CN110292919B - 一种氧化硼和二氧化钛复合纳米材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化硼和二氧化钛复合纳米材料及其制备方法。将四异丙醇钛和联硼有机化合物溶解于乙醇和盐酸的混合溶液中，然后升温煅烧一段时间，生成氧化硼和二氧化钛复合纳米材料，这种灰色偏红色的复合纳米材料有望在光催化上有一定的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及半导体氧化物复合纳米材料的制备领域，特别涉及一种氧化硼和二氧化钛复合纳米材料及其合成方法。
背景技术
二氧化钛半导体氧化物材料用途广泛，特别是其在光催化上有比较重要的用途。二氧化钛作为光催化材料的一个比较重要的缺陷是，其只能利用紫外光进行光化学反应。为了克服这个缺点，人们发明了掺杂和改性等方法，使二氧化钛能够充分利用可见光进行光化学反应。硼元素作为一种常见的无机非金属元素有丰富的化学结构，其构成的硼团簇、金属硼化物、有机硼化合物都展现了独特的性质，因此开发硼掺杂的二氧化钛复合结构材料也有比较大的意义。
有文献报道，通过TiB2水解生成的硼掺杂二氧化钛，再经过氨气气氛还原方法得到硼、氮共掺杂的二氧化钛纳米材料表现为红色(Liu G.et al.,A red anataseTiO2photocatalyst for solar energy conversion.Energy Environ.Sci.,2012,5,9603-9610.doi:10.1002/adma.201704479)。Feng等通过TiCl4在硼酸存在的条件下进行水解反应，随后在氮气气氛下煅烧得到还原态的钛和硼共掺杂的二氧化钛纳米材料，该材料表现为蓝色(Feng,N.et al.Unravelling the Efficient Photocatalytic Activity ofBoron-induced Ti3+Species in the Surface Layer of TiO2.Sci.Rep.6,34765；doi:10.1038/srep34765(2016).)。同济大学的赵国华等报道了通过低温溶胶凝胶法将钛酸四丁酯在0℃下滴加到硼酸的乙醇溶液中形成凝胶，在450℃的空气气氛下煅烧得到间隙硼掺杂的白色的二氧化钛纳米材料(间隙硼掺杂二氧化钛光催化材料的制备方法及应用，中国专利申请公开文本CN108452788A)。
发明内容
本发明的目的是提供一种半导体氧化物复合纳米材料，作为光催化材料可以充分利用可见光进行光化学反应。
为实现上述技术目的，本发明通过燃烧法合成氧化硼和二氧化钛的复合纳米材料。具体技术方案如下：
一种氧化硼和二氧化钛复合纳米材料的制备方法，将四异丙醇钛和联硼有机化合物溶解于乙醇和盐酸的混合溶液中，然后升温煅烧一段时间，生成氧化硼和二氧化钛复合纳米材料。
上述制备方法中，所述联硼有机化合物包括但不限于：联硼酸频哪醇酯、四羟基联硼、双联邻苯二酚硼酸酯、双联邻苯二硫酚硼酸酯等。
上述制备方法中，混合溶液在空气中煅烧的温度优选范围是300℃～550℃，煅烧时间优选为1～3小时。
上述制备方法中，所述四异丙醇钛和联硼有机化合物的质量比优选为1～3:1～3。
所述盐酸优选为质量分数5～36.5％的盐酸。
优选的，四异丙醇钛、联硼有机化合物、无水乙醇和盐酸按质量比为1～3:1～3:5～15:1～3进行配比。
在本发明的实施例中，将四异丙醇钛和联硼有机化合物在室温条件下溶解于乙醇和盐酸的混合溶液中，搅拌至得到均一透明澄清溶液；随后将混合溶液转移到马弗炉中，以3～10℃/分钟的速度由室温升温至300～550℃，并保持1～3小时。当马弗炉的温度降低至室温后，得到的样品为灰色偏红色的纳米粒子。
本发明方法简单易行，容易推广，根据本发明的方法制备得到的氧化硼和二氧化钛复合纳米材料是一种灰色偏红色的纳米粒子材料，该二氧化钛基材料中掺杂有硼原子，并体现出比较好的可见光吸收能力，有望在可见光催化分解水上有一定的应用前景。
附图说明
图1.实施例1得到的氧化硼和二氧化钛复合纳米材料的紫外可见吸收光谱图。
图2.实施例1得到的氧化硼和二氧化钛复合纳米材料的X射线粉末衍射图。
图3.实施例1得到的氧化硼和二氧化钛复合纳米材料的红外吸收光谱图。
具体实施方式
下面通过实施例进一步详细描述本发明，但不以任何方式限制本发明的范围。
实施例1
将2克四异丙醇钛和1克联硼酸频哪醇酯溶解在10克无水乙醇和2.5克质量分数36.5％的浓盐酸中，搅拌均匀至透明澄清溶液。随后将混合溶液转移到马弗炉中，以10℃/分钟的速度由室温升温至400℃，并在400℃下保持2小时。当马弗炉的温度降低至室温后，得到的样品为灰色偏红色的纳米粒子。
图1至图3分别是本实施例制备的氧化硼和二氧化钛复合纳米材料的紫外可见吸收光谱图、X射线粉末衍射图和红外吸收光谱图，可以看出材料有较好的可见光吸收能力，其主要的组成部分为二氧化钛材料。
实施例2
将2克四异丙醇钛和1克联硼酸频哪醇酯溶解在10克无水乙醇和3克质量分数36.5％的浓盐酸中，搅拌均匀至透明澄清溶液。随后将混合溶液转移到马弗炉中，以10℃/分钟的速度由室温升温至400℃，并在400℃下保持2小时。当马弗炉的温度降低至室温后，得到的样品为灰色偏红色的纳米粒子。
实施例3
将2克四异丙醇钛和1.5克联硼酸频哪醇酯溶解在10克无水乙醇和2.5克质量分数36.5％的浓盐酸中，搅拌均匀至透明澄清溶液。随后将混合溶液转移到马弗炉中，以10℃/分钟的速度由室温升温至300℃，并在300℃下保持2小时。当马弗炉的温度降低至室温后，得到的样品为灰色偏红色的纳米粒子。
实施例4
将2克四异丙醇钛和0.5克联硼酸频哪醇酯溶解在10克无水乙醇和2.5克质量分数36.5％的浓盐酸中，搅拌均匀至透明澄清溶液。随后将混合溶液转移到马弗炉中，以10℃/分钟的速度由室温升温至400℃，并在400℃下保持2小时。当马弗炉的温度降低至室温后，得到的样品为灰色偏红色的纳米粒子。
实施例5
将3克四异丙醇钛和1克联硼酸频哪醇酯溶解在10克无水乙醇和2.5克质量分数36.5％的浓盐酸中，搅拌均匀至透明澄清溶液。随后将混合溶液转移到马弗炉中，以10℃/分钟的速度由室温升温至400℃，并在400℃下保持2小时。当马弗炉的温度降低至室温后，得到的样品为灰色偏红色的纳米粒子。
实施例6
将2克四异丙醇钛和1克联硼酸频哪醇酯溶解在10克无水乙醇和2.5克质量分数36.5％的浓盐酸中，搅拌均匀至透明澄清溶液。随后将混合溶液转移到马弗炉中，以10℃/分钟的速度由室温升温至300℃，并在300℃下保持2小时。当马弗炉的温度降低至室温后，得到的样品为灰色偏红色的纳米粒子。
实施例7
将2克四异丙醇钛和1克联硼酸频哪醇酯溶解在10克无水乙醇和3克质量分数36.5％的浓盐酸中，搅拌均匀至透明澄清溶液。随后将混合溶液转移到马弗炉中，以10℃/分钟的速度由室温升温至400℃，并在400℃下保持1小时。当马弗炉的温度降低至室温后，得到的样品为灰色偏红色的纳米粒子。
实施例8
将2克四异丙醇钛和1克联硼酸频哪醇酯溶解在10克无水乙醇和3克质量分数36.5％的浓盐酸中，搅拌均匀至透明澄清溶液。随后将混合溶液转移到马弗炉中，以10℃/分钟的速度由室温升温至400℃，并在400℃下保持3小时。当马弗炉的温度降低至室温后，得到的样品为灰色偏红色的纳米粒子。
实施例9
将2克四异丙醇钛和1克双联邻苯二硫酚硼酸酯溶解在10克无水乙醇和2.5克质量分数36.5％的浓盐酸中，搅拌均匀至透明澄清溶液。随后将混合溶液转移到马弗炉中，以10℃/分钟的速度由室温升温至400℃，并在400℃下保持2小时。当马弗炉的温度降低至室温后，得到的样品为灰色偏红色的纳米粒子。
实施例10
将2克四异丙醇钛和1克双联邻苯二酚硼酸酯溶解在10克无水乙醇和2.5克质量分数36.5％的浓盐酸中，搅拌均匀至透明澄清溶液。随后将混合溶液转移到马弗炉中，以10℃/分钟的速度由室温升温至400℃，并在400℃下保持2小时。当马弗炉的温度降低至室温后，得到的样品为灰色偏红色的纳米粒子。
实施例11
将2克四异丙醇钛和1克四羟基联硼酸溶解在10克无水乙醇和2.5克质量分数36.5％的浓盐酸中，搅拌均匀至透明澄清溶液。随后将混合溶液转移到马弗炉中，以10℃/分钟的速度由室温升温至400℃，并在400℃下保持2小时。当马弗炉的温度降低至室温后，得到的样品为灰色偏红色的纳米粒子。
Claims (4)
1.一种氧化硼和二氧化钛复合纳米材料的制备方法，将四异丙醇钛和联硼有机化合物溶解于乙醇和盐酸的混合溶液中，然后升温煅烧一段时间，生成氧化硼和二氧化钛复合纳米材料，其中：所述联硼有机化合物选自下列化合物中的一种或多种：联硼酸频哪醇酯、四羟基联硼、双联邻苯二酚硼酸酯、双联邻苯二硫酚硼酸酯；煅烧温度为300 oC~550 oC，煅烧时间为1~3小时；所述四异丙醇钛和联硼有机化合物的质量比为1~3 :1~3。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述盐酸为质量分数5~36.5%的盐酸。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，四异丙醇钛、联硼有机化合物、无水乙醇和盐酸按质量比为1~3:1~3:5~15:1~3进行配比。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将四异丙醇钛和联硼有机化合物在室温条件下溶解于乙醇和盐酸的混合溶液中，搅拌至得到均一透明澄清溶液；然后将混合溶液转移到马弗炉中，以3~10 oC/分钟的速度由室温升温至300~550 oC，并保持1~3小时，降温至室温后得到所述氧化硼和二氧化钛复合纳米材料。
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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