CN101293674A - 纺锤状α－Fe2O3纳米粉体的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纺锤状α－Fe2O3纳米粉体的制备方法，采用的是水/溶剂热合成法，将原始反应物料硝酸铁和矿化剂氢氧化钾分别溶于乙二醇和水构成的混合溶剂中，然后将氢氧化钾溶液滴加到硝酸铁的溶液中，获得用于水/溶剂热反应的悬浮液前驱体，将其密闭于反应釜中，于160～240℃下热处理4～36小时，得到纺锤状的α－Fe2O3纳米粉体，其颗粒长度不小于200纳米，最大直径不小于100纳米。本发明产品质量稳定，纯度高，颗粒分散性好，具有优良的催化性能；制备工艺过程简单，易于控制，无污染，成本低，易于规模化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种纺锤状α-Fe2O3纳米粉体的制备方法，属于无机非金属材料领域。
背景技术
纳米材料与其相对应的块体材料相比，往往呈现出更加优异的物理、化学特性。近几年关于纳米材料的研究证明，纳米粉体材料的性能不仅受其纳米尺寸的影响，其颗粒形貌往往也起着决定性的影响。纳米氧化铁材料不仅具有更加优异的磁性和催化性能，而且具有良好的透明度和对紫外线的吸收和屏蔽作用，所以作为催化剂、磁介质、颜料，在气体脱硫、废水处理，以及磁存储器、油墨、塑料、皮革、汽车面漆和生物医学工程等方面被广泛应用。其中，纳米α-Fe2O3作为催化剂，极大地促进了高分子聚合物的氧化或裂解。利用纳米α-Fe2O3作为燃烧催化剂，可使火箭固体推进剂的燃烧速度提高1～10倍，作为裂解催化剂，可使石油的裂解速度提高1～5倍。
不同颗粒形貌α-Fe2O3纳米粉体表现出不同的磁性能、光性能和催化性能。这促进了对合成具有一定规则刻面的α-Fe2O3纳米粉体的技术和方法上的探求。固相反应法、沉淀法、熔胶凝胶法、水解法和水热合成法是氧化铁常用的制备方法。其中前三种方法均需经过较高温度的煅烧，所合成的粉体团聚严重，且颗粒不具有规则的形貌。后两种方法，水解法和水热法是在溶液中完成氧化铁合成的，可以实现氧化铁颗粒形貌的控制合成。球状、立方体状、纺锤状、椭球型和枝杈型颗粒是α-Fe2O3纳米粉体常见的颗粒形貌。为了利用水解或水热反应获的纺锤状、椭球状等α-Fe2O3纳米粉体，往往需要在反应溶液中加入NaH2PO4等晶型控制剂或高分子表面修饰剂。但所制备的α-Fe2O3纳米粉体的纺锤状、椭球状颗粒大小不均。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工艺简单，易于控制的纺锤状α-Fe2O3纳米粉体的制备方法。
本发明制备的纺锤状α-Fe2O3纳米粉体，其晶格结构属于三角晶系。
制备方法包括以下步骤：
1)将乙二醇和去离子水按体积比22∶18～14∶26混合，配制乙二醇和水的混合溶剂；
2)将硝酸铁溶解于乙二醇和水的混合溶剂中，配制浓度为0.1～0.5mol/L的硝酸铁溶液；
3)按硝酸铁和氢氧化钾的摩尔比为1∶3，计量称取氢氧化钾，将氢氧化钾溶于乙二醇和水的混合溶剂中，配制浓度为0.3～1.5mol/L的氢氧化钾溶液；
4)搅拌的状态下，将氢氧化钾溶液滴加到硝酸铁溶液中，形成悬浮有铁羟基氧化物颗粒的悬浮液，将悬浮液转移到反应釜中，用乙二醇和水的混合溶剂调节使其体积占反应釜容积的2/3～4/5，使Fe3+离子和KOH的摩尔体积分数为：0.15～0.75mol/L，继续搅拌至少5分钟；
5)将配置有反应物料的反应釜密闭，在160～240℃下保温4～36小时进行热处理，然后，降至室温，取出反应产物，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，60℃～100℃温度下烘干，得到纺锤状α-Fe2O3纳米粉体。
本发明中，所用的硝酸铁，氢氧化钾，乙二醇和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
采用本发明方法所制备的α-Fe2O3颗粒为纺锤状，其颗粒长度不小于200纳米，最大直径不小于100纳米，长径比约为2∶1。
本发明以硝酸铁为反应物料，氢氧化钾为矿化剂，乙二醇和水的混合溶剂为反应溶剂，通过调节混合溶剂中乙二醇和水的体积比，反应温度与保温时间，调控热处理过程中α-Fe2O3纳米晶的晶化和生长，实现纺锤状α-Fe2O3纳米粉体的水/溶剂热合成。本发明对水/溶剂热合成产物的清洗是为了将反应物料引入的硝酸根离子和矿化剂KOH与合成的α-Fe2O3纳米粉体充分分离，得到纯相的α-Fe2O3纳米粉体。采用无水乙醇脱水和不高于100℃的烘干，是为了得到分散性良好的α-Fe2O3纳米粉体。
本发明工艺过程简单，易于控制，无环境污染，成本低，易于规模化生产。制得的纺锤状α-Fe2O3颗粒长度不小于200纳米，最大直径不小于100纳米，长径比约为2∶1。产品质量稳定，纯度高，粉体颗粒分散性好，具有优良的催化性能。
附图说明
图1本发明合成的纺锤状α-Fe2O3纳米粉体的X射线衍射(XRD)图谱；
图2本发明合成的纺锤状α-Fe2O3纳米粉体的扫描电子显微镜(SEM)照片；
图3纯高氯酸铵和混合有本发明合成的纺锤状α-Fe2O3纳米粉体的高氯酸铵热分解差热分析(DTA)曲线。
具体实施方式
以下结合实施例进一步说明本发明。
实施例1
水/溶剂热合成纺锤状α-Fe2O3纳米粉体，颗粒长度为400纳米，最大直径为200纳米。
按以下工艺步骤合成纺锤状α-Fe2O3纳米粉体。
1)按体积比为20∶20分别计量量取乙二醇和去离子水，将二者搅拌混合30分钟，得到乙二醇和水体积比为20∶20的混合溶剂。
2)称取0.005mol(2.05g)硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)将其溶解于20ml的前面配制的乙二醇和水的混合溶剂中，并调节所形成的硝酸铁液浓度为：0.25mol/L(摩尔每升)。
3)按硝酸铁和氢氧化钾的摩尔比为1∶3，计量称取氢氧化钾(KOH)，即称取0.015mol(1.03g)KOH，将其溶于20ml前面配制的乙二醇和水的混合溶剂中，调节所形成的氢氧化钾溶液浓度为：0.75mol/L。
4)搅拌的状态下，将氢氧化钾溶液滴加到硝酸铁溶液中，形成悬浮有铁羟基氧化物颗粒的悬浮液前驱体。将其转移到有效容积为50ml的反应釜中，用混合溶剂调节使其体积占反应釜容积的4/5。这时Fe3+离子和KOH的摩尔体积分数为：0.375mol/L，继续搅拌30分钟。
5)将配置有反应物料的反应釜密闭，置于电炉中，在200℃下保温16小时进行热处理。然后，从电炉中取出，在空气中自然降至室温，取出反应产物，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，80℃温度下烘干，得到纺锤状颗粒的α-Fe2O3纳米粉体。
所合成的纺锤状α-Fe2O3纳米粉体的X射线衍射(XRD)图谱示于图1；其扫描电子显微镜(SEM)照片示于图2。可以看出合成的α-Fe2O3纳米粉体，为大小、形貌均匀的纺锤状颗粒，长度约为400纳米，最大直径约为200纳米，长径比为2∶1。
将所合成的纺锤状α-Fe2O3纳米粉体与高氯酸铵按质量比1∶50混合，测量高铝酸铵的热分解差热曲线，观察高氯酸铵高温分解温度的变化，表征纺锤状α-Fe2O3纳米粉体的催化性能。发现由于纺锤状α-Fe2O3纳米粉体的催化作用，使得高氯酸铵高温分解温度的高温分解温度由463.4℃降低到419.9℃，降低了43.5℃，催化作用显著。图3是纯高氯酸铵和混合有纺锤状α-Fe2O3纳米粉体的高氯酸铵的热分解差热分析(DTA)曲线。
实施例2
水/溶剂热合成纺锤状α-Fe2O3纳米粉体，纺锤颗粒长度为200纳米，最大直径为100纳米，长径比为2∶1。
具体的工艺步骤与实例1相同，区别在于：步骤1)中配制的混合溶剂中乙二醇和水的体积比为：22∶18；步骤2)中称取0.001875mol硝酸铁，而配制的硝酸铁溶液浓度为：0.1mol/L，相应地步骤3)中称取0.005625mol氢氧化钾，而配制的氢氧化钾溶液浓度为：0.3mol/L；步骤4)中最终反应釜中反应前驱体悬浮液占反应釜容积的3/4，悬浮液中Fe3+离子和KOH的摩尔体积分数为：0.15mol/L。然后搅拌5分钟。步骤5)中，热处理温度为160℃，保温36小时。所合成的α-Fe2O3纳米粉体，为大小、形貌均匀的纺锤状颗粒，
实施例3
水/溶剂热合成六方盘状颗粒的α-Fe2O3纳米粉体，其颗粒长度为500纳米，最大直径为250纳米，长径比为2∶1，。
具体的工艺步骤与实例1相同，区别在于：步骤1)中配制的混合溶剂中乙二醇和水的体积比为：14∶26；步骤2)中称取0.00833mol硝酸铁，而配制的硝酸铁溶液浓度为：0.5mol/L，相应地步骤3)中称取0.025mol氢氧化钾，而配制的氢氧化钾溶液浓度为：1.5mol/L；步骤4)中最终反应釜中反应前驱体悬浮液占反应釜容积的2/3，悬浮液中Fe3+离子和KOH的摩尔体积分数为：0.75mol/L。然后搅拌60分钟。步骤5)中，热处理温度为240℃。所合成的α-Fe2O3内米粉体，为大小、形貌均匀的纺锤状颗粒。
Claims (2)
1.纺锤状α-Fe2O3纳米粉体的制备方法，其特征是包括以下步骤：
1)将乙二醇和去离子水按体积比22∶18～14∶26混合，配制乙二醇和水的混合溶剂；
2)将硝酸铁溶解于乙二醇和水的混合溶剂中，配制浓度为0.1～0.5mol/L的硝酸铁溶液；
3)按硝酸铁和氢氧化钾的摩尔比为1∶3，计量称取氢氧化钾，将氢氧化钾溶于乙二醇和水的混合溶剂中，配制浓度为0.3～1.5mol/L的氢氧化钾溶液；
4)搅拌的状态下，将氢氧化钾溶液滴加到硝酸铁溶液中，形成悬浮有铁羟基氧化物颗粒的悬浮液，将悬浮液转移到反应釜中，用乙二醇和水的混合溶剂调节使其体积占反应釜容积的2/3～4/5，使Fe3+离子和KOH的摩尔体积分数为：0.15～0.75mol/L，继续搅拌至少5分钟；
5)将配置有反应物料的反应釜密闭，在160～240℃下保温4～36小时进行热处理，然后，降至室温，取出反应产物，过滤，依次用去离子水、无水乙醇清洗，60℃～100℃温度下烘干，得到纺锤状α-Fe2O3纳米粉体。
2.根据权利要求1所述纺锤状α-Fe2O3纳米粉体的制备方法，其特征是所用的硝酸铁，氢氧化钾，乙二醇和无水乙醇的纯度均不低于化学纯。
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