CN106076255A - 一种改性柚子皮负载二氧化锰复合吸附材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种改性柚子皮负载二氧化锰复合吸附材料的制备方法，是将硫酸锰、高锰酸钾、浓硫酸按照摩尔比为1：6：36.8的比例加入反应釜，室温下搅拌20‑30min,过滤，将沉淀物分离，得二氧化锰固体；将二氧化锰固体、改性柚子皮、淀粉加入超声波反应器，再加入去离子水,在温度为60‑70℃、功率为150‑250W下超声波处理20‑30min,得糊状物；再将糊状物转移至马沸炉，在温度为300‑500℃下焙2‑3h，即可得到复合吸附材料。本发明方法是以硫酸锰、高锰酸钾和改性柚子皮为原料，通过淀粉自蔓延燃烧法制得颗粒孔径小、比表面大、分散性好、吸附性能高的复合吸附材料。

Description

一种改性柚子皮负载二氧化锰复合吸附材料的制备方法
技术领域
本发明涉及吸附材料技术领域，具体是一种改性柚子皮负载二氧化锰复合吸附材料的制备方法。
背景技术
随着化工行业的日益发展，有机污染物的数量与种类逐年增长，大量有毒有害的有机污染物被排放到河流中，造成了水体的严重污染。利用天然或合成的二氧化锰吸附可以降解环境污染物，以达到净化地下水、地表水及工业废水的目的。二氧化锰可用于去除水中的色度、COD、砷、铀、铬、磷酸根、有机染料、苯酚、苯胺、阿特拉津、有机磷酸酯等。二氧化锰的吸附性能主要取决于其颗粒大小、结构及形貌。目前大多数二氧化锰催化材料都具有颗粒孔径小、易团聚、比表面积小，吸附效率低等缺点，因此制备大比表面的、吸附效率高的二氧化锰是当今需要的技术难题。
目前，制备二氧化锰吸附材料的方法有很多，如水热法、氧化还原法、微波法、溶胶凝胶法、共沉淀法等。但这些方法一般存在操作复杂、成本较高、生产周期长、耗能高、反应条件难控制等问题。
发明内容
本发明针对现有吸附材料存在的问题，提供一种改性柚子皮负载二氧化锰复合吸附材料的制备方法。本方法制备的吸附材料具有颗粒孔径小、比表面大、分散性好、吸附效率高等优点。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种改性柚子皮负载二氧化锰复合吸附材料的制备方法，是以硫酸锰、高锰酸钾和改性柚子皮为原料，通过淀粉自蔓延燃烧法制得复合吸附材料，包括如下步骤：
（1）将硫酸锰、高锰酸钾、浓硫酸按照摩尔比为1：6：36.8的比例加入反应釜，室温下搅拌20-30min,过滤，将沉淀物分离，得二氧化锰固体；
（2）将二氧化锰固体、改性柚子皮、淀粉加入超声波反应器，再加入去离子水,在温度为60-70℃、功率为150-250W下超声波处理20-30min,得糊状物；
（3）再将步骤（2）的糊状物转移至马沸炉，在温度为300-500℃下焙2-3h，即可得到复合吸附材料。
进一步地，以上所述改性柚子皮的制备方法是将柚子皮粉碎至60-80目，加入浓度为10-15%的高锰酸钾溶液浸泡3-5h,取出后再放入浓度为10-12%的磷酸溶液浸泡1-2h，过滤，取滤饼，用蒸馏水将滤饼洗涤至中性，烘干，即得改性柚子皮。
进一步地，以上所述改性柚子皮的加入量为硫酸锰重量的1-3倍。
进一步地，以上所述淀粉的加入量为硫酸锰重量的2-3倍。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、本发明方法是以硫酸锰、高锰酸钾和改性柚子皮为原料，通过淀粉自蔓延燃烧法制得颗粒孔径小、比表面大、分散性好的复合吸附材料，从而提高了吸附材料的吸附效率和吸附容量。
2、本发明以废弃桑枝粉作为主要原料，实现了废弃资源回收利用，制备的吸附剂具有较大的比表面积，吸附效果好，降低了吸附材料的生产成本。
3、本发明使用高锰酸钾和磷酸对柚子皮进行改性，制成的吸附材料易产生表面空穴，从而提高吸附材料的吸附性能。
4、本发明方法制备工艺简单、反应效果高、反应条件容易控制、耗能低、成本低等优点，适用于工业化生产。
5、本发明制备的吸附材料经过测试得颗粒的孔径大小为5-10nm，比表面积为500-800m2/g，对镉、砷等污水表现出良好的吸附性能，能够很好的净化水质。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明进一步说明，但不限于本发明的保护范围。
实施例1
一种改性柚子皮负载二氧化锰复合吸附材料的制备方法，是以硫酸锰、高锰酸钾和改性柚子皮为原料，通过淀粉自蔓延燃烧法制得复合吸附材料，包括如下步骤：
（1）在反应釜中加入50L的去离子水，然后再滴加2L的浓硫酸，再将1.69kg硫酸锰和0.948kg高锰酸钾，室温下在转速为200r/min下搅拌30min,过滤，将沉淀物分离，得二氧化锰固体；；
（2）将二氧化锰固体、改性柚子皮1.8kg、淀粉3.5kg加入超声波反应器，再加入去离子水，在温度为60℃、功率为150W下超声波处理30min,得糊状物；
（3）再将步骤（2）的糊状物转移至马沸炉，在温度为300℃下焙3h，即可得到复合吸附材料。
所述改性柚子皮的制备方法是将柚子皮粉碎至60目，加入浓度为10%的高锰酸钾溶液浸泡5h,取出后再放入浓度为10%的磷酸溶液浸泡2h，过滤，取滤饼，用蒸馏水将滤饼洗涤至中性，烘干，即得改性柚子皮。
本实施例所制备的复合吸附材料采用孔隙度分析仪及比表面积测定，测得其孔径大小为8nm，比表面积为589.3m2/g。
取上述制备的吸附材料1g，置于1L浓度为50mg/L的含镉溶液中，搅拌30min，测得溶液中镉的含量小于0.005mg/L，本发明吸附材料具有对镉具有很好的吸附性能。
实施例2
一种改性柚子皮负载二氧化锰复合吸附材料的制备方法，是以硫酸锰、高锰酸钾和改性柚子皮为原料，通过淀粉自蔓延燃烧法制得复合吸附材料，包括如下步骤：
（1）在反应釜中加入50L的去离子水，然后再滴加2L的浓硫酸，再将1.69kg硫酸锰和0.948kg高锰酸钾，室温下在转速为500r/min下搅拌20min,过滤，将沉淀物分离，得二氧化锰固体；；
（2）将二氧化锰固体、改性柚子皮3.5kg、淀粉5kg加入超声波反应器，再加入去离子水,在温度为65℃、功率为200W下超声波处理25min,得糊状物；
（3）再将步骤（2）的糊状物转移至马沸炉，在温度为500℃下焙2h，即可得到复合吸附材料。
所述改性柚子皮的制备方法是将柚子皮粉碎至80目，加入浓度为15%的高锰酸钾溶液浸泡3h,取出后再放入浓度为12%的磷酸溶液浸泡1.5h，过滤，取滤饼，用蒸馏水将滤饼洗涤至中性，烘干，即得改性柚子皮。
本实施例所制备的复合吸附材料采用孔隙度分析仪及比表面积测定，测得其孔径大小为10nm，比表面积为782.6m2/g。
取上述制备的吸附材料1g，置于1L浓度为100mg/L的含镉溶液中，搅拌30min，测得溶液中镉的含量小于0.001mg/L，本发明吸附材料具有对镉具有很好的吸附性能。
实施例3
一种改性柚子皮负载二氧化锰复合吸附材料的制备方法，是以硫酸锰、高锰酸钾和改性柚子皮为原料，通过淀粉自蔓延燃烧法制得复合吸附材料，包括如下步骤：
（1）在反应釜中加入50L的去离子水，然后再滴加2L的浓硫酸，再将1.69kg硫酸锰和0.948kg高锰酸钾，室温下在转速为500r/min下搅拌30min,过滤，将沉淀物分离，得二氧化锰固体；；
（2）将二氧化锰固体、改性柚子皮5kg、淀粉4.0kg加入超声波反应器，再加入去离子水,在温度为70℃、功率为250W下超声波处理20min,得糊状物；
（3）再将步骤（2）的糊状物转移至马沸炉，在温度为400℃下焙2.5h，即可得到复合吸附材料。
所述改性柚子皮的制备方法是将柚子皮粉碎至60目，加入浓度为10%的高锰酸钾溶液浸泡4h,取出后再放入浓度为10%的磷酸溶液浸泡2h，过滤，取滤饼，用蒸馏水将滤饼洗涤至中性，烘干，即得改性柚子皮。
本实施例所制备的复合吸附材料采用孔隙度分析仪及比表面积测定，测得其孔径大小为8nm，比表面积为687.1m2/g。
取上述制备的吸附材料1g，置于1L浓度为10mg/L的含砷溶液中，搅拌20min，测得溶液中砷的含量小于0.5mg/L，本发明吸附材料具有对砷具有很好的吸附性能。
实施例4
一种改性柚子皮负载二氧化锰复合吸附材料的制备方法，是以硫酸锰、高锰酸钾和改性柚子皮为原料，通过淀粉自蔓延燃烧法制得复合吸附材料，包括如下步骤：
（1）在反应釜中加入50L的去离子水，然后再滴加2L的浓硫酸，再将1.69kg硫酸锰和0.948kg高锰酸钾，室温下在转速为300r/min下搅拌30min,过滤，将沉淀物分离，得二氧化锰固体；；
（2）将二氧化锰固体、改性柚子皮4kg、淀粉5.0kg加入超声波反应器，再加入去离子水,在温度为60℃、功率为250W下超声波处理30min,得糊状物；
（3）再将步骤（2）的糊状物转移至马沸炉，在温度为500℃下焙3h，即可得到复合吸附材料。
所述改性柚子皮的制备方法是将柚子皮粉碎至80目，加入浓度为15%的高锰酸钾溶液浸泡3h,取出后再放入浓度为12%的磷酸溶液浸泡1h，过滤，取滤饼，用蒸馏水将滤饼洗涤至中性，烘干，即得改性柚子皮。
本实施例所制备的复合吸附材料采用孔隙度分析仪及比表面积测定，测得其孔径大小为10nm，比表面积为782.4m2/g。
取上述制备的吸附材料1g，置于1L浓度为25mg/L的含砷溶液中，搅拌30min，测得溶液中砷的含量小于0.5mg/L，本发明吸附材料具有对砷具有很好的吸附性能。

Claims (4)

1.一种改性柚子皮负载二氧化锰复合吸附材料的制备方法，其特征在于：是以硫酸锰、高锰酸钾和改性柚子皮为原料，通过淀粉自蔓延燃烧法制得复合吸附材料，包括如下步骤：
（1）将硫酸锰、高锰酸钾、浓硫酸按照摩尔比为1：6：36.8的比例加入反应釜，室温下搅拌20-30min,过滤，将沉淀物分离，得二氧化锰固体；
（2）将二氧化锰固体、改性柚子皮、淀粉加入超声波反应器，再加入去离子水,在温度为60-70℃、功率为150-250W下超声波处理20-30min,得糊状物；
（3）再将步骤（2）的糊状物转移至马沸炉，在温度为300-500℃下焙2-3h，即可得到复合吸附材料。
2.根据权利要求1所述改性柚子皮负载二氧化锰复合吸附材料的制备方法，其特征在于：所述改性柚子皮的制备方法是将柚子皮粉碎至60-80目，加入浓度为10-15%的高锰酸钾溶液浸泡3-5h,取出后再放入浓度为10-12%的磷酸溶液浸泡1-2h，过滤，取滤饼，用蒸馏水将滤饼洗涤至中性，烘干，即得改性柚子皮。
3.根据权利要求2所述改性柚子皮负载二氧化锰复合吸附材料的制备方法，其特征在于：所述改性柚子皮的加入量为硫酸锰重量的1-3倍。
4.根据权利要求1所述改性柚子皮负载二氧化锰复合吸附材料的制备方法，其特征在于：所述淀粉的加入量为硫酸锰重量的2-3倍。
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