CN108996551A - 一种Cr掺杂α-Fe2O3微纳米晶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种Cr掺杂α‑Fe2O3微纳米晶的制备方法，涉及纳米粉体制备以及应用技术领域。包括反应前驱体的配制与水热反应两个过程，首先将1～1.8g的Na2CrO4、1.4g的FeCl2.4H2O加入至50mL的去离子水中，搅拌溶解后加入0～1.2g的盐酸羟胺，然后放入烘箱中恒温加热，获得呈纺锤型或哑铃型的Cr掺杂α‑Fe2O3微纳米晶。本发明以FeCl2.4H2O和Na2CrO4为原料，通过水热反应法成功制备出了Cr掺杂α‑Fe2O3微纳米晶，并通过使用盐酸羟胺获得了哑铃型Cr掺杂的α‑Fe2O3微纳米晶。具有方法简单、成本低、环境友好和形态可控等优点，有利于推广应用。
Description
技术领域
本发明涉及纳米粉体制备以及应用技术领域，具体是涉及一种Cr掺杂α-Fe2O3微纳米晶的制备方法。
背景技术
α-Fe2O3和α-Cr2O3同属于刚玉型结构，两者晶体的晶胞参数比较接近(α-Fe2O3：a＝0.56356nm，c＝1.37489nm；α-Cr2O3：a＝0.4954nm，c＝1.3584nm)。同时，Fe3+(0.0645nm)和Cr3+(0.0615nm)离子半径也非常相近。因此，两者在合适条件下，可形成完全混溶的固溶体。
利用各种价态金属来对α-Fe2O3进行掺杂可以有效改变α-Fe2O3的催化、气敏和磁性能。例如，采用共沉淀法和溶胶-凝胶法可以获得Cu2+、Zn2+、Y3+、Sn4+和Sb5+等掺杂的棒状、立方状、花生状、针状和球状等α-Fe2O3晶体。
Cr掺杂α-Fe2O3微纳米晶的制备，目前未见文献报道。
发明内容
针对现有技术中所存在的不足之处，本发明提供了一种Cr掺杂α-Fe2O3微纳米晶的制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案为：一种Cr掺杂α-Fe2O3微纳米晶的制备方法，包括反应前驱体的配制与水热反应两个过程，首先将1～1.8g的Na2CrO4、1.4g的FeCl2.4H2O加入至50mL的去离子水中，搅拌溶解后加入0～1.2g的盐酸羟胺，然后放入烘箱中恒温加热，反应结束后经过洗涤和烘干处理，获得呈纺锤型或哑铃型的Cr掺杂α-Fe2O3微纳米晶。
作为本发明制备方法的一种优选技术方案，首先将1g的Na2CrO4、1.4g的FeCl2.4H2O加入至50mL的去离子水中，搅拌溶解后放入烘箱中恒温加热至180℃，反应6～24h后取出沉淀物，经过洗涤和烘干处理，获得呈纺锤型的Cr掺杂α-Fe2O3微纳米晶。
作为本发明制备方法的另一种优选技术方案，首先将1.8g的Na2CrO4、1.4g的FeCl2.4H2O加入至50mL的去离子水中，搅拌溶解后加入0.2～1.2g的盐酸羟胺，然后放入烘箱中恒温加热至180℃，反应6～24h后取出沉淀物，经过洗涤和烘干处理，获得呈哑铃型的Cr掺杂α-Fe2O3微纳米晶。
本发明以FeCl2.4H2O和Na2CrO4为原料，通过水热反应法成功制备出了Cr掺杂α-Fe2O3微纳米晶，并通过使用盐酸羟胺获得了哑铃型Cr掺杂的α-Fe2O3微纳米晶。此方法具有方法简单、成本低、环境友好和形态可控等优点，有利于推广应用。
和现有技术相比，本发明还具有以下优点：
1)、本发明以氯化亚铁、铬酸钠和盐酸羟胺为原料，通过水热合成法成功获得了两种形态Cr掺杂的α-Fe2O3粉体材料，为掺杂α-Fe2O3粉体的制备提供了一种新的途径。
2)、本发明方法具有操作简单、产物形态别致、成本低廉，且获得的Cr掺杂α-Fe2O3微纳米晶具有优异的性能，可批量制备和应用。
附图说明
图1为实施例1制备产物的形态和化学组成；
图2为实施例1制备产物的结构和室温磁性能；
图3为实施例2制备产物的形态和化学组成分析。
具体实施方式
以下结合实施例和附图对本发明的Cr掺杂α-Fe2O3微纳米晶的制备方法作出进一步的详述。本发明方法所得沉淀物的相结构、形貌、化学组成采用X射线粉末衍射(XRD，D3500)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM，SU8010)和磁强振动计(VSM)来表征和分析。
实施例1：纺锤型Cr掺杂α-Fe2O3微纳米晶的制备与表征
首先将1g的Na2CrO4、1.4g的FeCl2.4H2O加入至50mL的去离子水中，搅拌溶解后放入烘箱中恒温加热至180℃，反应24h后取出沉淀物，经过洗涤和烘干处理，获得Cr掺杂α-Fe2O3微纳米晶。
由图1a可以看出，制备产物是由一些纺锤形的颗粒构成；由图2b进一步看出，单个椭圆形的颗粒长轴约为1μm，短轴约为250nm。由图1b插图可以看出，单个纺锤形颗粒是有若干直径约为5nm的纳米棒所构成的。对单个颗粒进行面扫描能谱分析可知，颗粒主要由Fe、O和Cr元素组成(见图1c)，三者的比例可由图1d线扫描能谱估算为：Fe：O：Cr为5.6：3.5：16。
对该产物进行XRD分析并与标准谱图对比可知(见图2a中曲线b)，产物为(Fe0.6Cr0.4)2O3，即为Cr掺杂的α-Fe2O3。一般情况下，氯化铁水溶液在180℃水热反应一段时间也能获得纺锤形α-Fe2O3微晶，但是不掺杂的α-Fe2O3为单晶颗粒，其XRD为图2a中曲线a所示。比较两种XRD谱图可以看出，Cr掺杂的α-Fe2O3微纳米晶的(110)面衍射为最强，而不掺杂的α-Fe2O3微晶的(104)晶面衍射为最强。由此可知，Cr掺杂的α-Fe2O3微晶结构发生了显著变化。结构的改变将会引起磁性能的变化，图2b为Cr掺杂的α-Fe2O3微晶室温磁性，可以看出，呈纺锤形的Cr掺杂的α-Fe2O3微晶具有较高的矫顽力(～4440Oe)和饱和磁化强度(～48emu/g)，可望用作硬磁材料。
实施例2：哑铃型Cr掺杂α-Fe2O3微纳米晶的制备与表征
首先将1.8g的Na2CrO4、1.4g的FeCl2.4H2O加入至50mL的去离子水中，搅拌溶解后加入0.6g的盐酸羟胺，然后放入烘箱中恒温加热至180℃，反应16h后取出沉淀物，经过洗涤和烘干处理，获得Cr掺杂α-Fe2O3微纳米晶。
在实施例1制备纺锤型Cr掺杂α-Fe2O3微纳米晶的体系中，添加一定量的盐酸羟胺，反应后将得到的实施例2产物为哑铃型Cr掺杂α-Fe2O3微纳米晶(见图3)，这说明盐酸羟胺的引入对形成的最终产物的形态有很大的影响。实验发现，盐酸羟胺的添加将会使反应体系的pH降低，而在这样低的pH体系中得到的产物是哑铃型Cr掺杂的α-Fe2O3微纳米晶。
由图3a插图可以看出，单个哑铃型微纳米晶颗粒也是由无数纳米棒所构成的。同样，也对单个哑铃型颗粒进行面扫描能谱分析可知，其主要化学组成也由Fe、O和Cr元素组成(见图3b)。该产物的XRD谱图与Cr掺杂的纺锤形α-Fe2O3微纳米晶的XRD谱图基本一致，也可以确定产物为(Fe0.6Cr0.4)2O3。
基于上述事实，我们给出了Cr掺杂的α-Fe2O3微纳米晶可能的形成机制：首先，常温下，Fe2+将与CrO3 2-发生氧化还原反应(见(1)式)；接着，Fe3+和Cr3+在水中形成Fe1-xCrx(OH)3胶体；加热处理过程中，Fe1-xCrx(OH)3将发生脱水形成Fe1-xCrxOOH；最后Fe1-xCrxOOH将失去稳定性，发生脱水反应，得到了α-(Fe1-xCrx)2O3(见式子(4))。本申请中获得的是(Fe0.6Cr0.4)2O3，即为Cr3+替换了α-Fe2O3中40％的Fe3+后形成的产物。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (3)
1.一种Cr掺杂α-Fe2O3微纳米晶的制备方法，其特征在于，包括反应前驱体的配制与水热反应两个过程，首先将1～1.8g的Na2CrO4、1.4g的FeCl2.4H2O加入至50mL的去离子水中，搅拌溶解后加入0～1.2g的盐酸羟胺，然后放入烘箱中恒温加热，反应结束后经过洗涤和烘干处理，获得呈纺锤型或哑铃型的Cr掺杂α-Fe2O3微纳米晶。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，首先将1g的Na2CrO4、1.4g的FeCl2.4H2O加入至50mL的去离子水中，搅拌溶解后放入烘箱中恒温加热至180℃，反应6～24h后取出沉淀物，经过洗涤和烘干处理，获得呈纺锤型的Cr掺杂α-Fe2O3微纳米晶。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，首先将1.8g的Na2CrO4、1.4g的FeCl2.4H2O加入至50mL的去离子水中，搅拌溶解后加入0.2～1.2g的盐酸羟胺，然后放入烘箱中恒温加热至180℃，反应6～24h后取出沉淀物，经过洗涤和烘干处理，获得呈哑铃型的Cr掺杂α-Fe2O3微纳米晶。
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