CN106582621B - 一种负载金属铂的镂空状二氧化钛及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种负载金属铂的镂空状二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：(1)将有机钛盐溶液与碳源溶液混合，获得第一混合液；(2)在所述第一混合液中加入稳定剂，获得第二混合液；(3)向所述第二混合液中滴加氯铂酸溶液，获得第三混合液；(4)将所述第三混合液进行水热反应，得到沉淀物；(5)将所述沉淀物经高温煅烧以除去碳源，得到所述负载金属铂的镂空状二氧化钛。本发明还提供一种由上述方法制备的负载金属铂的镂空状二氧化钛。
Description
技术领域
本发明涉及一种光催化剂技术领域，尤其涉及一种负载金属铂的镂空状二氧化钛及其制备方法。
背景技术
二氧化钛(TiO2)成本低、易制备、化学稳定性好、物理性能优异，在光催化、染料敏化太阳电池、生物医药等领域具有优异性能，是材料科学领域重点研究的化合物之一。二氧化钛是光催化领域的首选材料，在紫外光照射下，二氧化钛的电子会由价带跃迁到导带，产生具有氧化还原能力的电子和空穴，并与吸附在二氧化钛表面的有机物发生反应。与其他结构相比，镂空状二氧化钛空心结构具有大比表面积、机械强度较高、不易发生光腐蚀、耐酸碱性好、生物相容性好、功能可调等优势，近年来，大量研究证明它在光催化，物质转运，锂离子电池及生物传感器等方面具有巨大的开发潜力和应用前景。因此，制备镂空状二氧化钛空心结构，调控其粒度、晶型、纯度是进一步提升光催化性能的关键。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种负载金属铂的镂空状二氧化钛及其制备方法，能够有效提升二氧化钛的光催化性能。
为解决上述技术问题，本发明提供的一种技术方案为：提供一种负载金属铂的镂空状二氧化钛的制备方法，包括如下步骤：
将有机钛盐溶液与碳源溶液混合，获得第一混合液；
在所述第一混合液中加入稳定剂，获得第二混合液；
向所述第二混合液中滴加氯铂酸溶液，获得第三混合液；
将所述第三混合液进行水热反应，得到沉淀物；
干燥得到沉淀物；
将所述沉淀物经高温煅烧以除去碳源，得到所述负载金属铂的镂空状二氧化钛。
其中，所述碳源为葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖或麦芽糖。
其中，所述有机钛盐为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯或钛酸乙酯。
其中，所述将有机钛盐溶液与碳源溶液混合的步骤，具体为：
将10-100体积份摩尔浓度为0.01mol/L～5mol/L的有机钛盐溶液与1-100体积份摩尔浓度0.1mol/L～5mol/L的碳源溶液混合。
其中，所述稳定剂为羟丙基纤维素、十六烷基三甲基溴化铵、或聚乙烯吡咯烷酮，所述在第一混合液中加入稳定剂的步骤，具体为：
在所述第一混合液中加入0.01-1质量份稳定剂。
其中，所述向第二混合液中滴加氯铂酸溶液的步骤，具体为：
将氯铂酸与水混合得到摩尔浓度为0.1mol/L～5mol/L的氯铂酸溶液，然后向所述第二混合液中滴加0.01-1体积份氯铂酸溶液。
其中，所述将第三混合液进行水热反应的步骤，具体为：
在100℃-200℃下反应1小时-20小时。
其中，将所述沉淀物经高温煅烧以除去碳源的步骤，具体为：
将所述沉淀物置于马弗炉中，并在400℃～800℃下煅烧1小时～5小时，然后冷却得到所述负载金属铂的镂空状二氧化钛。
其中，所述干燥得到沉淀物的步骤之前，进一步包括：
将所述沉淀物依次分别用水和无水乙醇进行离心洗涤。
其中，所述干燥得到沉淀物的步骤，具体为：
将所述沉淀物在60℃～100℃烘干。
本发明还提供一种负载金属铂的镂空状二氧化钛，所述负载金属铂的镂空状二氧化钛根据上述方法制备得到的。
其中，所述二氧化钛为空心结构。
其中，所述负载金属铂的镂空状二氧化钛的粒径为1微米～10微米。
本发明所述负载金属铂的镂空状二氧化钛的制备方法具有以下优点：先将钛源与碳源混合，然后通过简单的水热法，二氧化钛均匀地依附于水热碳球的表面生长，与此同时，水热碳球在水热体系中也进一步生长，形成二氧化钛-碳复合球状结构；然后加入氯铂酸；最后通过高温煅烧，将水热碳去除以及将氯酸铂转化为贵金属铂，得到负载金属铂的镂空状二氧化钛。该制备方法制备负载金属铂的镂空状二氧化钛具有形貌及尺寸容易控制、以及产品结构稳定及功能可调性的优点，因而在光/电催化、物质运转、锂离子电池以及生物传感器等领域具有极大的应用潜力。
该得到的负载金属铂的镂空状二氧化钛尺寸均匀，粒度较小，纯度较高，并具有较大的表面积；并且贵金属铂的存在更有利于提高二氧化钛的催化效果。
附图说明
图1是本发明提供的负载金属铂的镂空状二氧化钛的制备方法流程图；
图2是本发明提供的负载金属铂的镂空状二氧化钛的扫描电镜图；
图3是本发明提供的负载金属铂的镂空状二氧化钛另一方向的扫描电镜图；
图4是本发明提供的负载金属铂的镂空状二氧化钛的透射电镜图；
图5是本发明提供的负载金属铂的镂空状二氧化钛的能谱图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明进行详细的说明。
请参阅图1，本发明提供一种负载金属铂的镂空状二氧化钛的制备方法。该制备方法包括如下步骤：
步骤S101，将有机钛盐溶液与碳源溶液混合，获得第一混合液。
所述碳源为葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖或麦芽糖。所述有机钛盐为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯或钛酸乙酯。优选的，钛酸四丁酯溶液作为钛源，钛酸四丁酯遇水而发生水解形成二氧化钛，蔗糖溶液作为碳源。
所述将有机钛盐溶液与碳源溶液混合的步骤，具体为：
将10-100体积份摩尔浓度为0.01mol/L～5mol/L的有机钛盐溶液与1-100体积份摩尔浓度0.1mol/L～5mol/L的碳源溶液混合。
优选的，将10-100体积份摩尔浓度为0.05mol/L的钛酸四丁酯溶液与1-100体积份摩尔浓度0.6mol/L的蔗糖溶液混合。
步骤S102，在第一混合液中加入稳定剂，获得第二混合液。其中，稳定剂可为但不限于羟丙基纤维素，还可为十六烷基三甲基溴化铵、或聚乙烯吡咯烷酮。
优选的，在第一混合液中加入0.01-1质量份羟丙基纤维素，搅拌10min。
步骤S103，向第二混合液中滴加氯铂酸(H2PtCl6·6H2O)溶液，获得第三混合液，获得第三混合液。
具体的，将氯铂酸与水混合得到0.1mol/L～5mol/L的氯铂酸溶液，然后向所述第二混合液中滴加0.01-1体积份氯铂酸溶液。
优选的，氯铂酸溶液中氯铂酸与水的质量比为1：100，所述加入的氯铂酸溶液为1质量份。
步骤S104，将所述第三混合液进行水热反应，得到沉淀物。
具体的，将反应釜加热至100℃-200℃，并反应1小时-20小时。
步骤S105，将所述沉淀物经高温煅烧以除去碳源，得到所述负载金属铂的镂空状二氧化钛。
具体的，将所述沉淀物置于马弗炉中，并在400℃～800℃下煅烧1小时～5小时，然后冷却得到所述负载金属铂的镂空状二氧化钛。
在高温煅烧所述沉淀物之前，进一步包括：将所述沉淀物依次分别用水和无水乙醇进行离心洗涤；然后干燥所述沉淀物。
具体的，待反应充分后，将所述沉淀物依次分别用水和无水乙醇进行离心洗涤，然后将沉淀物在60℃～100℃烘干。
本发明所述负载金属铂的镂空状二氧化钛的制备方法具有以下优点：先将钛源与碳源混合，然后通过简单的水热法，二氧化钛均匀地依附于水热碳球的表面生长，与此同时，水热碳球在水热体系中也进一步生长，形成二氧化钛-碳复合球状结构；然后加入的氯铂酸；最后通过高温煅烧，将水热碳去除以及将氯酸铂转化为贵金属铂，得到负载金属铂的镂空状二氧化钛。该制备方法制备负载金属铂的镂空状二氧化钛具有形貌及尺寸容易控制、以及产品结构稳定及功能可调性的优点，因而在光/电催化、物质运转、锂离子电池以及生物传感器等领域具有极大的应用潜力。
本发明还提供一种负载金属铂的镂空状二氧化钛，负载金属铂的镂空状二氧化钛根据上述方法制备得到的。
其中，负载金属铂的镂空状二氧化钛为空心结构。所述负载金属铂的镂空状二氧化钛的粒径为1微米～10微米。
该得到的负载金属铂的镂空状二氧化钛尺寸均匀，粒度较小，纯度较高，并具有较大的表面积；并且贵金属铂的存在更有利于提高二氧化钛的催化效果。
贵金属铂与二氧化钛的协同催化机理如下：一方面，金属铂粒子与二氧化钛具有不同的费米能级，二者接触会发生电子转移，而形成Schottky能垒，能有效地充当电子陷阱，从而阻止电子与空穴的重新复合；另一方面，过金属铂粒子可作为光生电子的接收器，可促进复合体系界面载流子的运输，促进光生电子和光生空穴发生分离，与吸附在二氧化钛表面上的物质发生氧化还原反应，或者被表面晶格缺陷俘获，使光生电子在金属表面积累，而空穴则留在二氧化钛表面，降低了光生电子-空穴的复合率，提高了二氧化钛的光催化活性。
由图2～图4可见，二氧化钛为镂空球状，并且二氧化钛镂空球内为空心结构。
由图5可见，能谱图出现Ti、O、Pt元素，对应于金属铂和二氧化钛，这说明其同时包括金属铂和二氧化钛。
实施例1
1)取20体积份摩尔浓度为0.05mol/L的钛酸四丁酯(TBOT)溶液，与20体积份摩尔浓度0.6mol/L的蔗糖溶液混合，磁力搅拌30分钟，混合均匀；
2)向1)中所得溶液中加入0.02质量份羟丙基纤维素，搅拌10分钟；
3)配制质量比为(1:100)的H2PtCl6·6H2O/去离子水混合溶液0.02质量份，然后滴加到上述溶液中，遮光搅拌30分钟；
4)将上述3)溶液转移到水热反应釜中，加热到120摄氏度下反应10小时；
5)待4)反应结束后冷却至室温，分别用水和无水乙醇离心洗涤3遍，将产物在60摄氏度下烘干；
6)将5)中烘干产物在马弗炉中500摄氏度下煅烧2小时，冷却至室温即可得到最终产物。
实施例2
取50体积份摩尔浓度为0.05mol/L的钛酸乙酯溶液，与50体积份摩尔浓度0.6mol/L的葡萄糖溶液混合，磁力搅拌30分钟，混合均匀；
2)向1)中所得溶液中加入0.05质量份羟丙基纤维素，搅拌10分钟；
3)配制质量比为(1:100)的H2PtCl6·6H2O/去离子水混合溶液0.05质量份，然后滴加到上述溶液中，遮光搅拌30分钟；
4)将上述3)溶液转移到水热反应釜中，加热到150摄氏度下反应15小时；
5)待4)反应结束后冷却至室温，分别用水和无水乙醇离心洗涤3遍，将产物在60摄氏度下烘干；
6)将5)中烘干产物在马弗炉中500摄氏度下煅烧2小时，冷却至室温即可得到最终产物。
实施例3
取80体积份摩尔浓度为0.05mol/L的钛酸异丙酯溶液，与80体积份摩尔浓度0.6mol/L的果糖溶液混合，磁力搅拌30分钟，混合均匀；
2)向1)中所得溶液中加入0.08质量份羟丙基纤维素，搅拌10分钟；
3)配制质量比为(1:100)的H2PtCl6·6H2O/去离子水混合溶液0.08质量份，然后滴加到上述溶液中，遮光搅拌30分钟；
4)将上述3)溶液转移到水热反应釜中，加热到180摄氏度下反应18小时；
5)待4)反应结束后冷却至室温，分别用水和无水乙醇离心洗涤3遍，将产物在60摄氏度下烘干；
6)将5)中烘干产物在马弗炉中500摄氏度下煅烧2小时，冷却至室温即可得到最终产物。
以上所述仅为本发明的实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (9)
1.一种负载金属铂的镂空状二氧化钛的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将有机钛盐溶液与碳源溶液混合，获得第一混合液，其中将摩尔浓度为0.05mol/L的有机钛盐溶液与1-100体积份摩尔浓度0.6mol/L的碳源溶液以体积比为1:1进行混合，其中所述碳源为葡萄糖、果糖、蔗糖、乳糖或麦芽糖；
(2)在所述第一混合液中加入稳定剂，获得第二混合液，其中所述稳定剂为羟丙基纤维素，在所述第一混合液中加入0.01-1质量份稳定剂；
(3)向所述第二混合液中滴加氯铂酸溶液，获得第三混合液；
(4)将所述第三混合液进行水热反应，得到沉淀物，其中所述水热反应为在100℃-200℃下反应10小时-20小时；
(5)将所述沉淀物经高温煅烧以除去碳源，得到所述负载金属铂的镂空状二氧化钛。
2.根据权利要求1所述的负载金属铂的镂空状二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述有机钛盐为钛酸四丁酯、钛酸异丙酯或钛酸乙酯。
3.根据权利要求1所述的负载金属铂的镂空状二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述向第二混合液中滴加氯铂酸溶液的步骤，具体为：
将氯铂酸与水混合得到摩尔浓度为0.1mol/L～5mol/L的氯铂酸溶液，然后向所述第二混合液中滴加0.01-1体积份氯铂酸溶液。
4.根据权利要求1所述的负载金属铂的镂空状二氧化钛的制备方法，其特征在于，将所述沉淀物经高温煅烧以除去碳源的步骤，具体为：
将所述沉淀物置于马弗炉中，并在400℃～800℃下煅烧1小时～5小时，然后冷却得到所述负载金属铂的镂空状二氧化钛。
5.根据权利要求1所述的负载金属铂的镂空状二氧化钛的制备方法，其特征在于，在高温煅烧所述沉淀物之前，进一步包括：
将所述沉淀物依次分别用水和无水乙醇进行离心洗涤；然后干燥所述沉淀物。
6.根据权利要求5所述的负载金属铂的镂空状二氧化钛的制备方法，其特征在于，所述干燥沉淀物的步骤，具体为：
将所述沉淀物在60℃～100℃烘干。
7.一种负载金属铂的镂空状二氧化钛，其特征在于，所述负载金属铂的镂空状二氧化钛采用如权利要求1-6中任意一项方法制备得到的。
8.根据权利要求7所述的负载金属铂的镂空状二氧化钛，其特征在于，所述负载金属铂的镂空状二氧化钛为空心结构。
9.根据权利要求7所述的负载金属铂的镂空状二氧化钛，其特征在于，所述负载金属铂的镂空状二氧化钛的粒径为1微米～10微米。
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