CN106145186B - 一种片状氟氧铋及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种片状氟氧铋及其应用。该种氟氧铋晶体形貌呈片状，一种片状氟氧铋，其晶体片尺寸约为3～4×3～4 μm，该片状氟氧铋以乙醇和纯水的混合溶液为溶剂，依次加入五水硝酸铋、氟化铵和氨水，制备出得到片状氟氧铋。本发明的片状氟氧铋制备方法简单，有利于大规模推广，且制备出的催化剂具有良好的光催化活性。该片状氟氧铋作为光催化剂降解罗丹眀B，降解效率高于商业二氧化钛，具有良好的光催化性质。

Description

一种片状氟氧铋及其应用
技术领域
本发明涉及一种片状氟氧铋光催化剂，及其应用，属化学材料技术领域。
背景技术
目前随着工业的发展，有机污染污染物的排放已经成为了一个严重的环境问题。半导体光催化材料,能够解决当前的环境和能源问题,已经引起了相当大的关注。目前研究方向除了工作集中于二氧化钛，也开始着手开发其他新型高效的催化剂,可一般分为氧化物、硫化物、含氧酸盐和聚合物。因为铋离子的孤对电子，铋基化合物被发现有杂化结构，所以光催化剂作为新型的光催化剂吸引了大家的关注。众所周知,氟原子有较强的电负性，因此氟暴露可以强烈吸附或陷阱电子,氟可以有效地影响电子分布。同时，氟可以有效改善光催化剂的催化活性已经被广泛的被报道。经过实验证明片状氟氧铋比锐钛矿有更宽的带隙，这样有利于阻止空穴和电子的复合，这样能提高光催化剂的催化效率。由此可见它在光催化方面具有巨大的潜力。据此，我们利用液相沉淀法制备了片状氟氧铋，该方法操作简便、具有可控性，生成的产物具有更高的化学均匀性、粒度较细、颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌。同时，在紫外光照下其降解罗丹眀B的速率要高于商业金红石，因此片状氟氧铋可作为一种易于合成，利于推广，催化活性良好的光催化剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种片状氟氧铋光催化剂，该光催化剂制备简单易行，有利于大规模推广，催化活性良好的。
本发明的片状氟氧铋作为光催化剂降解罗丹眀B方面的应用，性能良好。
本发明的具体技术方案如下：
一种片状氟氧铋，其晶体片尺寸约为3～4×3～4μm，它以无水乙醇和水的混合溶液为溶剂，在高压釜内反应制备而成，包括以下步骤：
步骤1，在容器中加入水和无水乙醇，搅拌条件下，加入五水硝酸铋；水和无水乙醇的体积比为14：1，五水硝酸铋对应每毫升无水乙醇的加入量为0.4g-0.5g；
步骤2，搅拌20min加入氟化铵；五水硝酸铋和氟化铵的摩尔比要为1:6；
步骤3，再加入0.1mol/L氨水；氨水对应每毫升无水乙醇的加入量为15mL；
步骤4，搅拌10min后倒入高压釜，将高压釜密闭放入160℃的烘箱，放置12h后取出，静置2h冷却；
步骤5，将上层清液倒掉，用纯水将下层固体洗入离心管内，先用纯水离心洗涤2遍，在用无水乙醇离心洗涤2遍，120-160℃烘干2小时。
在乙醇和纯水混合溶液中加入五水硝酸铋和氟化铵是在搅拌条件下进行的。上述述片状氟氧铋作为光催化剂降解罗丹眀B方面的应用。
本发明的有益效果是：
本发明的片状氟氧铋以乙醇和纯水的混合溶液为溶剂，依次加入五水硝酸铋、氟化铵和氨水，制备出了片状氟氧铋。
本发明的片状氟氧铋制备方法简单，有利于大规模推广，且制备出的催化剂具有良好的光催化活性。
该片状氟氧铋作为光催化剂降解罗丹眀B，降解效率高于商业二氧化钛，具有良好的光催化性质。
附图说明：
图1是该种方法制备的片状氟氧铋的XRD图谱，经过比对所有衍射峰和标准卡一致(JCPDS:73-1595)，无杂质峰，可表明氟氧铋纯相形成；
图2是在扫描电子显微镜(SEM)下的图像，可以看出晶体形貌为片状；
图3分别是透射电子显微镜(TEM)，可以看出片状边长为3-4μm左右；
图4为高分辨透射电镜(HRTEM)表现出明显晶格条纹间距d为0.31，可以索引到(002)面图；图4右上角插图是选区电子衍射(SAED)。
图5为光催化活性对比性能图。
具体实施方式
实施例一：
在容器中加入14mL水和1mL无水乙醇，搅拌条件下，加入0.4g-0.5g的五水硝酸铋；搅拌20min后加入0.2g-0.3g氟化铵；搅拌10min后再加入15mL 0.1mol/L氨水，最后倒入高压釜，将高压釜密闭放入160℃的烘箱，放置12h后取出，静置2h等待冷却；将上层清液倒掉，用纯水将下层固体洗入离心管内，先用纯水离心洗涤2遍，在用无水乙醇离心洗涤2遍，150℃干燥2小时，自然冷却即得。图1是上述方法制备的片状氟氧铋的XRD图谱，经过比对所有衍射峰和标准卡一致(JCPDS:73-1595)，无杂质峰，可表明氟氧铋纯相形成；图2是其在扫描电子显微镜(SEM)下的图像，可以看出晶体形貌为片状；图3是其透射电子显微镜(TEM)，可以看出片状边长为3-4μm左右；图4是其高分辨透射电镜(HRTEM)表现出明显晶格条纹间距d为0.31，可以索引到(002)面图；图4右上角插图是选区电子衍射(SAED)。
性能测试实例一：
根据实验结果表明，在紫外光照射下实例例一制备的片状氟氧铋作为光催化剂降解罗丹眀B，降解效率高于商业二氧化钛，具有良好的光催化性质。
光催化实验中，被降解有机物的吸收光谱使用紫外-可见分光光度计测量。根据Lambert–Beer定律，根据有
机物特征吸收峰强度的变化，可以定量计算其浓度变化当吸光物质相同、厚度相同时，可以用吸光度的变化直接表示溶液浓度的变化。因为罗丹眀B在553nm处有一个特征吸收峰，所以可以利用吸光度的变化来衡量溶液中罗丹眀B的浓度变化。计算C/C0，绘制C/C0相对于时间的曲线，以表征光催化剂的催化活性，其中C0为罗丹眀B的初始浓度，C为经过紫外光照射一段时间后测量的罗丹眀B浓度值，t为罗兰眀B浓度降到某个浓度所用时间。
具体对比实验如下：将实施例一制备好的片状氟氧铋为光催化剂降解罗丹明B，相同光照条件下，不加催化剂的罗丹明B进行自降解实验，两组数据进行对比，结果证明蚕宝宝状氟化铋具有良好的光催化活性。称取0.1g样品加入200mL罗丹明B溶液中(10mg/L),首先避光搅拌30min，然后进行光催化反应，每隔10分钟取2mL反应液，离心分离后取上层清液，用分光光度计检测，根据检测结果我们制出活性对比图。图中BiOF代表本发明的片状氟氧铋。

Claims (2)

1.一种片状氟氧铋，其晶体片尺寸为3～4×3～4 μm，它以无水乙醇和水的混合溶液为溶剂，在高压釜内反应制备而成，包括以下步骤：
步骤1，在容器中加入水和无水乙醇，搅拌条件下，加入五水硝酸铋；水和无水乙醇的体积比为14：1，五水硝酸铋对应每毫升无水乙醇的加入量为0.4 g-0.5 g；
步骤2，搅拌20min后加入氟化铵；五水硝酸铋和氟化铵的摩尔比要为1:6；
步骤3，再加入0.1mol/L 氨水；氨水对应每毫升无水乙醇的加入量为15mL；
步骤4，搅拌10min后倒入高压釜，将高压釜密闭放入160oC的烘箱，放置12 h后取出，静置2h冷却；
步骤5，将上层清液倒掉，用纯水将下层固体洗入离心管内，先用纯水离心洗涤2遍，在用无水乙醇离心洗涤2遍，120-160oC烘干2小时。
2.权利要求1所述片状氟氧铋作为光催化剂降解罗丹眀B方面的应用。
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