CN104607210A - 一种单孔溴氧化铋及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种单孔溴氧化铋及其制备方法，即通过溶剂热法一步合成产物，将硝酸铋和溴源按摩尔比n(Bi3+)：n(Br-)＝1：1～1：3混合，加入10～30mL的乙二醇溶液超声20～50min，然后将上述混合液加入到反应釜，再将反应釜放入温度为120～200℃的烘箱内反应8～16h即得产物。本发明未使用表面活性剂，制备工艺简单，反应条件温和，所需设备简单易操作，制备得到的单孔溴氧化铋比表面积增大，降低了半导体材料中电子-空穴的复合效率，表现出了良好的光催化性能，因此在利用太阳能光催化分解有机污染物处理技术中具有很高的应用价值。

Description

一种单孔溴氧化铋及其制备方法
技术领域
本发明属于光催化水处理技术领域，具体涉及一种单孔溴氧化铋及其制备方法。
背景技术
近年来，能源短缺和环境污染日益成为威胁人类生存与健康的重大问题。光催化技术是一种以半导体为催化剂利用太阳能降解有机环境污染物的绿色环境治理新技术。TiO2化学性能稳定、无毒、价廉，是目前最常用的半导体光催化剂，但TiO2光催化剂能带较宽(Eg＝3.2eV)，仅能被太阳光中的紫外光激发(占太阳能的3.8％)，不能利用太阳光中的可见光，使得其太阳能利用率低，严重阻碍了其大规模商业化推广。因此，研制可见光响应的光催化剂是提高太阳能利用率并最终实现光催化技术产业化应用的关键。为了尽可能地有效利用太阳能，提高半导体的光催化效率，人们开展了探索新型光催化剂的研究工作，并取得了一些重要进展。
BiOBr的晶体结构为PbFCl型，对称性：D4h,空间群：P4nmm，属于四方晶系。Bi3+周围的O2-和Br-成反四方柱配位，Br-层为正方配位，其下一层为正方O2-层，Br-层和O2-层交错45°，中间夹心Bi3+层。BiOBr是一种具有层状结构的半导体材料，由理论计算可知，价带主要为O2p和Br4p，导带主要是Bi6p轨道的贡献。当光子把Br4p上的电子激发到Bi6p轨道上时，产生光生空穴-电子对；同时层状结构的BiOBr具有足够的空间来极化相应的原子和原子轨道，这一诱导偶极矩能够有效地分离空穴与电子，从而提高光催化性能，又由于BiOBr属间接跃迁带隙，因此激发电子必须穿过某些k层才能到达价带，这就降低了激发电子和空穴再复合的几率。众所周知，材料的形貌对光催化性能有着及其重要的影响，但是由于溴氧化铋固有的晶体结构及晶体取向,使得产物易成片层状，片层状的块体具有较大的晶粒，比表面积较小，进而导致空穴-电子的复合几率较高，因此在实际的光催化过程中溴氧化铋的光催化效果并不理想。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种单孔溴氧化铋，以克服现有技术制备的溴氧化铋比表面积较小、光催化效果不佳的问题。
为实现上述技术问题，本发明提供一种单孔溴氧化铋，其原料组分包括硝酸铋、溴源和乙二醇，经过以下步骤制得：将硝酸铋和溴源按摩尔比n(Bi3+)：n(Br-)＝1：1～1：3混合，加入10～30mL的乙二醇溶液，超声20～50min后加入到反应釜中，将反应釜放入温度为120～200℃的烘箱内反应8～16h，通过溶剂热法制得产物。
优选的，在步骤(1)后，将产品用去离子水和乙醇洗涤2～4次后，置于80～100℃的烘箱内烘干。
优选的，所述溴源为CTAB或KBr。
本发明还提供一种上述单孔溴氧化铋的制备方法，包括以下具体步骤：将硝酸铋和溴源按摩尔比n(Bi3+)：n(Br-)＝1：1～1：3混合，加入10～30mL的乙二醇溶液，超声20～50min后加入到反应釜中，将反应釜放入温度为120～200℃的烘箱内反应8～16h，通过溶剂热法制得产物。
本发明还提供一种上述单孔溴氧化铋的应用，所述单孔溴氧化铋用于光催化降解染料废水。
与现有技术相比，本发明所取得的有益效果为：将硝酸铋和溴源为原料，通过溶剂热法一步合成产物，未使用表面活性剂，制备工艺简单，反应条件温和，所需设备简单易操作，制备得到的单孔溴氧化铋由许多的纳米片组成，单孔的形成使得球体表面更疏松，比表面积显著增大，降低了半导体材料中电子-空穴的复合效率，作为光催化剂降解亚甲基蓝溶液，亚甲基蓝的降解率最高达到80％以上，单孔溴氧化铋表现出了良好的光催化效果，在利用太阳能光催化分解有机污染物处理技术中具有很高的应用价值。
附图说明
图1为实施例1～4不同温度和溴源下制备的溴氧化铋X射线图谱(XRD)，(a)实施例1；(b)实施例2；(c)实施例3；(d)实施例4。
图2为实施例1制得的单孔溴氧化铋扫描电镜(SEM)分析照片。
图3为实施例1～4制得的单孔溴氧化铋光催化剂对亚甲基蓝脱色随时间的变化率。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步具体说明。
实施例1
取0.9750g的Bi(NO3)3·5H2O以及摩尔比为1:1的KBr，加入10mL的乙二醇溶液，超声20min后加入到反应釜中，放入设置温度120℃的烘箱内反应8h。待反应结束后，取出反应釜，用去离子水和乙醇洗涤2次后，置于80℃的烘箱内烘干得到产品。将制得的产品用于降解亚甲基蓝溶液，称量0.04g产品，加入60mL浓度为1.00×10-5mol/L的亚甲基蓝溶液中，搅拌均匀后暗处吸附1h，取出后置于光照处做光照实验，每隔半个小时取一次样，测定每个样品的吸光度，光照3个小时，所得亚甲基蓝随时间的脱色率变化如图3所示，由图可知，3小时后测得亚甲基蓝的降解率为79.0％。
实施例2
取0.9750g的Bi(NO3)3·5H2O以及摩尔比为1:3的KBr，加入30mL的乙二醇溶液，超声50min后加入到反应釜中，放入设置温度200℃的烘箱内反应16h。待反应结束后，取出反应釜，用去离子水和乙醇洗涤4次后，置于100℃的烘箱内烘干得到产品。将制得的产品用于降解亚甲基蓝溶液，称量0.04g产品，加入60mL浓度为1.00×10-5mol/L的亚甲基蓝溶液中，搅拌均匀后暗处吸附1h，取出后置于光照处做光照实验，每隔半个小时取一次样，测定每个样品的吸光度，光照3个小时，所得亚甲基蓝随时间的脱色率变化如图3所示，由图可知，3小时后测得亚甲基蓝的降解率为78.1％。
实施例3
取0.9750g的Bi(NO3)3·5H2O以及摩尔比为1:2的KBr，加入20mL的乙二醇溶液，超声35min后加入到反应釜中，放入设置温度160℃的烘箱内反应12h。待反应结束后，取出反应釜，用去离子水和乙醇洗涤3次后，置于90℃的烘箱内烘干得到产品。将制得的产品用于降解亚甲基蓝溶液，称量0.04g产品，加入60mL浓度为1.00×10-5mol/L的亚甲基蓝溶液中，搅拌均匀后暗处吸附1h，取出后置于光照处做光照实验，每隔半个小时取一次样，测定每个样品的吸光度，光照3个小时，所得亚甲基蓝随时间的脱色率变化如图3所示，由图可知，3小时后测得亚甲基蓝的降解率为82.9％。
实施例4
取0.9750g的Bi(NO3)3·5H2O以及摩尔比为1:1的CTAB，加入20mL的乙二醇溶液，超声30min后加入到反应釜中，放入设置温度140℃的烘箱内反应12h。待反应结束后，取出反应釜，用去离子水和乙醇洗涤3次后，置于80℃的烘箱内烘干得到产品。将制得的产品用于降解亚甲基蓝溶液，称量0.04g产品，加入60mL浓度为1.00×10-5mol/L的亚甲基蓝溶液中，搅拌均匀后暗处吸附1h，取出后置于光照处做光照实验，每隔半个小时取一次样，测定每个样品的吸光度，光照3个小时，所得亚甲基蓝随时间的脱色率变化如图3所示，由图可知，3小时后测得亚甲基蓝的降解率为66.5％。
将以上实施例所得的产品进行成分和形貌测试，结果如图1和图2所示，所得产品均为四方相的BiOBr，与标准卡片PDF#09-0393相对应，没有其它杂质峰存在，说明所获得样品纯度相当高。所得溴氧化铋产品的形貌为球体，球体由许多的纳米片组成，球体上有一凹陷，即为单孔，单孔的形成使得球体表面更疏松，增大了球体的比表面积，有利于光催化过程。
上述各实施例所制备的单孔溴氧化铋表面疏松，比表面积大，电子-空穴的复合效率低，光催化性能好，纯度高，无污染，在利用太阳能光催化分解有机污染物处理技术中具有很高的应用价值。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种单孔溴氧化铋，其特征在于，其原料组分包括硝酸铋、溴源和乙二醇，经过以下步骤制得：将硝酸铋和溴源按摩尔比n(Bi3+)：n(Br-)＝1：1～1：3混合，加入10～30mL的乙二醇溶液超声20～50min，然后将上述混合液加入到反应釜，再将反应釜放入温度为120～200℃的烘箱内反应8～16h，通过溶剂热法制得产物。
2.根据权利要求1所述的单孔溴氧化铋，其特征在于：在步骤(1)后，将产品用去离子水和乙醇洗涤2～4次后，置于80～100℃的烘箱内烘干。
3.根据权利要求1所述的单孔溴氧化铋，其特征在于：所述溴源为CTAB或KBr。
4.一种根据权利要求1～3任一所述单孔溴氧化铋的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：将硝酸铋和溴源按摩尔比n(Bi3+)：n(Br-)＝1：1～1：3混合，加入10～30mL的乙二醇溶液，超声20～50min后加入到反应釜中，将反应釜放入温度为120～200℃的烘箱内反应8～16h，通过溶剂热法制得产物。
5.根据权利要求1～3任一所述单孔溴氧化铋的应用，其特征在于：所述单孔溴氧化铋用于光催化降解染料废水。
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