CN101811725A - 一种笼状纳米氧化锌及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种笼状纳米氧化锌及其制备方法，涉及氧化锌制备方法，所述笼状纳米氧化锌材料为纳米氧化锌颗粒构成的多层笼状结构。本发明笼状纳米氧化锌的制备方法是，有以下工艺步骤：(1)将醋酸锌和葡萄糖溶于80ml去离子水中，超声10分钟，形成澄清溶液后，转移置聚四氟乙烯内胆中之后，放入不锈钢高压釜中，密封反应，(2)将上述反应釜置于烘箱内进行热反应，反应12h，反应后自然冷却至室温，得到黑色粉体，然后分别去离子水进行多次离心洗涤，并用乙醇洗涤，以去除产物中少量的含炭物质，然后在60℃下干燥，(3)将上述粉末放入马弗炉中煅烧，制成本发明的笼状纳米氧化锌材料。本发明用于光催剂、光学器件、传感器、太阳能电池、药物胶囊等领域。
Description
技术领域：
本发明涉及氧化锌制备方法，特别是一种笼状纳米氧化锌及其制备方法。
背景技术：
纳米材料被誉为是“21世纪最优前途的材料”，氧化锌作为一种重要的II-IV半导体材料，它在室温下禁带宽度为3.37eV，具有较大的激子束缚能(～60eV)。纳米ZnO与普通ZnO相比，因其特有的表面效应、体积效应、量子效应和介电限域效应等，在催化，光学，磁学，传感和力学方面得到了广泛的应用，特别是其在紫外区对有机物的催化降解作用，使其在陶瓷、化工、电子、光学、生物、医药等很多领域得到了重要的应用。氧化锌有纳米管、纳米棒、纳米带、纳米环、纳米笼、纳米螺旋以及超晶格结构等多种形态，是纳米材料中结构最多样的成员之一。而且不同的结构具有不同的特定的用途，使得ZnO的形貌和结构控制具有重要意义。但是由于氧化锌不同晶面的极性有很大差异，氧化锌很容易沿着[001]方向生长，从而形成一维的氧化锌纳米结构，所以通常都是通过加入一定的表面活性剂，诱导剂，或者在非水溶剂条件下来调节氧化锌的形貌。由于反应体系中加入了有机溶剂或者导向剂，造成了一定程度的污染，且后期处理比较烦琐，同时由于有机溶剂的使用使得其制备成本大大增加，从而限制了氧化锌纳米材料的大规模应用。
例如Wang Xi等(Xi Wang，Peng Hu，Yuan Fangli，and Lingjie Yu.Preparation and Characterization of ZnO Hollow Spheres and ZnO-CarbonComposite Materials Using Colloidal Carbon Spheres as Templates，J.Phys.Chem.C，2007，111：6706-6712)用炭球作为模板制备了空心纳米氧化锌球，对于光降解亚甲基兰具有很好的效果。但该方法是通过炭球作为模板，只能得到空心的氧化锌球，而得不到具有多层笼状结构的纳米氧化锌材料。
发明内容：
本发明的目的是提供一种能得到多层笼状结构的纳米氧化锌的制备方法。本发明的笼状纳米氧化锌的制备方法。本发明的笼状纳米氧化锌的技术方案是，一种笼状纳米氧化锌材料，其特征在于：笼状纳米氧化锌材料为纳米氧化锌颗粒构成的多层笼状结构。所述多层笼状结构的笼壁是由直径为20-40nm的氧化锌颗粒组成，笼壁上的孔洞直径≤30nm，最外层的笼壁厚度不大于60nm。本发明笼状纳米氧化锌的制备方法是，其特征在于有以下工艺步骤：(1)将浓度为0.1mol/L醋酸锌和浓度为0.1-0.5mol/L的葡萄糖溶于80ml去离子水中，醋酸锌与葡萄糖的比例为1-4∶1，超声10分钟，形成澄清溶液后，转移置聚四氟乙烯内胆中之后，放入不锈钢高压釜中，密封反应，(2)将上述反应釜置于烘箱内在160-190℃下进行热反应，反应12h，反应后自然冷却至室温，得到黑色粉体，然后分别去离子水进行多次离心洗涤，并用乙醇洗涤，以去除产物中少量的含炭物质，然后在60℃下干燥，(3)将上述粉末放入马弗炉中，按5℃/min的速率升温至500℃大气环境下煅烧3h后，自然冷却到室温，即制成本发明的笼状纳米氧化锌材料。本发明与现有技术比较具有多层笼状结构和工艺成本低且友好环境的显著优点。
附图说明：
附图是本发明多层笼状氧化锌材料扫描电镜图。
具体实施方式：
实施例1：
称取Zn(CH3COO)2·2H2O和葡萄糖溶于80ml去离子水，超声10分钟，形成澄清的溶液，其中醋酸锌的浓度为0.1mol/L，葡萄糖的浓度为0.1mol/L。锌盐和葡萄糖的摩尔比为Zn2+/C6H12O6＝1。将该澄清溶液转入聚四氟乙烯内胆中之后放入不锈钢高压釜中，密封反应釜，于160度条件下水热反应12个小时，冷却至室温后，将得到的黑色粉体，分别用去离子水进行多次离心洗涤，并用乙醇洗涤，以去处产物中少量的含炭的有机物。之后60度条件下干燥12h得到氧化锌和炭的复合前体；将制备得到的前体置于马弗炉中，以5℃/min的速率升温至500℃，保温3小时，然后自然冷却至室温，得到具有多层笼状结构的纳米氧化锌粉体材料。将最终样品做扫描电子显微镜、透射电子显微镜以及X射线观察。结果表明通过葡萄糖的引入，氧化锌的形貌均变成纳米球形或椭球形结构，并具有多层的笼状结构，纳米颗粒和孔洞构成了笼壁，纳米笼的表面的光滑，透明度较低，最外层笼的直径大小为约500纳米，笼壁的厚度约为60纳米，所形成的笼状结构的笼壁厚，表面孔状特征不明显。
实施例2：
使用的原料和反应釜同实施例1，其中醋酸锌的浓度为0.1mol/L，葡萄糖的浓度为0.2mol/L。锌盐和葡萄糖的摩尔比为Zn2+/C6H12O6＝1。将该澄清溶液转入聚四氟乙烯内胆中之后放入不锈钢高压釜中，密封反应釜，于180度条件下水热反应12个小时，冷却至室温后，将得到的黑色粉体，分别用去离子水进行多次离心洗涤，并用乙醇洗涤，以去处产物中少量的含炭的有机物。之后60度条件下干燥12h得到氧化锌和炭的复合前体；将制备得到的前体置于马弗炉中，以5℃/min的速率升温至500℃，保温3小时，然后自然冷却至室温，得到具有多层笼状结构的纳米氧化锌粉体材料。将最终样品做扫描电子显微镜、透射电子显微镜以及X射线观察。结果表明通过葡萄糖的引入，氧化锌的形貌均变成纳米球形或椭球形结构，并具有多层的笼状结构，纳米颗粒和孔洞构成了笼壁，纳米笼的表面的粗糙，透明度较低，最外层笼的直径大小为约600纳米，笼壁的厚度约为30纳米，所形成的笼状结构的笼壁薄，表面孔状特征明显。
实施例3：
使用的原料和反应釜同实施例1，其中醋酸锌的浓度为0.1mol/L，葡萄糖的浓度为0.4mol/L。锌盐和葡萄糖的摩尔比为Zn2+/C6H12O6＝4。将该澄清溶液转入聚四氟乙烯内胆中之后放入不锈钢高压釜中，密封反应釜，于190度条件下水热反应12个小时，冷却至室温后，将得到的黑色粉体，分别用去离子水进行多次离心洗涤，并用乙醇洗涤，以去处产物中少量的含炭的有机物。之后60度条件下干燥12h得到氧化锌和炭的复合前体；将制备得到的前体置于马弗炉中，以5℃/min的速率升温至500℃，保温3小时，然后自然冷却至室温，得到具有多层笼状结构的纳米氧化锌粉体材料。将最终样品做扫描电子显微镜、透射电子显微镜以及X射线观察。结果表明通过葡萄糖的引入，氧化锌的形貌均变成纳米球形或椭球形结构，并具有多层的笼状结构，纳米颗粒和孔洞构成了笼壁，纳米笼的表面粗糙，透明度高，最外层笼的直径大小在400-600纳米之间，笼壁的厚度约为20纳米，所形成的笼状结构的笼壁薄，表面孔状特征更加明显。但与实施例1和2中的结果相比，笼状结构的变形比较明显，笼的直径不太均一。
多层笼状纳米氧化锌材料，笼壁是由纳米氧化锌颗粒组成，具有发达的孔道结构，纳米笼的大小及笼壁厚度可控，它可广泛地用于光催剂、光学器件、传感器、太阳能电池、药物胶囊等领域。
Claims (3)
1.一种笼状纳米氧化锌材料，其特征在于：笼状纳米氧化锌材料为纳米氧化锌颗粒构成的多层笼状结构。
2.如权利要求1所述的笼状纳米氧化锌，其特征在于：所述多层笼状结构的笼壁是由直径为20-40nm的氧化锌颗粒组成，笼壁上的孔洞直径≤30nm，最外层的笼壁厚度不大于60nm。
3.一种制备笼状纳米氧化锌材料的笼状纳米氧化锌材料的方法，其特征在于有以下工艺步骤：(1)将浓度为0.1mol/L醋酸锌和浓度为0.1-0.5mol/L的葡萄糖溶于80ml去离子水中，醋酸锌与葡萄糖的比例为1-4∶1，超声10分钟，形成澄清溶液后，转移置聚四氟乙烯内胆中之后，放入不锈钢高压釜中，密封反应，(2)将上述反应釜置于烘箱内在160-190℃下进行热反应，反应12h，反应后自然冷却至室温，得到黑色粉体，然后分别去离子水进行多次离心洗涤，并用乙醇洗涤，以去除产物中少量的含炭物质，然后在60℃下干燥，(3)将上述粉末放入马弗炉中，按5℃/min的速率升温至500℃大气环境下煅烧3h后，自然冷却到室温，即制成本发明的笼状纳米氧化锌材料。
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