CN107973348A - 一种微米尺度球形三氧化二铁及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种微米尺度球形三氧化二铁及其制备方法，所述三氧化二铁为球形结构，其直径在2μm‑8μm；制备方法主要利用六水合三氯化铁制备，在水热法下制备微米尺度球形的三氧化二铁；本发明的过程中，原料配制方便、易取得，因微米结晶效果好，使得后处理方便；整体反应温度低、时间短、工艺简单，降低了对制备设备的要求，降低了成本；本发明在制备过程中，绿色环保，通过水热法在适当温度下合适时间进行制备，方法条件温和，适合批量生产，推广使用。

Description

一种微米尺度球形三氧化二铁及其制备方法

技术领域

本发明涉及化学药品领域，具体涉及一种微米尺度球形三氧化二铁及其制备方法。

背景技术

三氧化二铁，又称烧褐铁矿、烧赭土、铁丹、铁红、红粉、威尼斯红等，化学式Fe2O3，易溶于强酸，中强酸，外观为红棕色粉末。其红棕色粉末为一种颜料，用于油漆、橡胶、塑料、建筑等的着色，是无机颜料，在涂料工业中用作防锈颜料。用作橡胶、人造大理石、地面水磨石的着色剂，塑料、石棉、人造革、皮革揩光浆等的着色剂和填充剂；同时也是精密仪器、光学玻璃的抛光剂及制造磁性材料铁氧体元件的原料。

目前制备方式主要有湿式和干式：(1)湿式是将一定量的5％硫酸亚铁溶液迅速与过量氢氧化钠溶液反应，在常温下通入空气，使之全部变为红棕色的氢氧化铁胶体溶液，作为沉积氧化铁的晶核。以上述晶核为载体，以硫酸亚铁为介质，通入空气，在75～85℃，在金属铁存在下，硫酸亚铁与空气中氧气作用生成铁红沉积在晶核上，溶液中的硫酸根又与金属铁作用重新生成硫酸亚铁，硫酸亚铁再被空气氧化成铁红继续沉积，这样循环至整个过程结束，生成红色氧化铁；

(2)干式主要是硝酸与铁屑反应生成硝酸亚铁，经冷却结晶、脱水干燥，经研磨后在600～700℃煅烧8～10h，在经水洗、干燥、粉碎制得氧化铁红产品。

然而，无论是干式还是湿式的制备方法，其过程复杂，对制备环境以及条件要求较高，制备成本较高，因此，寻找一种简单、高效制备三氧化二铁的显得尤为重要。

发明内容

本发明的目的在于提供一种微米尺度球形三氧化二铁及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种微米尺度球形三氧化二铁，所述三氧化二铁为球形结构，其直径在2μm-8μm。

微米尺度球形三氧化二铁的制备方法，包括如下步骤：

S1：首先将六水合三氯化铁、PVP-K30、尿素按摩尔比40-60:0.8-1.2：200-300加入适量乙醇中，在搅拌器搅拌下得到均匀的溶液；

S2：:将搅拌均匀后的溶液加入到高压釜内胆中,然后将高压釜放入烘箱中，加热至160-190℃，保温14-18小时；

S3：取出高压釜自然冷却至室温后，取出反应产物，洗涤离心，干燥后得到三氧化二铁微米尺度结构球形材料。

本发明的有益效果是：

(1)通过制备微米结构的球形三氧化二铁,经表面活性剂控制产物形貌，所得产物经扫描透射电镜以及X-射线衍射仪进行表征，得出三氧化二铁结构为球形，呈多尺寸的分散分布；

(2)本发明的过程中，制备方法过程简单，原料配制方便、易取得，因微米结晶效果好，使得后处理方便；整体反应温度低、时间短、工艺简单，降低了对制备设备的要求，降低了成本。

(3)本发明在制备过程中，绿色环保，通过水热法在适当温度下合适时间进行制备，方法条件温和，适合批量生产，推广使用。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1是对微米结构的球形三氧化二铁用电子显微镜观测后拍摄得到的照片，制备出来的呈球形状，球形的直径分布在2μm-8μm。

图2是对图1用PhlipsX’Pert型X-ray衍射仪测得的微米尺度球形三氧化二铁的XRD谱图，从XRD谱图可知，所得产物颗粒物相为三氧化二铁。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1：

参见图1、一种微米尺度球形三氧化二铁，通过对三氧化二铁用电子显微镜观测后拍摄得到的照片，得出三氧化二铁为球形结构，其直径在2μm-8μm。

实施例2：微米尺度球形三氧化二铁的制备方法，具体的完成包括如下步骤：

S1：首先取4.2mmol六水合三氯化铁、0.084mmol PVP-K30以及21mmol尿素加入49ml的乙醇中，六水合三氯化铁、PVP-K30以及尿素的质量分别为1.134g、4.2g、1.26g，在搅拌器搅拌下得到均匀的溶液；

S2：:将搅拌均匀后的溶液加入到聚四氟乙烯高压釜内胆中,然后将高压釜放入烘箱中，加热至170℃，保温16小时；

S3：取出高压釜自然冷却至室温后，取出反应产物，用去离子水和无水乙醇反复洗涤至水溶液呈中性，在离心机中离心得到沉淀，将沉淀在烘箱中进行烘干，参见图1、图2，干燥后得到微米尺度的球形三氧化二铁材料。

制备得到三氧化二铁后，经电子显微镜观测后拍摄得出结构为球形，且球形的尺寸在2μm-8μm之间，经X-ray衍射仪测得的的XRD谱图表明产物颗粒物相为三氧化二铁。

在发明的过程中，制备方法过程简单，原料配制方便、易取得，因微米结晶效果好，使得后处理方便；整体反应温度低、时间短、工艺简单，降低了对制备设备的要求，降低了成本；制备过程绿色环保，通过水热法在适当温度下合适时间进行制备，方法条件温和，适合批量生产，推广使用。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (2)

1.一种微米尺度球形三氧化二铁，其特征在于：所述三氧化二铁为球形结构，其直径在2μm-8μm。

2.根据权利要求1所述的一种微米尺度球形三氧化二铁的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：首先将六水合三氯化铁、PVP-K30、尿素按摩尔比40-60:0.8-1.2：200-300加入适量乙醇中，在搅拌器搅拌下得到均匀的溶液；

S2：:将搅拌均匀后的溶液加入到高压釜内胆中,然后将高压釜放入烘箱中，加热至160-190℃，保温14-18小时；

S3：取出高压釜自然冷却至室温后，取出反应产物，洗涤离心，干燥后得到三氧化二铁微米尺度结构球形材料。