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一种可见光光催化材料制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于光催化材料技术领域，涉及一种可见光光催化材料及其制备方法。本发明由氯氧化铋和碘氧化铋构成，其中氯氧化铋所占摩尔比分别为15%-30%。在合成过程中分别采用水热法和水浴法合成出片状氯氧化铋和碘氧化铋，然后按比例分别于乙醇中充分混合后离心、干燥、研磨、煅烧，再冷却、研磨得不同比例的氯氧化铋/碘氧化铋异质可见光光催化材料。本方法成本低，设备简单易于控制。制备出的氯氧化铋/碘氧化铋异质复合可见光光催化材料光生载流子分离效率高，大大提高了光利用率和材料的光催化性能，在降解甲基橙MO时表现出了优良的催化性能。

Description

一种可见光光催化材料制备方法
技术领域
本发明属于光催化材料技术领域，涉及一种氯氧化铋/碘氧化铋异质可见光光催化材料及其制备方法。 
背景技术
近年来，污水中有机污染物和致病微生物等的净化处理，已经成为人们所关心的棘手问题。然而传统的消毒方法，如高压灭菌和漂白处理，不可避免地消耗大量的能源或者产生有毒副产物。作为一种替代方法，光催化氧化技术由于其具有充分利用太阳能且环境友好等许多无可比拟的优点，近年来受到广泛关注。基于二氧化钛的异相光催化更具吸引力，然而，宽带隙和低量子效率是制约其实际应用的两大瓶颈。为了更高效率地利用太阳能，扩大光催化氧化在实际工程中的应用，发展高效的可见光光催化材料有广阔的前景。 
众所周知，由于结构和性能的相互关系，无机材料的物理/化学性质强烈依赖于它们的微观结构，例如颗粒尺寸，形貌，比表面积等。因此，设计合成出具有特殊结构的半导体材料体系可以调控材料的光催化性质。合成可见光响应的光催化剂可以通过以下两种途径：（1）对紫外光响应的光催化剂进行化学修饰，例如C负载TiO2，Bi-TiO2；等（2）研究开发新的稳定可见光响应的活性材料，例如InVO4，BiVO4，BiWO6等。氯氧化铋和碘氧化铋属于Ⅴ-Ⅵ-Ⅶ族的三元化合物，且都具有良好的导电性、磁性、光学和荧光性能，其中碘氧化铋是近些年来一类新型可见光响应的半导体光催化材料。根据文献报道，氯氧化 铋和碘氧化铋的禁带宽度分别为3.5eV和1.8eV左右。如果将两种材料复合形成氯氧化铋/碘氧化铋异质结构，在可见光的照射下，碘氧化铋所激发出来的电子可以快速传递到氯氧化铋表面，从而大大减小了光生电子与空穴的重组几率，因此，相对于单相材料，氯氧化铋/碘氧化铋异质材料在可见光照射下表现出优异的染料降解(罗丹明B，甲基橙)能力。专利号为CN201210082112.7的中国专利，公开了一种多孔碘氧化铋纳米光催化剂的制备方法，主要是为了解决现有的碘氧化铋在可见光区光降解性能差的技术问题，但是该方法制备过程繁琐且使用了大量有机溶剂不利于大规模生产，而且此方法只是制备了比表面积稍大的碘氧化铋，并没有从根源上改变碘氧化铋的光催化性能，提升的空间很有限。 
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种具有高催化活性和稳定性的氯氧化铋/碘氧化铋异质可见光光催化材料及其制备方法。 
本发明是通过以下方式实现的： 
一种可见光光催化材料，其特征是由氯氧化铋和碘氧化铋组成，氯氧化铋所占摩尔比为15%-30%。 
上述可见光光催化材料的制备方法，其特征是包括以下步骤： 
（1）制备氯氧化铋：将等物质的量的五水硝酸铋和氯化钾在盛有去离子水的容器中混合，室温下搅拌均匀后转移到密闭的高压反应釜中；将反应釜置于160℃下反应12小时，再冷却至室温，将收集 到的产物分别用去离子水和乙醇超声清洗，然后干燥得到氯氧化铋样品； 
（2）制备碘氧化铋：将等物质的量的五水硝酸铋和碘化钾在盛有去离子水的容器中混合，得到五水硝酸铋和碘化钾混合液；将混合液在室温下搅拌均匀，密封后置于水浴锅内反应2小时，再冷却至室温，将收集到的产物用水和乙醇清洗干净，干燥得到碘氧化铋样品； 
（3）将步骤（1）和步骤（2）中所制备的氯氧化铋和碘氧化铋于乙醇中充分混合后离心、干燥、研磨、煅烧，然后再冷却、研磨，得到氯氧化铋/碘氧化铋异质可见光光催化材料的粉料。 
上述可见光光催化材料的制备方法，其特征是其特征是步骤(1)中五水硝酸铋、氯化钾的用量摩尔比为1:1；步骤(3)中氯氧化铋、碘氧化铋的用量摩尔比为1:5.67～1:2.33。 
采用上述方案和工艺步骤，制备出的纳米片状氯氧化铋/碘氧化铋异质可见光光催化剂，纳米片厚度大约为100nm。此方法制备工艺过程相对简单，条件易于控制，具有可大规模生产的潜力。制备出的纳米片状氯氧化铋/碘氧化铋异质光催化剂具有良好的可见光吸收，显著增大了光生载流子的分离，大大提高了材料的光催化性能。本发明针对传统的光催化材料光吸收性差和载流子复合效率高的问题，以及制备卤氧化铋系列纳米材料的复杂化问题，提供了一种简单易行且成本低廉的制备方法。工艺过程简单、条件易于控制的水热法、水浴法以及煅烧法相结合的手段来制备具有高催化活性和稳定性的氯氧化铋/碘氧化铋异质可见光光催化材料。 
具体实施方式
下面给出本发明的三个最佳实施例。 
实施例一 
（1）制备片状结构的氯氧化铋：称取0.5g五水硝酸铋和0.077g氯化钾混合在盛有去离子水的烧杯中，然后将混合液在室温下搅拌30min，最后转移到25ml密闭的含聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，使反应釜的填充体积为80%，将反应釜置于160℃烘箱中反应12小时，冷却至室温后，将收集到的产物分别用去离子水和乙醇超声清洗3次，然后在干燥得氯氧化铋样品； 
（2）制备碘氧化铋：称取0.5g五水硝酸铋和0.171g碘化钾混合在盛有去离子水的烧杯中，将混合液在室温下搅拌30min，用薄膜将烧杯封口，置于80℃水浴锅内反应2小时，冷却至室温后，将收集到的产物用水和乙醇分别洗3次，60℃下干燥得到碘氧化铋样品； 
（3）制备氯氧化铋/碘氧化铋：将实验步骤（1）（2）中所制备的氯氧化铋0.091g和碘氧化铋0.053g于乙醇中充分混合搅拌30min后离心、干燥、研磨，再至于马弗炉中250℃下煅烧3小时，然后再冷却、研磨最终得到70%氯氧化铋/碘氧化铋异质可见光光催化材料。将0.05g所制备的70%氯氧化铋/碘氧化铋异质可见光光催化材料加入到10mg/L的甲基橙MO溶液中，用400W金卤灯为光源，测试其对有机染料MO的光催化降解效果。当氯氧化铋/碘氧化铋异质可见光光催化材料中氯氧化铋占总物质的量（氯氧化铋与碘氧化铋的总量）的比例为70%氯氧化铋/碘氧化铋异质可见光光催化剂在光催化降 解甲基橙MO的过程中表现出的光催化性能要比纯相的氯氧化铋和空白的对比样品好许多，4小时内能将50ml10mg/L的甲基橙降解60%。 
实施例二 
（1）制备片状结构的氯氧化铋：称取0.5g五水硝酸铋和0.077g氯化钾混合在盛有去离子水的烧杯中，然后将混合液在室温下搅拌30min，最后转移到25ml密闭的含聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，使反应釜的填充体积为80%，将反应釜置于160℃烘箱中反应12小时，冷却至室温后，将收集到的产物分别用去离子水和乙醇超声清洗3次，然后在干燥得氯氧化铋样品； 
（2）制备碘氧化铋：称取0.5g五水硝酸铋和0.171g碘化钾混合在盛有去离子水的烧杯中，将混合液在室温下搅拌30min，用薄膜将烧杯封口，置于80℃水浴锅内反应2小时，冷却至室温后，将收集到的产物用水和乙醇分别洗3次，60℃下干燥得到碘氧化铋样品； 
（3）制备氯氧化铋/碘氧化铋：将实验步骤（1）（2）中所制备的氯氧化铋0.039g和碘氧化铋0.123g于乙醇中充分混合搅拌30min后离心、干燥、研磨，再至于马弗炉中250℃下煅烧3小时，然后再冷却、研磨最终得到30%氯氧化铋/碘氧化铋异质可见光光催化材料。将0.05g所制备的30%氯氧化铋/碘氧化铋异质可见光光催化材料加入到10mg/L的甲基橙MO溶液中，用400W金卤灯为光源，测试其对有机染料MO的光催化降解效果。当氯氧化铋/碘氧化铋异质可见光光催化材料中氯氧化铋占总物质的量（氯氧化铋与碘氧化铋的总量） 的比例为30%氯氧化铋/碘氧化铋异质可见光光催化剂在光催化降解甲基橙MO的过程中表现出的光催化性能要比纯相的氯氧化铋、纯相的碘氧化铋和空白的对比样品都要好许多，4小时内能将50ml10mg/L的甲基橙降解80%。 
实施例三 
（1）制备片状结构的氯氧化铋：称取0.5g五水硝酸铋和0.077g氯化钾混合在盛有去离子水的烧杯中，然后将混合液在室温下搅拌30min，最后转移到25ml密闭的含聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中，使反应釜的填充体积为80%，将反应釜置于160℃烘箱中反应12小时，冷却至室温后，将收集到的产物分别用去离子水和乙醇超声清洗3次，然后在干燥得氯氧化铋样品； 
（2）制备碘氧化铋：称取0.5g五水硝酸铋和0.171g碘化钾混合在盛有去离子水的烧杯中，将混合液在室温下搅拌30min，用薄膜将烧杯封口，置于80℃水浴锅内反应2小时，冷却至室温后，将收集到的产物用水和乙醇分别洗3次，60℃下干燥得到碘氧化铋样品； 
（3）制备氯氧化铋/碘氧化铋：将实验步骤（1）（2）中所制备的氯氧化铋0.026g和碘氧化铋0.141g于乙醇中充分混合搅拌30min后离心、干燥、研磨，再至于马弗炉中250℃下煅烧3小时，然后再冷却、研磨最终得到20%氯氧化铋/碘氧化铋异质可见光光催化材料。将0.05g所制备的20%氯氧化铋/碘氧化铋异质可见光光催化材料加入到10mg/L的甲基橙MO溶液中，用400W金卤灯为光源，测试其对有机染料MO的光催化降解效果。20%氯氧化铋/碘氧化铋异质可 见光光催化剂在光催化降解甲基橙MO的过程中表现出的光催化性能要比纯相的氯氧化铋、纯相的碘氧化铋和空白的对比样品都要好许多，4小时内能将50ml10mg/L的甲基橙全部降解。说明当氯氧化铋/碘氧化铋异质可见光光催化材料中氯氧化铋占总物质的量（氯氧化铋与碘氧化铋的总量）的比例为20%时复合出的异质复合材料光催化降解效果最佳。 

Claims (2)

1.一种可见光光催化材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）制备氯氧化铋：将五水硝酸铋和氯化钾在盛有去离子水的中混合，室温搅拌均匀后，转移到密闭的高压反应釜中；将反应釜置于160℃下反应12小时，再冷却至室温后，将收集到的产物分别用去离子水和乙醇超声清洗，然后干燥得到氯氧化铋样品；
（2）制备碘氧化铋：将五水硝酸铋和碘化钾在盛有去离子水的容器中混合，得到五水硝酸铋和碘化钾混合液；将混合液在室温下搅拌均匀，密封置于水浴锅内反应2小时，再冷却至室温后，将收集到的产物用水和乙醇清洗干净，干燥得到碘氧化铋样品；
（3）将步骤（1）和步骤（2）中所制备的氯氧化铋和碘氧化铋于乙醇中充分混合后离心、干燥、研磨、煅烧，然后再冷却、研磨，得到氯氧化铋/碘氧化铋异质可见光光催化材料的粉料。
2.根据权利要求1所述的一种可见光光催化材料的制备方法，其特征是步骤(1)中五水硝酸铋、氯化钾的用量摩尔比为1:1；步骤(3)中氯氧化铋、碘氧化铋的用量摩尔比为1:5.67～1:2.33。
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