CN104148099B - 一种MoS2-BiPO4复合光催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种MoS2-BiPO4复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：（1）将1mmol三氧化钼和2.5mmol硫氰酸钾溶于去离子水中形成混合溶液A，将混合溶液A转移至水热反应釜中于160-200℃反应12-32h，冷却至室温，洗涤、干燥后得到类石墨烯MoS2；（2）取3-9mg制得的类石墨烯MoS2超声分散于乙二醇中得到MoS2分散液；（3）将1mmol硝酸铋加入到制得的MoS2分散液中，磁力搅拌至硝酸铋完全溶解，再加入1mmol磷酸二氢钠，混合均匀后转移至水热反应釜中于160-200℃微波水热30-120min，冷却、洗涤、干燥后得到MoS2-BiPO4复合光催化剂。本发明反应时间短，加热速率快，反应条件温和，工艺简单，可控性强，容易实现规模化生产。

Description

一种MoS2-BiPO4复合光催化剂的制备方法
技术领域
本发明属于无机环保光催化材料技术领域，具体涉及一种MoS2-BiPO4复合光催化剂的制备方法。
背景技术
随着工业的不断发展，环境污染日益严重，传统的水处理工艺中的物理、化学方法已不能满足水处理的需求。光催化降解污染物是近年来发展起来的一种节能、高效的绿色环保技术，具有能耗低、反应条件温和及二次污染少等优点，因此引起了广泛的关注。近年来，BiPO4光催化降解有机污染物的潜力逐渐受到人们的重视，这种铋系光催化剂因其独特的晶体结构和电子结构使其具有较宽的吸收带隙，对有机污染物的降解有很高的活性。然而跟TiO2类似，BiPO4的禁带宽度约为3.85ev，这就限制了它只有在紫外光照射下才具备光催化活性。因此，如何拓宽BiPO4光催化剂光谱响应范围，提高其光量子效率成为光催化学科研究的重点和难点。
MoS2纳米片作为一种纳米材料，因其具有类似于石墨烯的层状结构及优异的物理化学性质，已经引起了人们继石墨烯之后又一广泛的关注。研究表明，MoS2的带隙约为1.78ev，对太阳光中的可见光部分有很强的吸收作用，可以很好地克服BiPO4的缺陷，扩展BiPO4的光响应范围，而且MoS2还具有很好的化学稳定性、大的比表面积和强的吸附能力，这对于提高光催化剂的光催化效率都有很大的帮助。目前为止还没有关于MoS2-BiPO4复合光催化剂的相关报道。
发明内容
本发明的目的是提供了一种太阳能利用率高且光催化活性好的MoS2-BiPO4复合光催化剂的制备方法，该制备方法成本低廉，工艺简单，反应条件温和，有利于大规模工业化生产。
本发明的技术方案为：一种MoS2-BiPO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将1mmol三氧化钼和2.5mmol硫氰酸钾溶于去离子水中形成混合溶液A，然后将混合溶液A转移至水热反应釜中于160-200℃反应12-32h，冷却至室温，洗涤、干燥后得到类石墨烯MoS2；（2）取3-9mg步骤（1）制得的类石墨烯MoS2超声分散于乙二醇中得到MoS2分散液；（3）将1mmol硝酸铋加入到步骤（2）得到的MoS2分散液中，磁力搅拌至硝酸铋完全溶解，再加入1mmol磷酸二氢钠，混合均匀后转移至水热反应釜中于160-200℃微波水热30-120min，冷却、洗涤、干燥后得到MoS2-BiPO4复合光催化剂。
本发明首次合成MoS2-BiPO4复合光催化剂，并将其用于光催化降解亚甲基蓝。复合材料中BiPO4通过化学键与MoS2纳米片牢固地结合在一起，使光催化剂不仅具有高的光催化活性，还具有高的稳定性。本发明采用微波水热法合成MoS2-BiPO4复合光催化剂，相对于现有技术，本发明的显著优点为：反应时间短，加热速率快，反应条件温和，工艺简单可控性强，容易实现规模化生产。
附图说明
图1为125W的高压汞灯照射下，本发明实施例2所制备的MoS2-BiPO4复合光催化剂和同样条件下所制备的纯BiPO4对亚甲基蓝降解情况的对比曲线（操作条件：催化剂量0.5g/L，亚甲基蓝的浓度50mg/L）。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明的上述内容做进一步详细说明，但不应该将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实施例，凡基于本发明上述内容实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1
（1）将1mmolMoO3和2.5mmolKSCN先后加入到10ml去离子水中磁力搅拌混合均匀，将原料转移至23ml反应釜中于160℃反应32h，冷却至室温后用去离子水反复洗涤，60℃真空干燥12h；
（2）取3mg步骤（1）制得的类石墨烯MoS2溶于20ml乙二醇溶液中超声分散40min，超声功率90W，得到均匀的MoS2分散液；
（3）取1mmolBi(NO3)3加入到MoS2分散液中磁力搅拌至完全溶解，再向其中加入1mmolNaH2PO4，混合均匀后转移至水热釜中于180℃微波水热60min，反应结束后经冷却、洗涤、干燥后得到MoS2-BiPO4复合光催化剂。
实施例2
（1）将1mmolMoO3和2.5mmolKSCN先后加入到10ml去离子水中磁力搅拌，混合均匀，将原料转移至23ml反应釜中，200℃反应12h于冷却至室温后用去离子水反复洗涤，60℃真空干燥12h；
（2）取6mg步骤（1）制得的类石墨烯MoS2溶于40ml乙二醇溶液中超声分散20min，超声功率90W，得到均匀的MoS2分散液；
（3）取1mmolBi(NO3)3加入到MoS2分散液中磁力搅拌至完全溶解，再向其中加入1mmolNaH2PO4，混合均匀后转移至水热釜中于160℃微波水热120min，反应结束后经冷却、洗涤、干燥后得到MoS2-BiPO4复合光催化剂。
图1为125W的高压汞灯照射下，本实施例所制备的MoS2-BiPO4复合光催化剂和同样条件下所制备的纯BiPO4对亚甲基蓝降解情况的对比曲线，操作条件：催化剂量0.5g/L，亚甲基蓝的浓度50mg/L，由图可知，在相同的条件下，制备的MoS2-BiPO4复合光催化剂对亚基蓝的降解速率明显高于制备的纯磷酸铋光催化剂，因此制备的MoS2-BiPO4复合光催化剂具有较高的光催化活性。
实施例3
（1）将1mmolMoO3和2.5mmolKSCN先后加入到10ml去离子水中磁力搅拌，混合均匀，将原料转移至23ml反应釜中于180℃反应24h，冷却至室温后用去离子水反复洗涤，60℃真空干燥12h；
（2）取9mg步骤（1）制得的类石墨烯MoS2溶于10ml乙二醇溶液中超声分散60min，超声功率90W，得到均匀的MoS2分散液；
（3）取1mmolBi(NO3)3加入到MoS2分散液中磁力搅拌至完全溶解，再向其中加入1mmolNaH2PO4，混合均匀后转移至水热釜中于200℃微波水热30min，反应结束后经冷却、洗涤、干燥后得到MoS2-BiPO4复合光催化剂。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点，本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。

Claims (1)

1.一种MoS2-BiPO4复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）将1mmol三氧化钼和2.5mmol硫氰酸钾溶于去离子水中形成混合溶液A，然后将混合溶液A转移至水热反应釜中于160-200℃反应12-32h，冷却至室温，洗涤、干燥后得到类石墨烯MoS2；（2）取3-9mg步骤（1）制得的类石墨烯MoS2超声分散于乙二醇中得到MoS2分散液；（3）将1mmol硝酸铋加入到步骤（2）得到的MoS2分散液中，磁力搅拌至硝酸铋完全溶解，再加入1mmol磷酸二氢钠，混合均匀后转移至水热反应釜中于160-200℃微波水热30-120min，冷却、洗涤、干燥后得到MoS2-BiPO4复合光催化剂。
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104492467A (zh) * 2014-11-27 2015-04-08 陕西科技大学 一种磷酸铋纳米晶簇及其制备方法和应用
CN104971753A (zh) * 2015-06-03 2015-10-14 河南师范大学 一种Bi2O2CO3-BiPO4复合型光催化剂及其制备方法
CN105772045B (zh) * 2016-04-18 2017-12-05 河南师范大学 一种BiPO4‑ZnFe2O4复合光催化剂及其制备方法
CN106975501B (zh) * 2017-03-10 2020-01-07 浙江工商大学 一种可见光响应型光催化薄膜及其制备方法和应用
CN111804318A (zh) * 2019-04-10 2020-10-23 天津大学 一种吸附光催化剂及其制备方法和应用
CN110882706B (zh) * 2019-12-17 2022-12-20 武汉纺织大学 具有氧/硫双空位的Z型BiOCl/MoS2催化剂的制备方法及其应用

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102938461A (zh) * 2012-11-19 2013-02-20 山东大学 纳米片自组装的MoS2纳米空心材料及其制备与作为储锂电极材料的应用
CN103111315A (zh) * 2013-03-15 2013-05-22 南开大学 一种不同结构磷酸铋（BiPO4）光催化剂的制备方法
CN103386317A (zh) * 2013-08-14 2013-11-13 福州大学 一种磷酸铋复合氧化石墨烯光催化剂及其制备方法和应用
CN103586055A (zh) * 2013-11-26 2014-02-19 中国科学院福建物质结构研究所 磷酸铋化合物作为光解水制氢催化剂的应用
CN103754934A (zh) * 2013-10-11 2014-04-30 合肥学院 一种超声液相合成BiPO4微、纳米粉体的方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5222359A (en) * 1975-08-12 1977-02-19 Mitsubishi Rayon Co Ltd Process for removing zinc from vicose rayon waste liquid

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102938461A (zh) * 2012-11-19 2013-02-20 山东大学 纳米片自组装的MoS2纳米空心材料及其制备与作为储锂电极材料的应用
CN103111315A (zh) * 2013-03-15 2013-05-22 南开大学 一种不同结构磷酸铋（BiPO4）光催化剂的制备方法
CN103386317A (zh) * 2013-08-14 2013-11-13 福州大学 一种磷酸铋复合氧化石墨烯光催化剂及其制备方法和应用
CN103754934A (zh) * 2013-10-11 2014-04-30 合肥学院 一种超声液相合成BiPO4微、纳米粉体的方法
CN103586055A (zh) * 2013-11-26 2014-02-19 中国科学院福建物质结构研究所 磷酸铋化合物作为光解水制氢催化剂的应用

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