CN101508468B - 一种铁酸盐纳米超结构多孔材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种铁酸盐纳米超结构多孔材料及其制备方法，特别涉及一种铁酸镍、铁酸钴或铁酸锌纳米超结构多孔材料的制备方法：其制备以草酸钠为沉淀剂，以可溶性镍、钴或锌盐为原料与可溶性铁盐发生反应制备出草酸盐前驱物，然后在一定温度下焙烧分解前驱物得到铁酸镍、铁酸钴或铁酸锌纳米超结构多孔材料。本发明方法合成的铁酸镍、铁酸钴或铁酸锌纳米超结构多孔材料纯度高，尺寸大小均匀，分散性好，具有反应条件温和，设备简单，工艺条件易控，而且成本低，符合实际生产的需要。

Description

一种铁酸盐纳米超结构多孔材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种铁酸盐纳米超结构多孔材料及制备方法，特别涉及一种铁酸镍、铁酸钴和铁酸锌纳米超结构多孔材料的制备方法，属于湿法化学制造纳米材料领域。
背景技术
近年来，铁酸盐材料在实际应用中日趋广泛。如铁酸镍不仅是性能优良的软磁材料、磁头材料、矩磁材料、微波磁性材料，而且还是制备性能优异的磁电转换复合材料所选用的磁致伸缩材料；具有尖晶石结构的铁酸钴也是一种应用非常广泛的磁性材料；铁酸锌是一种重要的磁性材料与催化剂，同时它还是一种良好的脱硫剂，超细铁酸锌粒子是性能优良的透明无机颜料，具有耐热、耐光和防锈等特点。铁酸盐传统的合成方法系固相反应，如铁酸锌由三氧化二铁与氧化锌(或碱式碳酸锌)在高温条件下经固态化学反应而得。近年，许多合成方法已经在制备纳米铁酸盐材料中有所应用。如水热法能制备出粒径小的铁酸盐纳米粒子，但反应需高压，且升温速率、搅拌速率等因素均会对产物的粒径大小和性能产生影响；溶胶-凝胶法能制备出颗粒尺寸小、分散均匀且性能较好的铁酸盐纳米材料，但工艺复杂、条件苛刻，影响了其工业应用；相比而言，液相化学沉淀法是制备铁酸盐纳米粉体材料最经典方法。
目前尚未见到关于铁酸镍、铁酸钴或铁酸锌纳米多孔超结构材料制备的专利报道，国内关于纳米级铁酸盐材料的专利仅限于制备纳米铁酸镍、铁酸钴和铁酸锌颗粒，而不是纳米多孔超结构材料。如采用有机相前驱物法制备尖晶石结构铁酸镍纳米粉(申请号为200710057617)；用脉冲激光沉积法制备铁酸镍薄膜，用高温焙烧法或微波加热法制备铁酸镍粉体(公开号为CN02136299.8)；通过溶剂热法制备一种磁性钴铁氧体自组装亚微米球(申请号为200810006944)；通过超临界水法制备纳米铁酸钴粉体材料(申请号为20071001043)；利用溶胶法制备一种可见光响应铁酸锌纳米晶溶胶(申请号为200810062663)。这些专利中采用的制备工艺较复杂，且成本较高。
本发明利用液相化学沉淀法制备具有纳米多孔超结构的铁酸镍、铁酸钴和铁酸锌纳米材料，具有反应条件温和，设备简单，工艺条件易控，而且成本低的优点，便于进一步扩大化生产。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用液相化学沉淀法合成具有纳米超结构多孔的铁酸盐材料及其制备方法，采用可溶性镍盐、钴盐或锌盐为原材料，草酸钠作为沉淀剂，与铁盐反应制备出铁酸镍、铁酸钴或铁酸锌纳米超结构多孔材料，该纳米超结构多孔材料具有较好的磁性能和催化性能。
实现上述目的的一种铁酸盐纳米超结构多孔材料，其特征在于：所述的铁酸盐包括铁酸镍、铁酸钴或铁酸锌，该铁酸盐颗粒尺寸为宽度1～5μm，长度10～30μm，而每个微米级尺寸的颗粒又是由10～100nm的小颗粒组成的，
所述的铁酸盐纳米超结构多孔材料的制备方法，其制备步骤为：
步骤1、采用可溶性二价镍盐、二价钴盐或二价锌盐为原材料，用蒸馏水配置成镍盐、钴盐或锌盐溶液，溶液中镍、钴或锌离子的含量为0.1-1mol/L；
步骤2、在另一容器中，用蒸馏水配置二价铁盐或三价铁盐溶液，溶液中铁离子的含量为0.2-2mol/L；
步骤3、在步骤1和步骤2所得的溶液分别加热至80～100℃，在步骤1所得的溶液处于搅拌条件下，将步骤2所得的溶液倒入步骤1所得的溶液中，待用；
步骤4、在另一容器中，用蒸馏水配置草酸钠溶液，溶液中草酸钠的含量为0.1-1mol/L，并加热至80～100℃；
步骤5、在步骤3所得的溶液处于搅拌的条件下，将步骤4所得的溶液倒入步骤3所得的溶液中，反应0.5～2小时；
步骤6、在步骤5的反应过程结束后，将固体产物过滤，并用蒸馏水或乙醇淋洗产物3次以上；
步骤7、将步骤6的产物在500～700℃空气气氛中焙烧2～4小时，即可得到红色的铁酸镍、铁酸钴或铁酸锌纳米超结构多孔材料。
本发明的铁酸盐纳米超结构多孔材料的制备方法中，所述的二价镍盐为硫酸镍，氯化镍或硝酸镍；所述的二价钴盐为硫酸钴，氯化钴或硝酸钴；所述的二价锌盐为硫酸锌，氯化锌或硝酸锌；所述二价铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁；所述的三价铁盐为硫酸铁、氯化铁或硝酸铁。
本发明的优点：
1、合成路线简单，整个工艺过程容易控制，反应条件温和，符合实际生产的需要；
2、合成的铁酸镍、铁酸钴和铁酸锌纳米超结构多孔材料纯度高，颗粒尺寸大小均匀，颗粒与颗粒间孔道分布均匀，分散性好；
3、铁酸镍、铁酸钴和铁酸锌的颗粒尺寸为宽度1～5μm，长度10～30μm，而每个微米级尺寸的颗粒又是由10～100nm的小颗粒组成的，具有较好的磁性能和催化性能。
附图说明
图1是本发明制备的铁酸镍纳米超结构多孔材料的2千倍放大的扫描电子显微镜图
图2是本发明制备的铁酸镍纳米超结构多孔材料的8万5千倍放大的扫描电子显微镜图
图3是本发明制备的铁酸镍纳米超结构多孔材料的XRD图
图4是本发明制备的铁酸钴纳米超结构多孔材料的2千7百倍放大的扫描电子显微镜图
图5是本发明制备的铁酸钴纳米超结构多孔材料的4万5千倍放大的扫描电子显微镜图
图6是本发明制备的铁酸钴纳米超结构多孔材料的XRD图
图7是本发明制备的铁酸锌纳米超结构多孔材料的2千倍放大的扫描电子显微镜图
图8是本发明制备的铁酸锌纳米超结构多孔材料的5万5千倍放大的扫描电子显微镜图
图9是本发明制备的铁酸锌纳米超结构多孔材料的XRD图
所得铁酸镍纳米超结构多孔材料样品经过扫描电子显微镜图(JSM-5600)2千倍放大下观察(见图1)，颗粒的宽度在1～5μm范围内，长度在10～30μm范围内，扫描电子显微镜8万5千倍放大下的观察结果(见图2)，说明铁酸镍颗粒是由更小尺寸的颗粒(10～100nm)组成，孔道分布均匀。所得铁酸镍纳米超结构多孔材料样品经XRD测试，衍射图谱中(见图3)的特征峰与标准衍射图谱(NiFe2O4 PDF 3-875)的峰值吻合。
所得铁酸钴纳米超结构多孔材料样品经过扫描电子显微镜图(JSM-5600)2千7百倍放大下观察(见图4)，颗粒的宽度在1～5μm范围内，长度在10～30μm范围内，纳米超结构多孔材料在样品中比例接近100％，有非常好的纯度。扫描电子显微镜4万5千倍放大下的观察结果(见图5)，说明铁酸镍颗粒是由更小尺寸的颗粒(10～100nm)组成，孔道分布均匀。所得铁酸钴纳米超结构多孔材料样品经XRD测试，衍射图谱中(见图6)的特征峰与标准衍射图谱(CoFe2O4 PDF 22-1086)的峰值吻合。
所得铁酸锌纳米超结构多孔材料样品经过扫描电子显微镜图(JSM-5600)2千倍放大下观察(见图7)，颗粒的宽度在1～5μm范围内，长度在10～30μm范围内，纳米超结构多孔材料在样品中比例接近100％，有非常好的纯度。扫描电子显微镜5万5千倍放大下的观察结果(见图8)，说明铁酸镍颗粒是由更小尺寸的颗粒(10～100nm)组成，孔道分布均匀。所得铁酸锌纳米超结构多孔材料样品经XRD测试，衍射图谱中(见图9)的特征峰与标准衍射图谱(ZnFe2O4 PDF 79-1150)的峰值吻合。
具体实施方式
实施例1
制备铁酸镍纳米超结构多孔材料，制备步骤为：
步骤1、采用可溶性硫酸镍为原材料，用蒸馏水配置成二价镍盐溶液，溶液中镍离子的含量为0.1mol/L；
步骤2、在另一容器中，用蒸馏水配置氯化亚铁溶液，溶液中铁离子的含量为0.2mol/L；
步骤3、在步骤1和步骤2所得的溶液分别加热至80℃，在步骤1所得的溶液处于搅拌条件下，将步骤2所得的溶液倒入步骤1所得的溶液中，待用；
步骤4、在另一容器中，用蒸馏水配置草酸钠溶液，溶液中草酸钠的含量为0.5mol/L，并加热至80℃；
步骤5、在步骤3所得的溶液处于搅拌的条件下，将步骤4所得的溶液倒入步骤3所得的溶液中，反应0.5小时；
步骤6、在步骤5的反应过程结束后，将固体产物过滤，并用蒸馏水或乙醇3次淋洗产物；
步骤7、将步骤6的产物在500℃空气气氛中焙烧2小时，即得到红色的铁酸镍纳米超结构多孔材料。
实施例2
制备铁酸镍纳米超结构多孔材料，制备步骤为：
步骤1、采用可溶性硝酸镍为原材料，用蒸馏水配置成二价镍盐溶液，溶液中镍离子的含量为1mol/L；
步骤2、在另一容器中，用蒸馏水配置硫酸铁溶液，溶液中铁离子的含量为2mol/L；
步骤3、在步骤1和步骤2所得的溶液分别加热至100℃，在步骤1所得的溶液处于搅拌条件下，将步骤2所得的溶液倒入步骤1所得的溶液中，待用；
步骤4、在另一容器中，用蒸馏水配置草酸钠溶液，溶液中草酸钠的含量为1mol/L，并加热至100℃；
步骤5、在步骤3所得的溶液处于搅拌的条件下，将步骤4所得的溶液倒入步骤3所得的溶液中，反应2小时；
步骤6、在步骤5的反应过程结束后，将固体产物过滤，并用蒸馏水或乙醇3次淋洗产物；
步骤7、将步骤6的产物在600℃空气气氛中焙烧4小时，即得到红色的铁酸镍纳米超结构多孔材料。
实施例3
制备铁酸镍纳米超结构多孔材料，制备步骤为：
步骤1、采用可溶性氯化镍为原材料，用蒸馏水配置成二价镍盐溶液，溶液中镍离子的含量为0.5mol/L；
步骤2、在另一容器中，用蒸馏水配置氯化铁溶液，溶液中铁离子的含量为1mol/L；
步骤3、在步骤1和步骤2所得的溶液分别加热至80℃，在步骤1所得的溶液处于搅拌条件下，将步骤2所得的溶液倒入步骤1所得的溶液中，待用；
步骤4、在另一容器中，用蒸馏水配置草酸钠溶液，溶液中草酸钠的含量为0.5mol/L，并加热至80℃；
步骤5、在步骤3所得的溶液处于搅拌的条件下，将步骤4所得的溶液倒入步骤3所得的溶液中，反应0.5小时；
步骤6、在步骤5的反应过程结束后，将固体产物过滤，并用蒸馏水或乙醇3次淋洗产物；
步骤7、将步骤6的产物在700℃空气气氛中焙烧2小时，即得到红色的铁酸镍纳米超结构多孔材料。
实施例4
制备铁酸钴纳米超结构多孔材料，制备步骤为：
步骤1、采用可溶性硫酸钴为原材料，用蒸馏水配置成二价钴盐溶液，溶液中钴离子的含量为0.1mol/L；
步骤2、在另一容器中，用蒸馏水配置氯化亚铁溶液，溶液中铁离子的含量为0.2mol/L；
步骤3、在步骤1和步骤2所得的溶液分别加热至80℃，在步骤1所得的溶液处于搅拌条件下，将步骤2所得的溶液倒入步骤1所得的溶液中，待用；
步骤4、在另一容器中，用蒸馏水配置草酸钠溶液，溶液中草酸钠的含量为0.5mol/L，并加热至80℃；
步骤5、在步骤3所得的溶液处于搅拌的条件下，将步骤4所得的溶液倒入步骤3所得的溶液中，反应0.5小时；
步骤6、在步骤5的反应过程结束后，将固体产物过滤，并用蒸馏水或乙醇4次淋洗产物；
步骤7、将步骤6的产物在500℃空气气氛中焙烧2小时，即得到红色的铁酸钴纳米超结构多孔材料。
实施例5
制备铁酸钴纳米超结构多孔材料，制备步骤为：
步骤1、采用可溶性硝酸钴为原材料，用蒸馏水配置成二价钴盐溶液，溶液中钴离子的含量为1mol/L；
步骤2、在另一容器中，用蒸馏水配置硫酸铁溶液，溶液中铁离子的含量为2mol/L；
步骤3、在步骤1和步骤2所得的溶液分别加热至100℃，在步骤1所得的溶液处于搅拌条件下，将步骤2所得的溶液倒入步骤1所得的溶液中，待用；
步骤4、在另一容器中，用蒸馏水配置草酸钠溶液，溶液中草酸钠的含量为1mol/L，并加热至100℃；
步骤5、在步骤3所得的溶液处于搅拌的条件下，将步骤4所得的溶液倒入步骤3所得的溶液中，反应2小时；
步骤6、在步骤5的反应过程结束后，将固体产物过滤，并用蒸馏水或乙醇3次淋洗产物；
步骤7、将步骤6的产物在600℃空气气氛中焙烧4小时，即得到红色的铁酸钴纳米超结构多孔材料。
实施例6
制备铁酸钴纳米超结构多孔材料，制备步骤为：
步骤1、采用可溶性氯化钴为原材料，用蒸馏水配置成二价钴盐溶液，溶液中钴离子的含量为0.5mol/L；
步骤2、在另一容器中，用蒸馏水配置氯化铁溶液，溶液中铁离子的含量为1mol/L；
步骤3、在步骤1和步骤2所得的溶液分别加热至80℃，在步骤1所得的溶液处于搅拌条件下，将步骤2所得的溶液倒入步骤1所得的溶液中，待用；
步骤4、在另一容器中，用蒸馏水配置草酸钠溶液，溶液中草酸钠的含量为0.5mol/L，并加热至80℃；
步骤5、在步骤3所得的溶液处于搅拌的条件下，将步骤4所得的溶液倒入步骤3所得的溶液中，反应0.5小时；
步骤6、在步骤5的反应过程结束后，将固体产物过滤，并用蒸馏水或乙醇4次淋洗产物；
步骤7、将步骤6的产物在700℃空气气氛中焙烧2小时，即得到红色的铁酸钴纳米超结构多孔材料。
实施例7
制备铁酸锌纳米超结构多孔材料，制备步骤为：
步骤1、采用可溶性硫酸锌为原材料，用蒸馏水配置成二价锌盐溶液，溶液中锌离子的含量为0.1mol/L；
步骤2、在另一容器中，用蒸馏水配置氯化亚铁溶液，溶液中铁离子的含量为0.2mol/L；
步骤3、在步骤1和步骤2所得的溶液分别加热至80℃，在步骤1所得的溶液处于搅拌条件下，将步骤2所得的溶液倒入步骤1所得的溶液中，待用；
步骤4、在另一容器中，用蒸馏水配置草酸钠溶液，溶液中草酸钠的含量为0.5mol/L，并加热至80℃；
步骤5、在步骤3所得的溶液处于搅拌的条件下，将步骤4所得的溶液倒入步骤3所得的溶液中，反应0.5小时；
步骤6、在步骤5的反应过程结束后，将固体产物过滤，并用蒸馏水或乙醇4次淋洗产物；
步骤7、将步骤6的产物在500℃空气气氛中焙烧2小时，即得到红色的铁酸锌纳米超结构多孔材料。
实施例8
制备铁酸锌纳米超结构多孔材料，制备步骤为：
步骤1、采用可溶性硝酸锌为原材料，用蒸馏水配置成二价锌盐溶液，溶液中锌离子的含量为1mol/L；
步骤2、在另一容器中，用蒸馏水配置硫酸铁溶液，溶液中铁离子的含量为2mol/L；
步骤3、在步骤1和步骤2所得的溶液分别加热至100℃，在步骤1所得的溶液处于搅拌条件下，将步骤2所得的溶液倒入步骤1所得的溶液中，待用；
步骤4、在另一容器中，用蒸馏水配置草酸钠溶液，溶液中草酸钠的含量为1mol/L，并加热至100℃；
步骤5、在步骤3所得的溶液处于搅拌的条件下，将步骤4所得的溶液倒入步骤3所得的溶液中，反应2小时；
步骤6、在步骤5的反应过程结束后，将固体产物过滤，并用蒸馏水或乙醇3次淋洗产物；
步骤7、将步骤6的产物在600℃空气气氛中焙烧4小时，即得到红色的铁酸锌纳米超结构多孔材料。
实施例9
制备铁酸锌纳米超结构多孔材料，制备步骤为：
步骤1、采用可溶性氯化锌为原材料，用蒸馏水配置成二价锌盐溶液，溶液中锌离子的含量为0.5mol/L；
步骤2、在另一容器中，用蒸馏水配置氯化铁溶液，溶液中铁离子的含量为1mol/L；
步骤3、在步骤1和步骤2所得的溶液分别加热至80℃，在步骤1所得的溶液处于搅拌条件下，将步骤2所得的溶液倒入步骤1所得的溶液中，待用；
步骤4、在另一容器中，用蒸馏水配置草酸钠溶液，溶液中草酸钠的含量为0.5mol/L，并加热至80℃；
步骤5、在步骤3所得的溶液处于搅拌的条件下，将步骤4所得的溶液倒入步骤3所得的溶液中，反应0.5小时；
步骤6、在步骤5的反应过程结束后，将固体产物过滤，并用蒸馏水或乙醇3次淋洗产物；
步骤7、将步骤6的产物在700℃空气气氛中焙烧2小时，即得到红色的铁酸锌纳米超结构多孔材料。

Claims (3)

1.一种铁酸盐纳米超结构多孔材料的制备方法，其特征在于，所述的铁酸盐包括铁酸镍、铁酸钴或铁酸锌，制备步骤为：
步骤1、采用可溶性二价镍盐、二价钴盐或二价锌盐为原材料，用蒸馏水配置成镍盐、钴盐或锌盐溶液，溶液中镍、钴或锌离子的含量为0.1-1mol/L；
步骤2、在另一容器中，用蒸馏水配置二价铁盐或三价铁盐溶液，溶液中铁离子的含量为0.2-2mol/L；
步骤3、在步骤1和步骤2所得的溶液分别加热至80～100℃，在步骤1所得的溶液处于搅拌条件下，将步骤2所得的溶液倒入步骤1所得的溶液中，待用；
步骤4、在另一容器中，用蒸馏水配置草酸钠溶液，溶液中草酸钠的含量为0.1-1mol/L，并加热至80～100℃；
步骤5、在步骤3所得的溶液处于搅拌的条件下，将步骤4所得的溶液倒入步骤3所得的溶液中，反应0.5～2小时；
步骤6、在步骤5的反应过程结束后，将固体产物过滤，并用蒸馏水或乙醇淋洗产物3次以上；
步骤7、将步骤6的产物在500～700℃空气气氛中焙烧2～4小时，即得到红色的铁酸镍、铁酸钴或铁酸锌纳米超结构多孔材料，该铁酸盐颗粒尺寸为宽度1～5μm，长度10～30μm，而每个微米级尺寸的颗粒又是由10～100nm的小颗粒组成的。
2.根据权利要求1所述的铁酸盐纳米超结构多孔材料的制备方法，其特征在于：所述的二价镍盐为硫酸镍，氯化镍或硝酸镍；所述的二价钴盐为硫酸钴，氯化钴或硝酸钴；所述的二价锌盐为硫酸锌，氯化锌或硝酸锌。
3.根据权利要求1所述的铁酸盐纳米超结构多孔材料的制备方法，其特征在于：所述二价铁盐为硫酸亚铁或氯化亚铁；所述的三价铁盐为硫酸铁、氯化铁或硝酸铁。
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