CN102380408A - 一种纳米钽酸钠光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种溶胶凝胶法制备掺氮纳米钽酸钠光催化剂的方法，具体包括下列步骤：首先制备五氯化钽的乙醇溶液；然后依次加入柠檬酸和醋酸钠，混合均匀后，再加入PVP(聚乙烯基吡咯烷酮)，得到均匀的前驱体溶液；将所述前驱体溶液完全干燥，得到前驱体粉体；将前驱体粉体置于氨气气氛炉中煅烧后得到所述光催化剂。本发明方法操作简单，合成温度低，制备的氮掺杂钽酸钠光催化剂纯度高、分散性好，具有良好的光催化活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种高效钽酸钠光催化剂制备方法，具体涉及一种氮掺杂纳米钽酸钠光催化剂的方法，属于纳米光催化的技术领域。
背景技术
能源危机和环境污染是当今科技领域的两大主题。光催化氧化技术作为一种高级氧化技术，在降解有机物和光解水方面有很好的效果，为解决日益严重的环境污染和能源危机带来新机遇。因此，探索和开发各种潜在的高效新型光催化材料成为当前研究的重点。
目前，为提高光催化剂活性，除了将光催化剂纳米化外，还有就是在光催化剂上进行贵金属的沉积、复合半导体、掺杂等。掺杂主要有金属离子和非金属离子掺杂，目前用于半导体光催化剂掺杂的非金属主要有N、S、Si、B和F，而且研究得最多的是掺N。
在TiO2半导体中掺氮可采用TiO2或H2TiO3在NH3气氛中热处理、离子溅射、离子源辅助电子束蒸镀、低温等离子体、脉冲激光沉积、在NH3气氛中球磨等方法，存在仪器设备昂贵、操作控制过程复杂等问题。
发明目的及内容
本发明针对目前钽酸盐光催化剂制备过程中存在的制备工艺复杂、耗能大、产物粒径大、缺陷多、光催化效率低等问题，提出了一种溶胶凝胶法制备氮掺杂纳米钽酸钠光催化剂的方法，所用设备及操作简单、产物粒径小、纯度高、光催化效率高。
具体地说，本发明以五氯化钽和醋酸钠为原料，乙醇为有机溶剂，柠檬酸为络合剂，PVP为界面活性剂，采用溶胶凝胶法制备出前驱体，然后在高温氨气气氛下烧结制备出光催化性能良好的氮掺杂的纳米钽酸钠光催化剂。
本发明采用的技术措施如下：
本发明纳米钽酸钠光催化剂的制备方法，包括下列顺序步骤：
(1)前驱体溶液的制备：
首先制备五氯化钽的乙醇溶液；强力搅拌条件下，依次加入柠檬酸和醋酸钠，混合均匀后，再加入PVP(聚乙烯基吡咯烷酮)，继续搅拌，得到均匀的前驱体溶液；
(2)干燥：
将前驱体溶液在干燥箱中完全干燥，得到前驱体粉体；
(3)煅烧：
将前驱体粉体置于氨气气氛炉中，于700-1000℃下煅烧后得到所述光催化剂。
其中，所述五氯化钽的乙醇溶液的摩尔浓度为0.01～2.0mol/L；所述柠檬酸的加入量(五氯化钽与柠檬酸的摩尔比)为1～4；所述醋酸钠的加入量(醋酸钠与五氯化钽的摩尔比)为1～4；所述PVP与五氯化钽的摩尔比为1∶50～100。所述干燥过程中，干燥温度为600～80℃，干燥时间为12～24小时。所述煅烧过程中，升温速率为5～10℃/min，保温时间为2～5小时。
另外，在前驱体溶液制备过程中，严格控制柠檬酸和醋酸钠的加入顺序，这里柠檬酸的作用是络合五氯化钽形成柠檬酸钽然后和醋酸钠反应；继续搅拌1～2h使溶液混合反应均匀后加入PVP，PVP作为界面活性剂加入量要合适，在最后的烧结过程中会被除去；
在煅烧过程中，将干燥好的前驱体粉体放入刚玉坩埚中，通氨气，煅烧温度为700-1000℃，升温速度为5-10℃/min，保温时间为2-5h。
本发明与现有技术相比，具有以下显著的技术效果：
本发明氮掺杂纳米钽酸钠的前驱体采用溶胶-凝胶法制备，此方法采用五氯化钽和醋酸钠为原料，乙醇为有机溶剂，柠檬酸为络合剂，PVP为界面活性剂来制备。与固相法相比，本反应更容易进行，而且合成温度较低；操作简单，制备的纳米粒子的尺寸是可控的；本发明操作温度低，使得制备过程更易于控制；反应从溶液开始，使得制备的材料能在分子水平上达到高度均匀；在制备过程中引进的杂质少，所得产物的纯度高。本发明最突出的优势是氮的掺杂大大提高了纳米钽酸钠的光催化活性。
附图说明
图1为本发明氮掺杂纳米钽酸钠及纯钽酸钠的XRD图谱。
图2为本发明氮掺杂纳米钽酸钠的SEM照片。
具体实施方式
实施例1
本发明氮掺杂纳米钽酸钠光催化剂的制备步骤如下：
(1)将五氯化钽配制成0.01mol/L乙醇溶液，搅拌10min，使五氯化钽均匀溶解在乙醇中；
(2)再依次将适量的柠檬酸和醋酸钠加入到上述溶液中，其中柠檬酸与五氯化钽的摩尔比为1，醋酸钠与五氯化钽的摩尔比为1，继续搅拌1.5h；这里柠檬酸的作用是络合五氯化钽形成稳定的柠檬酸钽，然后和醋酸钠反应；
(3)上述溶液搅拌到一定程度后再加入PVP，PVP与五氯化钽的摩尔比为1∶100，为防止其团聚，可先将PVP溶解在乙醇中，然后倒入上述溶液中，继续搅拌使其组分高度均匀；
(4)将上述混合溶液干燥，温度80℃，干燥时间12小时；
(5)将干燥好的样品放入刚玉坩埚中，设置煅烧温度为700℃，升温速度为10℃/min，保温时间为5h；先通NH3，或者先通N2再通NH3；最后将烧结样品研磨、收集；即为本发明掺氮的钽酸钠光催化剂。
本发明钽酸钠光催化剂的XRD图谱、SEM照片分别见图1和2所示。
其它实施例制备方法同实施例1，具体控制工艺参数见下表所示。
Claims (4)
1.一种纳米钽酸钠光催化剂的制备方法，其特征在于，该方法包括下列顺序步骤：
(1)前驱体溶液的制备：
首先制备五氯化钽的乙醇溶液；强力搅拌条件下，依次加入柠檬酸和醋酸钠，混合均匀后，再加入PVP(聚乙烯基吡咯烷酮)，继续搅拌，得到均匀的前驱体溶液；
(2)干燥：
将前驱体溶液在干燥箱中完全干燥，得到前驱体粉体；
(3)煅烧：
将前驱体粉体置于氨气气氛炉中，于700-1000℃下煅烧后得到所述光催化剂。
2.如权利要求1所述的纳米钽酸钠光催化剂的制备方法，其特征在于，所述五氯化钽的乙醇溶液的摩尔浓度为0.01～2.0mol/L；所述柠檬酸的加入量(五氯化钽与柠檬酸的摩尔比)为1～4；所述醋酸钠的加入量(醋酸钠与五氯化钽的摩尔比)为1～4；所述PVP与五氯化钽的摩尔比为1∶50～100。
3.如权利要求1所述的纳米钽酸钠光催化剂的制备方法，其特征在于，所述干燥过程中，干燥温度为60～80℃，干燥时间为12～24小时。
4.如权利要求1所述的纳米钽酸钠光催化剂的制备方法，其特征在于，所述煅烧过程中，升温速率为5～10℃/min，保温时间为2～5小时。
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20120321 |