 좋다.
구리합금 나노 분산액을 제조함에 있어서, 상기에서 제조된 구리합금 나노 입자에 일정량의 분산제를 첨가한 용매 분산액을 제조하기 위하여 초음파 분산, 습식밀 분산, 고압 디스퍼저 분산의 어느 것 하나 이상에 의해 분산함으로써 100nm 이하의 평균 입경을 나타내는 구리합금 나노 분산액을 제조할 수 있다.
본 발명에서의 나노 분산액의 제조에 사용되는 분산제는 특별히 제한하지 않으며, 에틸셀룰로오스, 메틸셀룰로오스, 폴리비닐알콜, 폴리비닐피롤리돈 등의 어느 것 하나 이상으로 제조하면 좋다.
본 발명에서의 분산 시간은 특별히 제한하지 않으며, 바람직하게는 1~60시간, 더욱 바람직하게는 10~24시간 분산하면 좋다.
나아가 구리합금 스퍼터링 타겟을 제조함에 있어, 상기에서 제조된 구리합금 나노 입자를 소결체화함으로써 전도성 및 전자파 차폐 기능을 가지는 구리합금 스퍼터링 타겟을 제조할 수 있다.
본 발명에서 구리합금 나노 분말의 소결 방법은 특별히 제한하지 않으며, 주조법, 핫프레스 소결, 방전 플라즈마 소결 등의 어느 것 하나 이상으로 제조하면 좋다.
특히, 방전 플라즈마 소결(Spark Plasma Sintering, 이하 SPS)의 경우, 원하는 조성비로 제조된 구리합금 입자를 그래파이트 다이(Graphite Die)에 충진한 후, 상하부를 그래파이트 펀치(Graphite punch)로 막고, 밀봉된 그래파이트 다이를 방전 플라스마 소결 장치에 삽입하고 진공 분위기를 조성하는데, 기공이 없는 치밀한 최종 생성물을 얻기 위해 초기기압 5~15MPa을 유지하면 좋다. 펄스 전류를 그래파이트 다이와 시편에 가하여 40~80℃/min의 승온 속도로 가열하여 다이 표면에 써모커플(thermo-couple)을 이용하여 온도를 측정한다. 온도가 구리합금의 융점 이하에 도달하면 5~20MPa/sec 속도로 30~70MPa의 압력을 가하는 것이 바람직하다. 이후 시편을 40~80℃/min의 속도로 상온까지 냉각하여 성형물을 취하면 좋다.
이하 본 발명에 따른 구리합금 나노 입자, 나노 분산액, 및 스퍼터링 타겟의 제조방법을 하기의 실시예를 통해 구체적으로 설명하는데, 본 발명은 하기의 실시예에 의해서만 반드시 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1) 가열된 히팅 맨틀에 20L 3구 플라스크를 설치하고, 응축기와 교반기를 장착하였다. 플라스크에 전체 내용 중량을 3Kg로 하고, 합성 용매로서 트리에탄올아민 등을 가한 후, 여기에 0.8몰에 해당하는 질산구리와 질산철의 복합 금속염(몰비 90:10)을 각각 투입하면서 천천히 교반 용해시켰다. 분산안정제로서 폴리비닐피롤리돈을 10중량%로, 입자성장조제로서 폴리아크릴아마이드를 10중량%로 투입하였다. 170℃로 가열한 후, 금속염과 동일 몰비의 하이드라진 수화물을 0.5cc/sec로 적하시키고, 반응 종료 후 30분간 더욱 반응하여 미세한 구리철 현탁액을 얻었다. 얻어진 현탁액은 여과하고, 에탄올, 증류수로 미 반응물을 제거하고 아세톤으로 반복 세정하였다. 이후 25℃, 24시간 동안 진공 건조하여 90:10의 성분비를 가지는 구리철(CF90) 금속 입자를 얻었다. 제조된 입자의 수율은 97.1%였다. 제조된 입자의 표면형태는 고분해능 전계방출형 주사전자현미경(HR FE-SEM, High Resolution Field Emission Scanning Electron Microscope, MERLIN Carl Zeiss)으로 관찰하였으며, 입자의 평균 입경은 30nm 이하임을 알 수 있었다. 한편, EDAX(MERLIN, Carl Zeiss) 측정을 통해 CF90 나노 입자의 성분비를 조사하였는데, 구리 89.39%, 철 10.61%로 확인되었다.
제조된 구리철(CF90) 분말에서 30g을 취하여 5% 구리철 나노입자 PGMEA(프로필렌글리콜모노메틸에테르아세테이트) 분산액을 제조하였다. 총 중량에 대하여 0.25%의 PVP(폴리비닐피롤리돈, K=30)을 첨가하고 습식밀 분산에 의해 48시간 분산을 행한 후, 입도분석기(Nanotrac 150, Microtrac)에 의해 평균 입경을 측정한 결과, 38nm를 나타내었다.
또한, 구리철(CF90) 스퍼터링 타겟은 아래와 같이 제조하였다.
① 0.8M 금속염 농도에서 제조된 구리철(CF90) 입자를 그래파이트 다이(외경 30mm, 내경 20mm, 높이 30mm)에 충진한 후, 상하부를 그래파이트 펀치로 막고, 밀봉된 그래파이트 다이를 방전 플라스마 소결 장치에 삽입하였다. 약 1X10-3Pa의 진공 분위기를 조성하였다.
② 기공이 없는 치밀한 최종 생성물을 얻기 위해 초기기압 10MPa을 유지하였다.
③ 펄스 전류를 그래파이트 다이와 시편에 가하여 60℃/min의 승온 속도로 가열하여 다이 표면에 써모커플을 이용하여 온도를 측정하였다. 온도가 700℃에 도달하면 10MPa/sec 속도로 50MPa의 압력을 가하였다.
④ 시편을 60℃/min의 속도로 상온까지 냉각하여 성형물을 취하였다.
(실시예 2) 질산구리와 질산철의 복합 금속염(몰비 75:25)을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 75:25의 성분비를 가지는 구리철(CF75) 금속 입자 및 분산액을 얻었다. 제조된 입자의 수율은 96.4%였다. 제조된 입자의 평균 입경은 30nm 이하임을 알 수 있었다. CF75 나노 입자의 성분비를 조사하였는데, 구리 74.97%, 철 25.03%로 확인되었다. 또한 구리철(CF75) 나노 분산액의 평균 입경은 66nm를 나타내었다.
(실시예 3) 질산구리와 질산철의 복합 금속염(몰비 50:50)을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 50:50의 성분비를 가지는 구리철(CF50) 금속 입자 및 분산액을 얻었다. 제조된 입자의 수율은 97.0%였다. 제조된 입자의 평균 입경은 15nm 이하임을 알 수 있었다. CF50 나노 입자의 성분비를 조사하였는데, 구리 48.89%, 철 51.11%로 확인되었다. 또한 구리철(CF50) 나노 분산액의 평균 입경은 26nm를 나타내었다.
(실시예 4) 질산구리와 질산철의 복합 금속염(몰비 25:75)을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 25:75의 성분비를 가지는 구리철(CF25) 금속 입자 및 분산액을 얻었다. 제조된 입자의 수율은 96.8%였다. 제조된 입자의 평균 입경은 30nm 이하임을 알 수 있었다. CF25 나노 입자의 성분비를 조사하였는데, 구리 25.94%, 철 74.06%로 확인되었다. 또한 구리철(CF25) 나노 분산액의 평균 입경은 49nm를 나타내었다.
(실시예 5) 질산구리와 질산철의 복합 금속염(몰비 10:90)을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 10:90의 성분비를 가지는 구리철(CF10) 금속 입자 및 분산액을 얻었다. 제조된 입자의 수율은 97.2%였다. 제조된 입자의 평균 입경은 15nm 이하임을 알 수 있었다. CF10 나노 입자의 성분비를 조사하였는데, 구리 9.88%, 철 90.12%로 확인되었다. 또한 구리철(CF10) 나노 분산액의 평균 입경은 29nm를 나타내었다.
(실시예 6) 질산구리와 질산니켈의 복합 금속염(몰비 50:50)을 사용한 것 이외에는 실시예 1과 동일하게 하여 50:50의 성분비를 가지는 구리니켈(CN50) 금속 입자 및 분산액을 얻었다. 제조된 입자의 수율은 96.5%였다. 제조된 입자의 평균 입경은 20nm 이하임을 알 수 있었다. CN50 나노 입자의 성분비를 조사하였는데, 구리 49.35%, 니켈 50.65%로 확인되었다. 또한 구리니켈(CN50) 나노 분산액의 평균 입경은 35nm를 나타내었다.

Claims (6)

  1. 구리합금 나노 입자를 합성함에 있어, 조성하고자 하는 구리와 합금 금속의 성분비를 가지는 구리염과 합금 금속염의 혼합 금속염이 용해된 환원성 아민 용매 용해액을 생성하는 단계; 여기에 분산안정제로서 폴리비닐피롤리돈을, 입자상 성장조제로서 폴리아크릴아마이드를 첨가하여 용해액을 제조하는 단계; 승온 가열한 후, 함유된 혼합 금속염과 동일 몰비에 해당하는 환원성 물질을 적하하여, 반응 종료 후 30분간 더욱 반응하여 미세한 구리합금 현탁액을 생성하는 단계로 구성되고, 생성된 합금 입자는 그 합금의 성분비를 자유로이 제어할 수 있을 뿐만 아니라, 입자의 평균 입경이 100nm 이하인 것을 특징으로 하는 구리합금 나노 입자의 제조 방법.
  2. 청구항 1에 있어서 합금 금속이 바나듐, 크롬, 망간, 철, 코발트, 니켈, 나이오븀, 몰리브덴, 루비듐, 로듐, 팔라듐, 은, 인듐, 주석, 안티몬, 이리듐, 백금, 금, 비스무트의 어느 것 하나 이상으로 이루어져 있는 것을 특징으로 하는 구리합금 나노 입자의 제조 방법.
  3. 청구항 1에 있어서 환원성 아민 용매가 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 모노이소프로필아민, 디이소프로필아민의 어느 것 하나 이상으로 이루어져 있는 것을 특징으로 하는 구리합금 나노 입자의 제조 방법.
  4. 청구항 1에 있어서 환원성 물질이 수산화나트륨, 탄산나트륨, 암모니아수, 히드라진, 디메틸에탄올아민, 수소화붕소나트륨의 어느 것 하나 이상으로 이루어져 있는 것을 특징으로 하는 구리합금 나노 입자의 제조 방법.
  5. 구리합금 나노 분산액을 제조함에 있어, 조성하고자 하는 구리와 합금 금속의 성분비를 가지는 구리염과 합금 금속염의 혼합 금속염이 용해된 환원성 아민 용매 용해액을 생성하는 단계; 여기에 분산안정제로서 폴리비닐피롤리돈을, 입자상 성장조제로서 폴리아크릴아마이드를 첨가하여 용해액을 제조하는 단계; 승온 가열한 후, 함유된 혼합 금속염과 동일 몰비에 해당하는 환원성 물질을 적하하여, 반응 종료 후 30분간 더욱 반응하여 미세한 구리합금 현탁액을 생성하는 단계로 구성되고, 생성된 합금 입자는 그 합금의 성분비를 자유로이 제어할 수 있을 뿐만 아니라, 입자의 평균 입경이 100nm 이하인 것을 특징으로 하는 구리합금 나노 입자를 일정량의 분산제를 첨가한 용매 분산액을 제조하기 위하여 초음파 분산, 습식밀 분산, 고압디스퍼저 분산의 어느 것 하나 이상에 의해 분산함으로써 100nm 이하의 평균 입경을 나타내는 구리합금 나노 분산액의 제조 방법.
  6. 구리합금 스퍼터링 타겟을 제조함에 있어, 조성하고자 하는 구리와 합금 금속의 성분비를 가지는 구리염과 합금 금속염의 혼합 금속염이 용해된 환원성 아민 용매 용해액을 생성하는 단계; 여기에 분산안정제로서 폴리비닐피롤리돈을, 입자상 성장조제로서 폴리아크릴아마이드를 첨가하여 용해액을 제조하는 단계; 승온 가열한 후, 함유된 혼합 금속염과 동일 몰비에 해당하는 환원성 물질을 적하하여, 반응 종료 후 30분간 더욱 반응하여 미세한 구리합금 현탁액을 생성하는 단계로 구성되고, 생성된 합금 입자는 그 합금의 성분비를 자유로이 제어할 수 있을 뿐만 아니라, 입자의 평균 입경이 100nm 이하인 것을 특징으로 하는 구리합금 나노 입자를 방전 플라즈마 소결을 행함으로써 전도성 및 전자파 차폐 기능을 가지는 구리합금 스퍼터링 타겟의 제조 방법.

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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20230099782A (ko) * 2021-12-28 2023-07-05 주식회사 퀀텀바이오닉스 나노합금층을 포함하는 열 차단용 윈도우 필름 및 이의 제조 방법

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR102207088B1 (ko) * 2020-04-17 2021-01-25 김병수 항균 활성을 갖는 구리주석 나노입자 제조방법, 항균성 구리주석 나노입자 및 이를 포함하는 항균 섬유

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP1812158A4 (en) * 2004-11-17 2010-11-24 Headwaters Tech Innovation Llc MULTICOMPOSANT NANOPARTICLES FORMED BY DISPERSING
KR101007326B1 (ko) * 2008-08-11 2011-01-13 삼성전기주식회사 주석-구리-은 합금나노입자, 이의 제조 방법 및 상기 합금나노입자를 이용한 잉크 또는 페이스트
KR101066545B1 (ko) * 2008-09-08 2011-09-22 한국생명공학연구원 표면에 기능기를 가지는, 다양한 크기와 모양의 금속 나노입자 및 그 제조방법
JP6274026B2 (ja) * 2013-07-31 2018-02-07 三菱マテリアル株式会社 銅合金スパッタリングターゲット及び銅合金スパッタリングターゲットの製造方法

Non-Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Chem. Rev., 2016, Vol.116, pp.3722-3811
J. Nanomater., 2016, Article ID 2187940, pp.11
Korean J. Chem. Eng., 2014, Vol.31(7), pp.1105-1109
MICROWAVE-ASSISTED ORGANIC SYNTHESIS A Green Chemical Approach, 2015, Apple Academic Press

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20230099782A (ko) * 2021-12-28 2023-07-05 주식회사 퀀텀바이오닉스 나노합금층을 포함하는 열 차단용 윈도우 필름 및 이의 제조 방법
KR102695241B1 (ko) * 2021-12-28 2024-08-16 주식회사 퀀텀바이오닉스 나노합금층을 포함하는 열 차단용 윈도우 필름 및 이의 제조 방법

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