CN109338466A - 一种制备单晶Fe2O3纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构的方法 - Google Patents

一种制备单晶Fe2O3纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种制备单晶Fe2O3纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构的方法，包括如下步骤：首先将铁化合物溶解于蒸馏水中，然后逐滴加入NaOH溶液获得褐红色悬浮液后搅拌15min，然后放入水热釜中反应后，用蒸馏水和乙醇分别洗涤水热反应产物3次，经过滤后获得前驱体；其次将前驱体与蒸馏水与有机溶剂混合，搅拌至均匀得到A液；最后将KOH逐滴滴入A液中，搅拌后，放在水热釜中反应后，再用蒸馏水和乙醇分别洗涤水热反应产物3~6次，经过滤、干燥获得单晶Fe2O3纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构。本方法产量高，可控性强，易于大规模生产，并在可见光下具有优异的光催化性能，因此具有广阔的市场前景。

Description

一种制备单晶Fe2O3纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构的方法
技术领域
本发明属于新型无机材料领域，具体涉及一种制备单晶Fe2O3 纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构的方法。
背景技术
随着社会经济的快速发展，伴随而来的是环境的日趋恶化如纺织印染行业排放的大量污水中COD、TOC指数高，污染程度波动大，化学成分复杂等特点，直接排放不仅会对人身体产生极大的危害，同时也会污染环境。目前，废水处理已成为每个国家所迫切解决的关键问题之一。目前，光催化最为研究成熟的是TiO2纳米材料，但由于其紫外光吸收不到5%，同时存在液固分离难，不方便存储等问题。因此，开发一种新型有效的光催化剂已成为研究热点。
Fe2O3是重要的n型半导体之一，近年来在光催化，生物、医药、生物传感器和锂离子电池等领域等方面具有广泛的应用，其制备及性能研究日益受到人们的关注。氧化铁因具有丰富的羟基、巨大的表面积，对重金属的络合吸附能力非常强，为此，科研工作者合成了不同Fe2O3形貌如纳米颗粒、纳米立方体，纳米线和纳米管等。但是，纳米铁氧化物处理废水后固液分离较难的问题，严重影响了纳米氧化铁的应用。因此，三维有序的Fe2O3 组装体在诸多领域备受关注，因为该组装体属于微纳结构，尺度属于微米，但结构单元是由纳米尺度构成，它不仅保留了纳米材料的高活性，同时也解决了目前固液分离难的问题。目前相关文献也报道了一些Fe2O3微球的制备，如“Fe2O3微球的制备及其表征”以强酸阳离子交换树脂为模板，通过离子交换、高温焙烧等过程制备了Fe2O3微球。“Fe2O3 微球的合成、表征及光催化性能研究”采用水热法，以聚乙烯吡咯酮（PVP）为表面活性剂，合成了α-Ｆe2Ｏ3微球。“单分散α-Fe2O3纳米结构空心亚微球的制备及表征”采用一种新的溶液生长法结合多步包覆法在自制的不同粒径SiO2单分散亚微球表面包覆不同厚度的β-FeOOH涂层，得到单分散β-FeOOH/SiO2核壳结构亚微球。β-FeOOH/SiO2核壳结构亚微球与质量分数5%的NaOH溶液反应后，于600℃焙烧2 h得到了单分散α-Fe2O3空心微球。“固定化纳米α-Fe2O3微球对铀（Ⅵ）的吸附特性研究”将海藻酸钠与纳米α-Fe2O3制成固定化纳米α-Fe2O3微球。“α-Fe2O3纳米晶自组装磁性微球的制备及性能研究”以硝酸铁和氨水为原料，以聚乙烯吡咯烷酮为表面活性剂，采用沉淀法制备了α-Fe2O3纳米晶自组装的磁性微球。“α-Fe2O3纳米微球的合成及气敏性能研究”采用溶剂热法制备了球状结构的氧化铁前驱体，再经400℃热处理后得到α-Fe2O3纳米微球。“Fe2O3微球的制备及其表征”用阳离子交换树脂为模板，通过离子交换、高温焙烧等过程制备了Fe2O3 微球。“α-Fe2O3纳米立方体和纳米棒组装空心微球的可控合成及其磁学性能”在Cl-和SO4 2-的存在下，通过Fe3+溶液140℃水热反应12h分别得到α-Fe2O3 纳米立方体和α-FeOOH纳米棒自组装的微球，将得到的α-FeOOH纳米棒自组装微球经600℃热处理2h后转化为α-Fe2O3 纳米棒组装空心微球。“水热合成氧化铁纳米结构及机理分析”利用硝酸铁与油酸钠反应所得的化合物在高温水热条件下分解制备氧化铁微米球。但这些文献所报道的微球制备均存在成本高，工艺复杂等问题。因此，如何开发低成本工艺简单的Fe2O3 制备技术仍为人们研究的热点课题之一。本申请专利预采用一步溶剂热法，以水-乙醇或水-正辛醇为溶剂，通过控制碱液溶液等工艺参数，可控制备出由纳米颗粒自组装椭圆球微纳结构，将其应用于降解甲基橙，表现出了好的光催化性，同时方便回收及存储等优点。目前还未见相关研究报道。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中存在的缺点，提供一种成本低廉、绿色环保、工艺简便、易于控制、制备周期短并适用于规模生产的制备单晶Fe2O3 纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构的方法。
为解决以上技术问题，本发明的技术方案是：一种制备单晶Fe2O3 纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：将铁化合物溶解于蒸馏水中，然后逐滴加入3M NaOH溶液获得褐红色悬浮液后搅拌15min，然后将悬浮液放在水热釜中，在80~100℃下保温1~5 min，再用蒸馏水和乙醇分别洗涤水热反应产物3次，经过滤后获得Fe2O3纳米颗粒前驱体；
步骤二：将Fe2O3纳米颗粒前驱体与蒸馏水与有机溶剂混合，搅拌至均匀得到A液；
步骤三：将3~6ml 3M KOH逐滴滴入A液中，搅拌5~10min后，放在水热釜中，在140~200℃下保温0.75h~24h，再用蒸馏水和乙醇分别洗涤水热反应产物3~6次，经过滤后将产物置于真空干燥箱中于60℃下干燥24h，获得单晶Fe2O3纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构。
所述步骤一中铁化合物是九水硝酸铁或无水氯化铁或六水三氯化铁。
所述步骤二中有机溶剂是乙醇或正辛醇。
所述步骤二中Fe2O3纳米颗粒前驱体与蒸馏水与有机溶剂的摩尔比是1~1.15:10~30:10~50。
本发明采用廉价原料铁化合物，通过二次溶剂热法制备了纯Fe2O3 单晶纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构，工艺路线简单，所制备的单晶Fe2O3 纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构产量高，可控性强，易于大规模生产，并在可见光下具有优异的光催化性能，因此具有广阔的市场前景。
附图说明
图 1 是实例1的单晶Fe2O3 纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构的X射线衍射图谱；
图2是单晶Fe2O3 纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构的扫描电镜照片；
图3是单晶Fe2O3 纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构的透射电镜照片；
图4是单晶Fe2O3 纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构的选区衍射电镜照片；
图5是单晶Fe2O3 纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构的光催化活性与商用的Fe2O3 的比较；
图6是单晶Fe2O3 纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构的光催化重复5次的降解率。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明为达成预定发明目的所采取的技术手段及功效，以下结合较佳实施例，对依据本发明提出的一种制备单晶Fe2O3 纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构的方法的具体实施方式、方法、步骤、特征及其功效，详细说明如下：
实施例1：
一种制备单晶Fe2O3 纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构的方法，包括如下步骤：
步骤一：将六水三氯化铁溶解于蒸馏水中，然后逐滴加入3M NaOH溶液获得褐红色悬浮液后搅拌15min，然后将悬浮液放在水热釜中，在80℃下保温5 min，再用蒸馏水和乙醇分别洗涤水热反应产物3次，经过滤后获得Fe2O3纳米颗粒前驱体；
步骤二：将Fe2O3纳米颗粒前驱体与蒸馏水与乙醇混合，搅拌至均匀得到A液；所述Fe2O3纳米颗粒前驱体：蒸馏水：乙醇的摩尔比是1：10:20；
步骤三：将3ml 3M KOH逐滴滴入A液中，搅拌5min后，放在水热釜中，在200℃下保温0.75h，再用蒸馏水和乙醇分别洗涤水热反应产物3次，经过滤后将产物置于真空干燥箱中于60℃下干燥24h，获得单晶Fe2O3纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构，其X射线衍射图谱如图1所示，其衍射峰与Fe2O3 相的标准图谱（PDF：89-0598）一致，说明所得产品为Fe2O3相。
图2和图3为本实施例制备的Fe2O3 纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构的电镜照片。从电镜照片可以清楚的看到：本实施例制备的Fe2O3是由纳米颗粒搭建而成的三维网络结构，呈现椭圆球状微纳结构，平均尺寸为1~1.2μm左右。同时从图4选区衍射花样中可以看出Fe2O3为单晶。
图5中线条 1和图6分别为本实施例制备的Fe2O3椭圆球微纳米结构在可见光下分解甲基橙溶液的光催化活性和光催化重复5次的降解率。甲基橙溶液的光催化脱色反应表现为准一级动力学关系，ln(C0/C)=kt，C0和C分别为光照时间为0和t时的甲基橙的浓度；k用来表观速率常数。又因为ln(A0/A) = ln(C0/C) =kt，A0和A分别为光照时间为0和t时在466nm处的吸光度值。故测得速率常数k，其值越大，说明光催化性能越好。从图中可以看到本实施例制备的Fe2O3椭圆球微纳米结构的光催化活性明显比商用Fe2O3高，并且5次重复使用后其降解率几乎仍保持不变，说明其椭圆球状微纳米结构具有高的重复利用率。
实施例2：
一种制备单晶Fe2O3 纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构的方法，包括如下步骤：
步骤一：将六水三氯化铁溶解于蒸馏水中，然后逐滴加入3M NaOH溶液获得褐红色悬浮液后搅拌15min，然后将悬浮液放在水热釜中，在100℃下保温1min，再用蒸馏水和乙醇分别洗涤水热反应产物3次，经过滤后获得Fe2O3纳米颗粒前驱体；
步骤二：将Fe2O3纳米颗粒前驱体与蒸馏水与正辛醇混合，搅拌至均匀得到A液；所述Fe2O3纳米颗粒前驱体：蒸馏水：正辛醇的摩尔比是1.15：30:10；
步骤三：将3ml 3M KOH逐滴滴入A液中，搅拌8min后，放在水热釜中，在140℃下保温24h，再用蒸馏水和乙醇分别洗涤水热反应产物5次，经过滤后将产物置于真空干燥箱中于60℃下干燥24h，获得单晶Fe2O3纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构。
实施例3：
一种制备单晶Fe2O3 纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构的方法，包括如下步骤：
步骤一：将无水氯化铁溶解于蒸馏水中，然后逐滴加入3M NaOH溶液获得褐红色悬浮液后搅拌15min，然后将悬浮液放在水热釜中，在90℃下保温3min，再用蒸馏水和乙醇分别洗涤水热反应产物3次，经过滤后获得Fe2O3纳米颗粒前驱体；
步骤二：将Fe2O3纳米颗粒前驱体与蒸馏水与正辛醇混合，搅拌至均匀得到A液；所述Fe2O3纳米颗粒前驱体：蒸馏水：乙醇的摩尔比是1.05：20:50；
步骤三：将5ml 3M KOH逐滴滴入A液中，搅拌10min后，放在水热釜中，在160℃下保温18h，再用蒸馏水和乙醇分别洗涤水热反应产物6次，经过滤后将产物置于真空干燥箱中于60℃下干燥24h，获得单晶Fe2O3纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构。
实施例4：
一种制备单晶Fe2O3 纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构的方法，包括如下步骤：
步骤一：将九水硝酸铁溶解于蒸馏水中，然后逐滴加入3M NaOH溶液获得褐红色悬浮液后搅拌15min，然后将悬浮液放在水热釜中，在80℃下保温4min，再用蒸馏水和乙醇分别洗涤水热反应产物3次，经过滤后获得Fe2O3纳米颗粒前驱体；
步骤二：将Fe2O3纳米颗粒前驱体与蒸馏水与乙醇混合，搅拌至均匀得到A液；所述Fe2O3纳米颗粒前驱体：蒸馏水：乙醇的摩尔比是1：20:30；
步骤三：将6ml 3M KOH逐滴滴入A液中，搅拌10min后，放在水热釜中，在180℃下保温6h，再用蒸馏水和乙醇分别洗涤水热反应产物6次，经过滤后将产物置于真空干燥箱中于60℃下干燥24h，获得单晶Fe2O3纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构。

Claims (4)

1.一种制备单晶Fe2O3 纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构的方法，其特征在于包括如下步骤：
步骤一：将铁化合物溶解于蒸馏水中，然后逐滴加入3M NaOH溶液获得褐红色悬浮液后搅拌15min，然后将悬浮液放在水热釜中，在80~100℃下保温1~5 min，再用蒸馏水和乙醇分别洗涤水热反应产物3次，经过滤后获得Fe2O3纳米颗粒前驱体；
步骤二：将Fe2O3纳米颗粒前驱体与蒸馏水与有机溶剂混合，搅拌至均匀得到A液；
步骤三：将3~6ml 3M KOH逐滴滴入A液中，搅拌5~10min后，放在水热釜中，在140~200℃下保温0.75h~24h，再用蒸馏水和乙醇分别洗涤水热反应产物3~6次，经过滤后将产物置于真空干燥箱中于60℃下干燥24h，获得单晶Fe2O3纳米颗粒自组装椭圆球微纳米结构。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤一中铁化合物是九水硝酸铁或无水氯化铁或六水三氯化铁。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤二中有机溶剂是乙醇或正辛醇。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤二中Fe2O3纳米颗粒前驱体与蒸馏水与有机溶剂的摩尔比是1~1.15:10~30:10~50。
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