CN103265076A - 一种片状氯氧铋光催化剂的制备方法 - Google Patents

一种片状氯氧铋光催化剂的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103265076A
CN103265076A CN2013102253221A CN201310225322A CN103265076A CN 103265076 A CN103265076 A CN 103265076A CN 2013102253221 A CN2013102253221 A CN 2013102253221A CN 201310225322 A CN201310225322 A CN 201310225322A CN 103265076 A CN103265076 A CN 103265076A
Authority
CN
China
Prior art keywords
preparation
sheet
trimethylammonium bromide
cetyl trimethylammonium
chlorine oxygen
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2013102253221A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103265076B (zh
Inventor
滕飞
李娜
华夏
汪凯
陈敏东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing University of Information Science and Technology
Original Assignee
Nanjing University of Information Science and Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing University of Information Science and Technology filed Critical Nanjing University of Information Science and Technology
Priority to CN201310225322.1A priority Critical patent/CN103265076B/zh
Publication of CN103265076A publication Critical patent/CN103265076A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103265076B publication Critical patent/CN103265076B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Abstract

本发明提供一种片状氯氧铋的制备方法，该方法较好地控制了氯氧铋的均匀性，得到产品片直径在800nm左右，且很薄，且该方法简单易行，适于工业化生产。该氯氧铋的制备的方法的具体步骤如下：1）在蒸馏水中加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌至溶解；2）在搅拌条件下，加入五水合硝酸铋，再加入氯化钠；3)搅拌10min后倒入四氟乙烯内衬，放入180℃烘箱；4)24小时后，冷却至室温，离心洗涤，60℃烘干即可。其中蒸馏水与十六烷基三甲基溴化铵的重量比为80-85：1-5，十六烷基三甲基溴化铵、五水合硝酸铋、氯化钠三者的摩尔比为0.5-1.5：10-20：5-10。

Description

一种片状氯氧铋光催化剂的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种新型催化剂,具体为一种片状氯氧铋催化剂的制备方法，属催化剂技术领域。
背景技术:
半导体光催化剂，在紫外光或可见光的照射下能够裂解水来获取氢能，也能够应用于太阳能电池把太阳能转换为化学能，还能够将有机污染物降解为无机小分子H2O和CO2 等，显示出巨大的应用潜力。为了得到高光催化活性、高稳定性的半导体光催化剂人们开展了大量的研究和开发，其中最有代表性的半导体光催化剂是纳米二氧化钛光催化剂。为了提高量子产率和太阳能利用率，研究者对二氧化钛光催化剂进行了改性，如采用贵金属阳离子和非金属元素( 阴离子) 进行掺杂，以及制备二氧化钛与其他氧化物的复合物等。研究工作已取得了一些可喜的成绩，但还是无法满足实际应用的需要。
研究光催化剂的另一条思路是寻找新型光催化剂。最近开发出很多新型光催化剂， 如层状化合物与构筑型新型化合物等。其中Bi 基化合物因具有特殊的层状结构和适当大小的禁带宽度而引人注目。
氯氧铋催化降解有机污染物的速度与晶体形貌有一定关系，传统的氯氧铋降解有机物的速率比较慢，氯氧铋的催化活性有待进一步提高，因此研究氯氧铋简便的合成方法和提高其催化活性成为行业中研究的重点。
发明内容：
本发明提供一种片状氯氧铋光催化剂的制备方法，该方法制备的氯氧铋催化活性高，降解有机物的速率快。
氯氧铋催化降解有机污染物的速度与晶体形貌有一定关系，传统的氯氧铋降解有机物的速率比较慢，因此提高其催化活性至关重要。传统方法合成的即使是片状的氯氧铋，但其片比较大，本方法合成的氯氧铋片极小，且很薄，催化活性比传统的明显提高。
本发明的具体技术方案如下: 
1)在蒸馏水中加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌至溶解；
2)在搅拌条件下，再加入五水合硝酸铋；
3)最后加入氯化钠；
4)搅拌10min后倒入四氟乙烯内衬，放入180℃烘箱；
5)24小时后，冷却至室温，离心洗涤，60℃烘干即可。
其中蒸馏水与十六烷基三甲基溴化铵的重量比为80-85：1-5，十六烷基三甲基溴化铵、五水合硝酸铋、氯化钠四者的摩尔比为0.5-1.5：10-20：5-10。
本发明以十六烷基三甲基溴化铵的水溶液为溶剂来替代单纯以水为溶剂，在水热条件下生成沉淀。制备时十六烷基三甲基溴化铵与蒸馏水形成溶液。其中十六烷基三甲基溴化铵是阳离子型表面活性剂，调节氯氧铋的形貌。
本发明制备过程中试剂添加顺序是确定的，即在十六烷基三甲基溴化铵的水溶液中依次加入五水合硝酸铋和氯化钠。
该种催化剂能够有效降解水中污染物。
本发明相比现有技术具有如下有益效果：
本发明制备的片状氯氧铋催化剂具有一种新颖的晶体形貌，该方法把传统的以水为溶剂替换为十六烷基三甲基溴化铵的水溶液，在搅拌条件下加入五水合硝酸铋和氯化钠。
本发明制备的片状氯氧铋催化剂结构新颖，光催化活性高，晶体形貌直径在800nm左右的薄片形，本发明的制备方法简单。
本发明制备的片状氯氧铋催化剂蒸馏水与十六烷基三甲基溴化铵的重量比为80-85：1-5，十六烷基三甲基溴化铵、五水合硝酸铋、氯化钠四者的摩尔比为0.5-1.5：10-20：5-10，在这些比例区间内，都能得到此形貌的氯氧铋。
附图说明
图1为实施例一制备的片状氯氧铋催化剂的SEM图。
由图1可见本发明制备的片状氯氧铋催化剂，片极小，在扫面电子显微镜（SEM）的观察下直径在800nm左右，且很薄。
图2为实施例二制备的片状氯氧铋催化剂的SEM图。
图3为实施例三制备的片状氯氧铋催化剂的SEM图
图4为对比实施例一制备的球状氯氧铋的SEM图。
图5为实施例一制备的片状氯氧铋催化剂与对比实施例一制备的球状氯氧铋的活性对比图。
具体实施方式
 
实施例一: （蒸馏水与十六烷基三甲基溴化铵的重量比为83：1，十六烷基三甲基溴化铵、五水合硝酸铋、氯化钠四者的摩尔比为1：15：7）
取0.36gCTAB(十六烷基三甲基溴化铵)于30mL水中，搅拌溶解，再加入 0.73g五水合硝酸铋，最后加入0.43g氯化钠，搅拌10min，倒入四氟乙烯内衬中，放入180℃的烘箱，24小时后，离心洗涤沉淀，60℃烘干即可。
实施例二：（蒸馏水与十六烷基三甲基溴化铵的重量比为83：1，十六烷基三甲基溴化铵、五水合硝酸铋、氯化钠四者的摩尔比为0.5：15：7）
取0.18gCTAB(十六烷基三甲基溴化铵)于30mL水中，搅拌溶解，再加入 0.73g五水合硝酸铋，最后加入0.43g氯化钠，搅拌10min，倒入四氟乙烯内衬中，放入180℃的烘箱，24小时后，离心洗涤沉淀，60℃烘干即可。
实施例三：（蒸馏水与十六烷基三甲基溴化铵的重量比为83：1，十六烷基三甲基溴化铵、五水合硝酸铋、氯化钠四者的摩尔比为1：15：10）
取0.36gCTAB(十六烷基三甲基溴化铵)于30mL水中，搅拌溶解，再加入 0.73g五水合硝酸铋，最后加入0.58g氯化钠，搅拌10min，倒入四氟乙烯内衬中，放入180℃的烘箱，24小时后，离心洗涤沉淀，60℃烘干即可。
对比实施例一：
取0.73g五水合硝酸铋溶于30ml乙二醇中，再加入0.43g氯化钠，搅拌10min, 倒入四氟乙烯内衬中，放入180℃的烘箱，24小时后，离心洗涤沉淀，60℃烘干即可。
测试实例一：
测试过程如下：
将实施例一制得到的片状氯氧铋粉末与对比实施例一制备的球状氯氧铋粉末用作光催化剂降解水中罗丹明B（RhB）。
分别称取实施例一和对比实施例一制得氯氧铋样品各0.1g，分别加入200mlRhB溶液（10mg/L），先避光搅拌30min，使RhB在催化剂表面达到吸附/脱附平衡。然后开启氙灯光源在紫外光照射下进行光催化反应，每隔5min取4ml反应液，经离心分离后，上清液用分光光度计检测。根据550nm处吸光值确定降解过程中RhB浓度变化。
   RhB降解情况如图3所示，从图上（横坐标：紫外光照射时间；纵坐标：经过紫外光照射一段时间后测量的罗丹眀B浓度值与罗丹眀B的初始浓度的比值。其中A代表片状氯氧铋（实施例一制备）降解RhB；B代表球状氯氧铋（对比实施例一制备）降解RhB）可以看出片状氯氧铋20分钟可降解罗丹明B达97%，球状氯氧铋20分钟降解罗丹明B达83%，由此可得片状氯氧铋相比球状氯氧铋具有高效的光催化活性。

Claims (1)

1.一种片状氯氧铋催化剂的制备方法，该方法的具体步骤如下：
1)在蒸馏水中加入十六烷基三甲基溴化铵，搅拌至溶解；
2)在搅拌条件下，加入五水合硝酸铋，再加入氯化钠；
3)搅拌10min后倒入四氟乙烯内衬，放入180℃烘箱；
4)24小时后，冷却至室温，离心洗涤，60℃烘干即可；
其中蒸馏水与十六烷基三甲基溴化铵的重量比为80-85：1-5，十六烷基三甲基溴化铵、五水合硝酸铋、氯化钠三者的摩尔比为0.5-1.5：10-20：5-10。
CN201310225322.1A 2013-06-07 2013-06-07 一种片状氯氧铋光催化剂的制备方法 Expired - Fee Related CN103265076B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310225322.1A CN103265076B (zh) 2013-06-07 2013-06-07 一种片状氯氧铋光催化剂的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310225322.1A CN103265076B (zh) 2013-06-07 2013-06-07 一种片状氯氧铋光催化剂的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103265076A true CN103265076A (zh) 2013-08-28
CN103265076B CN103265076B (zh) 2015-11-04

Family

ID=49008756

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310225322.1A Expired - Fee Related CN103265076B (zh) 2013-06-07 2013-06-07 一种片状氯氧铋光催化剂的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103265076B (zh)

Cited By (15)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103623849A (zh) * 2013-11-05 2014-03-12 江苏大学 一种石墨烯/BiOClxBr1-x微纳米复合光催化剂及其制备方法
CN103769175A (zh) * 2014-03-04 2014-05-07 南京信息工程大学 一种复合光催化剂的制备方法及其应用
CN104607210A (zh) * 2015-02-03 2015-05-13 安徽建筑大学 一种单孔溴氧化铋及其制备方法
CN104841461A (zh) * 2015-05-25 2015-08-19 中南民族大学 一种新型六棱柱BiOCl纳米光催化材料的制备方法和应用
CN106145186A (zh) * 2015-03-24 2016-11-23 滕怡然 一种片状氟氧铋及其应用
CN106145185A (zh) * 2015-03-24 2016-11-23 滕怡然 一种片状氟氧铋光催化剂的新型制备方法
CN107115856A (zh) * 2017-03-29 2017-09-01 江苏大学 一种片状钛酸铋氯氧铋复合材料的制备方法
CN108178192A (zh) * 2018-01-17 2018-06-19 南京信息工程大学 一种纳米片结构的BiOF电极材料及其制备方法与电化学储能应用
CN108281642A (zh) * 2018-01-17 2018-07-13 南京信息工程大学 一种花状结构BiOBr电极材料及其制备方法与电化学储能应用
CN108467062A (zh) * 2018-02-27 2018-08-31 南京信息工程大学 一种玫瑰花状BiOCl及用作电极材料的用途
CN109621990A (zh) * 2018-06-14 2019-04-16 河南师范大学 一种三维结构氯氧化铋@溴氧化铋复合超薄纳米片的制备方法
CN111250076A (zh) * 2020-03-25 2020-06-09 电子科技大学 一种纳米铋催化剂及其制备方法和应用
CN111450856A (zh) * 2020-05-25 2020-07-28 湖南大学 以钒酸铋纳米片为前驱体制备超薄氯氧铋光催化剂的方法、超薄氯氧铋光催化剂及其应用
CN112341415A (zh) * 2020-10-28 2021-02-09 南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司 一种光催化氧化制备5-羟甲基-2-呋喃甲酸的方法
CN114225951A (zh) * 2021-12-09 2022-03-25 四川轻化工大学 一种表面光电压信号增强型BiOCl的处理方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101844808A (zh) * 2010-06-03 2010-09-29 安徽大学 一种氯化氧铋纳米花的制备方法
CN102010003A (zh) * 2010-12-14 2011-04-13 中国科学院新疆理化技术研究所 室温固相反应制备氯氧化铋的方法
CN103112893A (zh) * 2013-01-29 2013-05-22 广东先导稀材股份有限公司 一种氢氧化铋的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101844808A (zh) * 2010-06-03 2010-09-29 安徽大学 一种氯化氧铋纳米花的制备方法
CN102010003A (zh) * 2010-12-14 2011-04-13 中国科学院新疆理化技术研究所 室温固相反应制备氯氧化铋的方法
CN103112893A (zh) * 2013-01-29 2013-05-22 广东先导稀材股份有限公司 一种氢氧化铋的制备方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
MENG SHANG ET AL.: "Preparation of BiOBr lamellar structure with high photocatalytic activity by CTAB as Br source and template", 《JOURNAL OF HAZARDOUS MATERIALS》, vol. 167, 23 January 2009 (2009-01-23) *
宋春燕等: "溶剂热法制备BiOCl单晶纳米片", 《新疆大学学报(自然科学版)》, vol. 28, no. 4, 30 November 2011 (2011-11-30), pages 463 - 466 *
程小芳等: "纳米片状BiOCl光催化剂的制备及其催化性能研究", 《江苏科技大学学报（自然科学版）》, vol. 26, no. 6, 31 December 2012 (2012-12-31) *

Cited By (23)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103623849B (zh) * 2013-11-05 2016-04-27 江苏大学 一种石墨烯/BiOClxBr1-x微纳米复合光催化剂及其制备方法
CN103623849A (zh) * 2013-11-05 2014-03-12 江苏大学 一种石墨烯/BiOClxBr1-x微纳米复合光催化剂及其制备方法
CN103769175A (zh) * 2014-03-04 2014-05-07 南京信息工程大学 一种复合光催化剂的制备方法及其应用
CN103769175B (zh) * 2014-03-04 2015-09-23 南京信息工程大学 一种复合光催化剂的制备方法及其应用
CN104607210A (zh) * 2015-02-03 2015-05-13 安徽建筑大学 一种单孔溴氧化铋及其制备方法
CN106145185B (zh) * 2015-03-24 2017-09-15 滕怡然 一种片状氟氧铋光催化剂的制备方法
CN106145185A (zh) * 2015-03-24 2016-11-23 滕怡然 一种片状氟氧铋光催化剂的新型制备方法
CN106145186B (zh) * 2015-03-24 2017-09-15 滕怡然 一种片状氟氧铋及其应用
CN106145186A (zh) * 2015-03-24 2016-11-23 滕怡然 一种片状氟氧铋及其应用
CN104841461A (zh) * 2015-05-25 2015-08-19 中南民族大学 一种新型六棱柱BiOCl纳米光催化材料的制备方法和应用
CN107115856A (zh) * 2017-03-29 2017-09-01 江苏大学 一种片状钛酸铋氯氧铋复合材料的制备方法
CN108281642B (zh) * 2018-01-17 2020-05-05 南京信息工程大学 一种花状结构BiOBr电极材料及其制备方法与电化学储能应用
CN108178192A (zh) * 2018-01-17 2018-06-19 南京信息工程大学 一种纳米片结构的BiOF电极材料及其制备方法与电化学储能应用
CN108281642A (zh) * 2018-01-17 2018-07-13 南京信息工程大学 一种花状结构BiOBr电极材料及其制备方法与电化学储能应用
CN108467062A (zh) * 2018-02-27 2018-08-31 南京信息工程大学 一种玫瑰花状BiOCl及用作电极材料的用途
CN109621990A (zh) * 2018-06-14 2019-04-16 河南师范大学 一种三维结构氯氧化铋@溴氧化铋复合超薄纳米片的制备方法
CN111250076A (zh) * 2020-03-25 2020-06-09 电子科技大学 一种纳米铋催化剂及其制备方法和应用
CN111250076B (zh) * 2020-03-25 2022-08-02 电子科技大学 一种纳米铋催化剂及其制备方法和应用
CN111450856A (zh) * 2020-05-25 2020-07-28 湖南大学 以钒酸铋纳米片为前驱体制备超薄氯氧铋光催化剂的方法、超薄氯氧铋光催化剂及其应用
CN111450856B (zh) * 2020-05-25 2021-03-23 湖南大学 以钒酸铋纳米片为前驱体制备超薄氯氧铋光催化剂的方法、超薄氯氧铋光催化剂及其应用
CN112341415A (zh) * 2020-10-28 2021-02-09 南京先进生物材料与过程装备研究院有限公司 一种光催化氧化制备5-羟甲基-2-呋喃甲酸的方法
CN114225951A (zh) * 2021-12-09 2022-03-25 四川轻化工大学 一种表面光电压信号增强型BiOCl的处理方法
CN114225951B (zh) * 2021-12-09 2023-11-17 四川轻化工大学 一种表面光电压信号增强型BiOCl的处理方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103265076B (zh) 2015-11-04

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN103265076A (zh) 一种片状氯氧铋光催化剂的制备方法
Zhu et al. New method to synthesize S-doped TiO2 with stable and highly efficient photocatalytic performance under indoor sunlight irradiation
Hou et al. Bi2O3 quantum dots decorated anatase TiO2 nanocrystals with exposed {0 0 1} facets on graphene sheets for enhanced visible-light photocatalytic performance
Testa et al. Screening of different solid acid catalysts for glycerol acetylation
CN103623849B (zh) 一种石墨烯/BiOClxBr1-x微纳米复合光催化剂及其制备方法
CN101857237B (zh) 一种调控制备介孔二氧化硅纳米棒的方法
CN102728337B (zh) 一种石墨烯/二氧化钛复合材料及其制备方法
CN104923230B (zh) 一种二氧化钛/四氧化三铁纳米复合材料及其制备方法
CN102380367B (zh) 高可见光活性混晶型BiVO4光催化剂的控制合成方法
CN105457618A (zh) 碳量子点及钛共掺杂的介孔氧化硅复合光催化剂
Feng et al. Synthesis of novel CeO2 microspheres with enhanced solar light photocatalyic properties
CN103990474A (zh) 3d形貌银/溴化银/二氧化钛催化剂的制备方法
CN105056973B (zh) 化学腐蚀法原位生长制备高效的硫化铋‑铁酸铋复合可见光催化剂及其应用
CN106000390A (zh) 熔盐法制备Bi2O3/BiTaO4复合光催化剂的方法
CN104475131A (zh) 可见光响应型纳米片状氯氧化铋催化剂及其制备方法
CN104289252A (zh) 一种具有光催化性能的铜金属有机框架材料的制备方法
Ding et al. Iron-titanium dioxide composite nanoparticles prepared with an energy effective method for efficient visible-light-driven photocatalytic nitrogen reduction to ammonia
CN104841463A (zh) 一种BiOCl/P25复合光催化剂及其制备方法和应用
CN108313993B (zh) 一种硝酸的合成方法
CN103785425B (zh) 一种花状Bi2O(OH)2SO4光催化剂的制备方法及应用
CN105597794A (zh) 一种复合可见光光催化剂及其制备方法
CN104383965A (zh) 一种用于合成戊二醛的金属-有机骨架固载氧化钨催化剂及其生产方法
CN103769175B (zh) 一种复合光催化剂的制备方法及其应用
CN102806078A (zh) 一种制备Bi系复合氧化物一维中空超结构光催化材料的方法
Ge et al. Daylight-driven photocatalytic degradation of ionic dyes with negatively surface-charged In 2 S 3 nanoflowers: dye charge-dependent roles of reactive species

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20151104

Termination date: 20180607

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee