CN105032397A - 一种利用淀粉自蔓延燃烧合成钒酸铋光催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
一种利用淀粉自蔓延燃烧合成钒酸铋光催化剂的方法，本方法是将摩尔比为1:1的BiNO3·5H2O和NH4VO3分别溶于稀硝酸和溶于去离子水中，完全溶解搅拌均匀后；将两种溶液混合搅拌，用氨水调节溶液的pH值至0.65～0.75,在混合溶液中加入淀粉作为助燃剂，持续搅拌40～80min，得到糊状溶液,将糊状溶液取出放在马弗炉中加热到600～660℃，保温6～7h，便可得到蓬松状粉末BiVO4。本发明利用淀粉作为助燃剂，经过自蔓延燃烧法合成的钒酸铋光催化剂，其形貌呈网状颗粒球形，颗粒球的直经为8~15μm，具有较大的比表面积和较强的吸附能力，提高了光催化活性，对可见光有明显的吸收效果，并且合成工艺简单，成本低，对环境友好，适用于工业生产。
Description
技术领域
本发明涉及无机光催化材料技术领域，尤其是一种利用淀粉自蔓延燃烧合成钒酸铋光催化剂的方法。
背景技术
随着经济和工业的发展，环境污染越来越严重，许多新的技术被尝试应用于环境的治理，但利用光催化技术治理环境污染问题是目前最活跃的研究方向之一。其中可见光半导体光催化能够完全催化降解污染空气和废水中的各种有机物和无机物，可见光半导体光催化剂反应条件温和、操作简单、环境友好等优点备受关注。近年来，人们陆续开发出一系列新型的可见光响应半导体光催化剂，并对其掺杂改性研究，进一步提高光催化性能。铋系光催化材料因其独特的晶体结构和电子结构而成为新型光催化材料研究的热点之一，在铋系光催化材料中钒酸铋（BiVO4）是最主要的材料之一。
经过实验研究已表明具有单斜晶系白钨矿结构的钒酸铋（BiVO4）在可见光照射下具有良好的光催化性能，可降解有机污染物和分解水产氢，是一种很有发展前景的光催化剂。
钒酸铋的吸附能力通常较弱，光生电子-空穴对很容易发生复合，从而影响其可见光催化活性。为了提高钒酸铋催化活性，人们用高温固相反应法、溶胶凝胶法、水热法等方法合成特殊形貌的钒酸铋光催化剂，但现有的钒酸铋光催化剂的制备方法存在操作复杂、成本较高、生产周期长、产物纯度较低、光催化效率低等问题。针对现有制备钒酸铋光催化剂方法存在的问题，本发明将利用自蔓延燃烧技术制备钒酸铋光催化剂。
自蔓延燃烧是技术一种利用化学反应自身放热使反应持续进行，最终合成所需材料或制品的新技术。自蔓延燃烧法具有反应速度快、设备、工艺简单、成本低廉、得到的产品纯度高等优点，目前该技术已经广泛应用于制备陶瓷材料、超硬磨料、电子材料、涂层材料等领域，然而自蔓延燃烧技术尚未有用于制备光催化剂材料的研究报导。
发明内容
本发明的目的针对现有钒酸铋光催化剂制备方法存在的问题，提供一种利用淀粉自蔓延燃烧制备网状颗粒球钒酸铋光催化剂的方法。该方法反应速度快、效率高、成本低，得到的钒酸铋光催化剂纯度高。本发明制备得到的钒酸铋呈蓬松状，其形貌为网状颗粒球，具有更大的比表面积，提高了吸附能力，大幅提升光催化活性，本发明的光催化剂具有较小的禁带宽度，拓宽了可见光的吸收范围，可更容易产生光生电子-空穴对，提高了光催化活性。
为了实现以上目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种利用淀粉自蔓延燃烧合成钒酸铋光催化剂的方法，包括以下工艺步骤：
（1）将摩尔比为1:1的铋盐和钒盐分别溶于稀硝酸和去离子水，分别在室温下搅拌10～30min,得到铋盐溶液和钒盐溶液；
（2）将上述得到的铋盐溶液和钒盐溶液混合，再用氨水调节溶液pH至0.65～0.75，再搅拌30-60min，即可得到混合溶液；
（3）在上述混合溶液中加入淀粉，混合溶液与淀粉的重量比为6~8:1，在转速为200r/min下搅拌40～80min，得到糊状溶液；
（4）将上述糊状溶液倒入坩埚中，再转移至马沸炉，在温度为600~660℃下焙烧6~7h，得到蓬松状固体粉末即为钒酸铋光催化剂。
以上一种利用淀粉自蔓延燃烧合成钒酸铋光催化剂的方法，所述的铋盐为BiNO3·5H2O，所述的钒盐为NH4VO3。
以上一种利用淀粉自蔓延燃烧合成钒酸铋光催化剂的方法，所述铋盐与稀硝酸的摩尔比为1:2，所述稀硝酸的浓度为4mol/L。
以上一种利用淀粉自蔓延燃烧合成钒酸铋光催化剂的方法，步骤（1）所述钒盐与去离子水的重量比为：1:25~35。
以上一种利用淀粉自蔓延燃烧合成钒酸铋光催化剂的方法，步骤（4）的升温速率为1-3℃/min。
以上一种利用淀粉自蔓延燃烧合成钒酸铋光催化剂的方法，步骤（1）的搅拌速度为150～350r/min，步骤（2）的搅拌速度为150～350r/min。
本发明方法合成的钒酸铋光催化剂，其形貌为网状颗粒球，颗粒球的直经为8~15μm。
与现有技术相比，本发明的优点和有益效果为：
（1）本发明以淀粉作为助燃剂，利用自蔓延燃烧法合成钒酸铋光催化剂，由于该方法的反应温度很好，可导致低熔点的杂质的挥发，从而使得合成的钒酸铋光催化剂产品纯度高，该方法还具有制备工艺简单、反应效率高、成本低等优点。
（2）本发明合成的钒酸铋光催化剂为蓬松状固体粉末，粒子分布均匀，其形貌呈网状颗粒球形，经比表面积及孔隙度分析仪，测得其表面积为0.78-0.82m2/g，而采用直接高温固相法在相同焙烧温度和时间下的比表面积约为0.45m2/g，本发明产品具有更大的比表面积，提高了吸附能力，大幅提升光催化活性。
（3）本发明制备的钒酸铋光催化剂的禁带宽度约为2.30eV，禁带宽度较小，拓宽了可见光的吸收范围，可更容易产生光生电子-空穴对，提高了光催化活性。
（4）本发明制备的钒酸铋光催化剂，经过紫外可见光漫反射分析，光催化剂的吸收边约为540nm，在可见光区具有明显的光吸收效果。
（5）本制备方法操作简单、成本低，节约能源，环境友好，制得的光催化剂产物纯度高且具有优异的光催化性能，可再可见光辐照下高效催化降解污染空气和废水中的各种有机物和无机物，具有很好的经济效益、社会效益和生态效益，更适用于工业生产。
附图说明
图1为实施例1中钒酸铋光催化剂的X射线衍射（XRD）图。
图2为实施例1中钒酸铋光催化剂的场发射扫描电子显示镜（FESEM）图。
图3为实施例1中钒酸铋光催化剂的场发射扫描电子显示镜（FESEM）局部放大图。
图4为实施例1中钒酸铋光催化剂的紫外可见漫反射（DRS）图。
图5为实施例1中钒酸铋光催化剂用于降解罗丹明B时，罗丹明B溶液浓度C与初始浓度C0的比值和降解时间的关系曲线图。
图6为实施例2中钒酸铋光催化剂的场发射扫描电子显微镜（FESEM）局部放大图。
图7为实施例3中钒酸铋光催化剂的场发射扫描电子显微镜（FESEM）局部放大图。
图8为实施例4中钒酸铋光催化剂的场发射扫描电子显微镜（FESEM）局部放大图。
图9为实施例5中钒酸铋光催化剂的场发射扫描电子显微镜（FESEM）局部放大图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明进一步说明，但不限于本发明的保护范围。
实施例1
一种利用淀粉自蔓延燃烧制备网状颗粒球钒酸铋的方法，包括以下工艺步骤：
（1）将0.01mol的BiNO3·5H2O（4.8507g）溶于浓度为4mol/L稀硝酸5mL，0.01mol的NH4VO3（1.1698g）溶于30mL的去离子水，分别在室温下以150r/min的转速搅拌15min，得到铋盐溶液和钒盐溶液；
（2）将上述溶解好的钒盐溶液缓慢倒入铋盐溶液中，用浓氨水调节pH至0.7，混合溶液在室温下以350r/min的转速搅拌30min，得到混合溶液；
（3）在混合溶液中，加入6g的可溶性淀粉，在转速为200r/min持续搅拌1h，得到糊状溶液；
（4）将所得到的糊状混合溶液到入坩埚中，放入马弗炉中，以1℃/min的升温速率升温到600℃，保温时间6h，得到蓬松状呈柠檬黄色的固体粉末即为钒酸铋光催化剂。
本实施例合成的钒酸铋光催化剂，经比表面积及孔隙度分析仪测得其比表面积约为0.79m2/g。
经过X射线粉末衍射（XRD），对本实施例得到的钒酸铋光催化剂结构进行表征，其结果如1所示，从图中可以看出所制备的钒酸铋为纯的单斜白钨矿结构，衍射峰与PDF标准卡片(JCPDSNO.14-0688)完全吻合。
经过场发射扫描式电子显微镜（FESEM）对本实施例得到的钒酸铋光催化剂的形貌进行的表征，其结果如图2和图3，从图中可以看出，所得的钒酸铋光催化剂粒子分布均匀，其形貌为网状颗粒球，颗粒球的直经为8μm。
经过紫外可见漫反射对本实施例得到的钒酸铋光催化剂的吸收光谱进行表征，其结果如图4所示，从图中可以看出，钒酸铋光催化剂的吸收边约为540nm，在可见光区具有明显的光吸收效果，钒酸铋光催化剂的禁带宽度约为2.30eV，禁带宽度较小。
通过在λ＞420nm的可见光照射下，本实施例合成的钒酸铋光催化剂用于降解罗丹明B时，罗丹明B溶液浓度C与初始浓度C0（罗丹明B溶液的初始浓度C0为5mg/L）的比值和降解时间的关系如图5所示，从图中可以看出，经过在λ＞420nm的可见光照射3h后，罗丹明B溶液的终止浓度C为0.92mg/L，具有网状颗粒球形貌的钒酸铋光催化剂对罗丹明B溶液的降解率达到84.5%，在相同的光照时间内，其降解率远高于已有的钒酸铋光催化剂的降解率。
实施例2
一种利用淀粉自蔓延燃烧制备网状颗粒球钒酸铋的方法，包括以下工艺步骤：
（1）将0.01mol的BiNO3·5H2O（4.8507g）溶于浓度为4mol/L稀硝酸5mL，0.01mol的NH4VO3（1.1698g）溶于40mL的去离子水，分别在室温下以350r/min的转速搅拌15min，得到铋盐溶液和钒盐溶液；
（2）将上述溶解好的钒盐溶液缓慢倒入铋盐溶液中，用浓氨水调节pH至0.75，混合溶液在室温下以150r/min的转速搅拌30min，得到混合溶液；
（3）在混合溶液中，加入6g的可溶性淀粉，在转速为200r/min持续搅拌1h，得到糊状溶液；
（4）将所得到的糊状混合溶液到入坩埚中，放入马弗炉中，以1℃/min的升温速率升温到660℃，保温时间6h，得到蓬松状呈柠檬黄色的固体粉末即为钒酸铋光催化剂。
本实施例合成的钒酸铋光催化剂，经过比表面积及孔隙度分析仪测得其比表面积约为0.78m2/g。
经过场发射扫描式电子显微镜（FESEM）对本实施例得到的钒酸铋光催化剂的形貌进行的表征，其结果如图6所示，从图中可以看出，所得的钒酸铋光催化剂其形貌为网状颗粒球，颗粒球的直经为9μm，本实施例所得的钒酸铋光催化剂的场发射扫描式电子显微镜（FESEM）检测结果与实施例1的检测结果高度吻合，说明本发明方法制得的钒酸铋光催化剂重现性极好。
实施例3
一种利用淀粉自蔓延燃烧制备网状颗粒球钒酸铋的方法，包括以下工艺步骤：
（1）将0.01mol的BiNO3·5H2O（4.8507g）溶于浓度为4mol/L稀硝酸5mL，0.01mol的NH4VO3（1.1698g）溶于30mL的去离子水，分别在室温下以200r/min的转速搅拌15min，得到铋盐溶液和钒盐溶液；
（2）将上述溶解好的钒盐溶液缓慢倒入铋盐溶液中，用浓氨水调节pH至0.7，混合溶液在室温下以300r/min的转速搅拌30min，得到混合溶液；
（3）在混合溶液中加入6g的可溶性淀粉，在转速为200r/min持续搅拌1h，得到糊状溶液；
（4）将所得到的糊状混合溶液到入坩埚中，放入马弗炉中，以3℃/min的升温速率升温到620℃，保温时间7h，得到蓬松状呈柠檬黄色的固体粉末即为钒酸铋光催化剂。
本实施例合成的钒酸铋光催化剂，经比表面积及孔隙度分析仪测得其比表面积约为0.81m2/g。
经过场发射扫描式电子显微镜（FESEM）对本实施例得到的钒酸铋光催化剂的形貌进行的表征，其结果如图7所示，从图中可以看出，所得的钒酸铋光催化剂其形貌为网状颗粒球，颗粒球的直经为15μm，本实施例所得的钒酸铋光催化剂的场发射扫描式电子显微镜（FESEM）检测结果与实施例1和实施例2的检测结果高度吻合，说明本发明方法制得的钒酸铋光催化剂重现性极好。
实施例4
一种利用淀粉自蔓延燃烧制备网状颗粒球钒酸铋的方法，包括以下工艺步骤：
（1）将0.01mol的BiNO3·5H2O（4.8507g）溶于浓度为4mol/L稀硝酸5mL，0.01mol的NH4VO3（1.1698g）溶于35mL的去离子水，分别在室温下以300r/min的转速搅拌30min，得到铋盐溶液和钒盐溶液；
（2）将上述溶解好的钒盐溶液缓慢倒入铋盐溶液中，用浓氨水调节pH至0.65，混合溶液在室温下以200r/min的转速搅拌45min，得到混合溶液；
（3）在混合溶液中加入6g的可溶性淀粉，在转速为200r/min持续搅拌40min，得到糊状溶液；
（4）将所得到的糊状混合溶液到入坩埚中，放入马弗炉中，以2℃/min的升温速率升温到640℃，保温时间7h，得到蓬松状呈柠檬黄色的固体粉末即为钒酸铋光催化剂。
经过场发射扫描式电子显微镜（FESEM）对本实施例得到的钒酸铋光催化剂的形貌进行的表征，其结果如图8所示，从图中可以看出，所得的钒酸铋光催化剂其形貌为网状颗粒球，颗粒球的直经为12μm，本实施例所得的钒酸铋光催化剂的场发射扫描式电子显微镜（FESEM）检测结果与实施例1、2、3的检测结果高度吻合，说明本发明方法制得的钒酸铋光催化剂重现性极好。
实施例5
一种利用淀粉自蔓延燃烧制备网状颗粒球钒酸铋的方法，包括以下工艺步骤：
（1）将0.01mol的BiNO3·5H2O（4.8507g）溶于浓度为4mol/L稀硝酸5mL，0.01mol的NH4VO3（1.1698g）溶于40mL的去离子水，分别在室温下以250r/min的转速搅拌10min，得到铋盐溶液和钒盐溶液；
（2）将上述溶解好的钒盐溶液缓慢倒入铋盐溶液中，用浓氨水调节pH至0.7，混合溶液在室温下以300r/min的转速搅拌60min，得到混合溶液；
（3）在混合溶液中加入6g的可溶性淀粉，在转速为200r/min持续搅拌80min，得到糊状溶液；
（4）将所得到的糊状混合溶液到入坩埚中，放入马弗炉中，以3℃/min的升温速率升温到660℃，保温时间6h，得到蓬松状呈柠檬黄色的固体粉末即为钒酸铋光催化剂。
经过场发射扫描式电子显微镜（FESEM）对本实施例得到的钒酸铋光催化剂的形貌进行的表征，其结果如图9所示，从图中可以看出，所得的钒酸铋光催化剂其形貌为网状颗粒球，颗粒球的直经为10μm，本实施例所得的钒酸铋光催化剂的场发射扫描式电子显微镜（FESEM）检测结果与实施例1、2、3、4的检测结果高度吻合，说明本发明方法制得的钒酸铋光催化剂重现性极好。
Claims (8)
1.一种利用淀粉自蔓延燃烧合成钒酸铋光催化剂的方法，其特征在于，包括以下工艺步骤：
（1）将摩尔比为1:1的铋盐和钒盐分别溶于稀硝酸和去离子水，分别在室温下搅拌10～30min,得到铋盐溶液和钒盐溶液；
（2）将上述得到的铋盐溶液和钒盐溶液混合，再用氨水调节溶液pH至0.65～0.75，再搅拌30～60min，即可得到混合溶液；
（3）在上述混合溶液中加入淀粉，混合溶液与淀粉的重量比为6~8:1，在转速为200r/min下搅拌40～80min，得到糊状溶液；
（4）将上述糊状溶液倒入坩埚中，再转移至马弗炉，在温度为600~660℃下焙烧6~7h，得到蓬松状固体粉末即为钒酸铋光催化剂。
2.根据权利要求1所述一种利用淀粉自蔓延燃烧合成钒酸铋光催化剂的方法，其特征在于：所述的铋盐为BiNO3·5H2O，所述的钒盐为NH4VO3。
3.根据权利要求1所述一种利用淀粉自蔓延燃烧合成钒酸铋光催化剂的方法，其特征在于：所述铋盐与稀硝酸的摩尔比为1:2，所述稀硝酸的浓度为4mol/L。
4.根据权利要求1所述一种利用淀粉自蔓延燃烧合成钒酸铋光催化剂的方法，其特征在于：步骤（1）所述钒盐与去离子水的重量比为：1:25~35。
5.根据权利要求1所述一种利用淀粉自蔓延燃烧合成钒酸铋光催化剂的方法，其特征在于：步骤（4）的升温速率为1~3℃/min。
6.根据权利要求1所述一种利用淀粉自蔓延燃烧合成钒酸铋光催化剂的方法，其特征在于：步骤（1）的搅拌速度为150～350r/min，步骤（2）的搅拌速度为150～350r/min。
7.根据权利要求1所述一种利用淀粉自蔓延燃烧合成钒酸铋光催化剂的方法，其特征在于：所述氨水的浓度为14mol/L。
8.根据权利要求1所述一种利用淀粉自蔓延燃烧合成钒酸铋光催化剂的方法，其特征在于：所述的钒酸铋光催化剂，其形貌为网状颗粒球，颗粒球的直经为8~15μm。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20151111 |