CN101966462A - 用于降解染料废水的La4Ni3O10催化剂的制备方法 - Google Patents
用于降解染料废水的La4Ni3O10催化剂的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种用于降解染料废水的La4Ni3O10催化剂的制备方法。采用溶液燃烧法结合后续的热处理工艺得到单相的La4Ni3O10粉末。该方法简单、快速，能耗低，且所制粉末的比表面积较大，所制备的La4Ni3O10粉末可用于染料废水的降解。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于降解染料废水的La4Ni3O10催化剂的制备方法。
背景技术
染料废水已经造成了严重的环境污染问题。所以，经济、高效地处理染料废水具有十分重要的理论价值和工程实际意义。La4Ni3O10催化剂可以有效地降解染料。但单相的La4Ni3O10粉末的制备较困难，目前常用的制备方法都需要繁琐的步骤、较长的热处理时间或复杂的设备，导致制备过程能耗大、制备周期长，而且所制备的La4Ni3O10催化剂由于比面积较小而导致催化活性较低。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单、经济地制备用于降解染料废水的La4Ni3O10催化剂的方法。
本发明的用于降解染料废水的La4Ni3O10催化剂的制备方法，包括以下步骤：
将La(NO3)3·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O和C6H8O7·H2O按摩尔比4∶3∶3.2完全溶于三重蒸馏水中，得到混合溶液，蒸馏水用量尽可能少，以能完全溶解上述试剂为宜；再将装有上述混合溶液的坩埚置于马弗炉中于500～600℃加热，溶液经历沸腾、起泡、变干并发生自蔓延燃烧，得到黑色粉末，该粉末经研磨后再于1000～1075℃热处理3～10h，得到La4Ni3O10催化剂粉末。
本发明采用溶液燃烧法结合后续的热处理工艺实现了La4Ni3O10粉末的简单、快速、低能耗的合成。所制备的La4Ni3O10粉末可用于染料废水的降解。
附图说明
图1为实施例1制备的La4Ni3O10粉末的低倍场发射扫描电子显微镜照片；
图2为实施例1制备的La4Ni3O10粉末的高倍场发射扫描电子显微镜照片；
图3为实施例1制备的La4Ni3O10粉末的X-射线衍射图；
图4为实施例1中甲基橙浓度随时间的变化曲线；
图5为实施例2中甲基橙浓度随时间的变化曲线；
图6为实施例3中甲基橙浓度随时间的变化曲线；
图7为实施例4中甲基红浓度随时间的变化曲线；
图8为实施例5中橙黄G浓度随时间的变化曲线；
图9为实施例6中刚果红浓度随时间的变化曲线；
图10为实施例7中酸性品红浓度随时间的变化曲线；
具体实施方式
以下结合实施例进一步阐述本发明。但本发明不仅仅局限于下述实施例。
实施例1
1)将18mmol的La(NO3)3·6H2O、13.5mmol的Ni(NO3)2·6H2O和22.5mmol的C6H8O7·H2O溶于20mL三重蒸馏水得到浅绿色的透明溶液，再将装有上述溶液的坩埚置于马弗炉中于500℃加热，溶液经历沸腾、起泡、变干并发生自蔓延燃烧，得到蓬松的黑色粉末，该粉末经研磨后再于1000℃热处理3h，得到黑色La4Ni3O10催化剂粉末。
图1、2的场发射扫描电镜观察结果表明，产物为平均粒径200～500纳米的粉末团聚体，粉末直接交叉呈网络结构，中间为孔洞结构；图3的X-射线衍射结果表明，所得粉末为结晶良好的纯La4Ni3O10相。
2)将所制备的La4Ni3O10催化剂用于降解偶氮染料甲基橙溶液
将50mg La4Ni3O10粉体加入50mL浓度为5mg/L的甲基橙溶液中，以500rpm的转速搅拌3.5h。离心分离出La4Ni3O10粉末后，用紫外-可见分光光度计检测溶液中剩余甲基橙的浓度。图4显示，搅拌3.5h后的脱色率达到72％。
实施例2
1)将9mmol的La(NO3)3·6H2O、6.75mmol的Ni(NO3)2·6H2O和11.25mmol的C6H8O7·H2O溶于10mL三重蒸馏水得到浅绿色的透明溶液，再将装有上述溶液的坩埚置于马弗炉中于600℃加热，溶液经历沸腾、起泡、变干并发生自蔓延燃烧，得到蓬松的黑色粉末，该粉末经研磨后再于1000℃热处理3h，得到黑色La4Ni3O10催化剂粉末。
2)将所制备的La4Ni3O10用于降解偶氮染料甲基橙溶液
将75mg La4Ni3O10粉体加入50mL浓度为10mg/L的甲基橙溶液中，以600rpm的转速搅拌7h。离心分离出La4Ni3O10粉末后，用紫外-可见分光光度计检测溶液中剩余甲基橙的浓度。图5显示，搅拌7h后的脱色率达到52％。
实施例3
1)将18mmol的La(NO3)3·6H2O、13.5mmol的Ni(NO3)2·6H2O和22.5mmol的C6H8O7·H2O溶于20mL三重蒸馏水得到浅绿色的透明溶液，再将装有上述溶液的坩埚置于马弗炉中于600℃加热，溶液经历沸腾、起泡、变干并发生自蔓延燃烧，得到蓬松的黑色粉末，该粉末经研磨后再于1075℃热处理10h，得到黑色La4Ni3O10催化剂粉末。
2)将所制备的La4Ni3O10用于降解偶氮染料甲基橙溶液
将75mg La4Ni3O10粉体加入50mL浓度为20mg/L的甲基橙溶液中，以600rpm的转速搅拌12h。离心分离出La4Ni3O10粉末后，用紫外-可见分光光度计检测溶液中剩余甲基橙的浓度。图6显示，搅拌12h后的脱色率达到42％。
实施例4
1)制备La4Ni3O10粉末同实施例1
2)将所制备的La4Ni3O10用于降解偶氮染料甲基红溶液
将50mg La4Ni3O10粉体加入50mL浓度为5mg/L的甲基红溶液中，以500rpm的转速搅拌3.5h。离心分离出La4Ni3O10粉末后，用紫外-可见分光光度计检测溶液中剩余甲基红的浓度。图7显示，搅拌3.5h后的脱色率达到81％。
实施例5
1)制备La4Ni3O10粉末同实施例1
2)将所制备的La4Ni3O10用于降解偶氮染料橙黄G溶液
将75mg La4Ni3O10粉体加入50mL浓度为10mg/L的橙黄G溶液中，以550rpm的转速搅拌4h。离心分离出La4Ni3O10粉末后，用紫外-可见分光光度计检测溶液中剩余橙黄G的浓度。图8显示，搅拌4h后橙黄G的脱色率达到96.7％。
实施例6
1)制备La4Ni3O10粉末同实施例1
2)将所制备的La4Ni3O10用于降解刚果红染料溶液
将75mg La4Ni3O10粉体加入50mL浓度为10mg/L的刚果红溶液中，以550rpm的转速搅拌1h。离心分离出La4Ni3O10粉末后，用紫外-可见分光光度计检测溶液中剩余刚果红的浓度。图9显示，搅拌1h后刚果红的脱色率接近100％。
实施例7
1)制备La4Ni3O10粉末同实施例1
2)将所制备的La4Ni3O10用于降解酸性品红染料溶液
将75mg La4Ni3O10粉末加入50mL浓度为10mg/L的酸性品红溶液中，以550rpm的转速搅拌1h。离心分离出La4Ni3O10粉末后，用紫外-可见分光光度计检测溶液中剩余酸性品红的浓度。图10显示，搅拌1h后的脱色率达到98％。
Claims (1)
1.用于降解染料废水的La4Ni3O10催化剂的制备方法，其步骤如下：
将La(NO3)3·6H2O、Ni(NO3)2·6H2O和C6H8O7·H2O按摩尔比4∶3∶3.2完全溶于三重蒸馏水中，得到混合溶液，蒸馏水用量尽可能少，以能完全溶解上述试剂为宜；再将装有上述混合溶液的坩埚置于马弗炉中于500～600℃加热，溶液经历沸腾、起泡、变干并发生自蔓延燃烧，得到黑色粉末，该粉末经研磨后再于1000～1075℃热处理3～10h，得到La4Ni3O10催化剂粉末。
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