CN104492467A - 一种磷酸铋纳米晶簇及其制备方法和应用 - Google Patents

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谈国强
折辽娜
任慧君
夏傲
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Abstract

本发明提供一种磷酸铋纳米晶簇及其制备方法和应用，按照Bi与P的摩尔比为1:1将五水硝酸铋和十二水磷酸钠溶于水中得前驱液，将前驱液倒入微波水热反应釜中，将微波水热反应釜放入微波水热反应仪中，采用微波水热法制备出磷酸铋纳米晶簇。本发明提供的制备方法作为一种环境友好的快速合成工艺，结合了微波独特的加热特性和水热法的优点，工艺简单易控，制备周期短，节省能源。得到的磷酸铋纳米晶簇为单斜相独居石与六方相混晶结构，粒度分布均匀，在紫外光照射下具有良好的光催化效果，能够应用于降解环境污染物，具有非常广泛的应用前景。

Description

一种磷酸铋纳米晶簇及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于材料科学领域，具体涉及一种磷酸铋纳米晶簇及其制备方法和应用。
背景技术
半导体光催化因其在环境治理和新能源开发方面的优势，近年来成为被广泛关注的前沿课题之一。目前研究最广泛的光催化材料是TiO2。但是以TiO2为基础的光催化剂存在着光生电子-空穴复合率高、吸收光谱窄等制约因素，对其改性处理并没有取得突破性的进展。目前，寻求新型、高效的复合氧化物光催化剂引起了一定的关注。其中非金属含氧酸盐作为新型光催化剂具有结构稳定、结晶性好、电子-空穴复合率低、光腐蚀性小、诱导效应大等优点，是比较具有潜力的一类光催化剂。BiPO4是一种非常广泛的功能性材料，被广泛应用于分离鎇、钚、镎、铀等放射性元素、烷烃的选择性催化氧化、玻璃的改性处理。BiPO4存在三种晶相结构：六方相、单斜相独居石和单斜相，结构较稳定和光催化活性最好的是单斜相独居石结构。BiPO4制备方法主要有四类：(一)是固相制备、高温熔盐法或熔盐提拉法；(二)是气相沉淀法；(三)是超声辐照法。其中方法(一)制备的是块状具有激光和非线性光学特性的BiPO4晶体，不适合做光催化剂材料使用；方法(二)的反应前驱体为Bi[Se2P(OiPr)2]3，不是常用化学试剂，且反应在真空炉中需要减压高温环境；方法(三)虽具备反应温度低、反应时间短的优点，但只能制备出具有六方相结构的BiPO4。
迄今为止，尚无文献和专利报道过采用微波水热法制备单斜相独居石与六方相混晶结构的磷酸铋纳米晶簇的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷酸铋纳米晶簇及其制备方法和应用，该方法反应时间短，工艺简单易控，节省能源，制得的磷酸铋纳米晶簇在紫外光照射下具有良好的光催化活性。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案包括以下步骤：
一种磷酸铋纳米晶簇的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：按摩尔比为1:1将Bi(NO3)3·5H2O和Na3PO4·12H2O溶于水中，混合均匀，得前驱液；
步骤2：将前驱液放入微波水热反应釜中，密封微波水热反应釜后将其放入微波水热反应仪中，采用微波水热法进行反应，直至反应完全；
步骤3：反应完成后自然冷却至室温，然后将反应生成的沉淀取出，洗涤、干燥，得到磷酸铋纳米晶簇。
所述前驱液中Bi(NO3)3·5H2O和Na3PO4·12H2O的浓度为0.04～0.08mol/L。
所述微波水热法的具体操作为：选择微波控温模式，微波功率为300W，从室温升温至90～110℃，保温8～10min；继续升温至140～150℃，保温8～10min；再继续升温至反应温度，保温50～70min后停止反应，其中反应温度为160～220℃。
所述反应温度为160℃、180℃、200℃、220℃。
微波水热反应釜的填充比为40％～60％，微波水热反应釜的内衬为聚四氟乙烯材质。
所述干燥为在75～85℃下干燥10～12h。
磷酸铋纳米晶簇，为单斜相独居石与六方相混晶结构，单斜相独居石的空间群为P21/n，六方相的空间群为P3121；其形貌为纳米棒状晶簇。
当反应温度160℃时，为57.8％体积分数的单斜相独居石与42.2％体积分数的六方相的混晶结构；
当反应温度180℃时，为84.9％体积分数的单斜相独居石与15.1％体积分数的六方相的混晶结构；
当反应温度200℃时，为95.9％体积分数的单斜相独居石与4.1％体积分数的六方相的混晶结构；
当反应温度220℃时，为94.6％体积分数的单斜相独居石与5.4％体积分数的六方相的混晶结构。
磷酸铋纳米晶簇在降解环境污染物和有机物方面的应用。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明提供的磷酸铋纳米晶簇的制备方法，以Bi(NO3)3·5H2O作为Bi源、以Na3PO4·12H2O作为P源，将Bi源和P源溶于水中混合均匀，然后采用微波水热法合成BiPO4，制备出的BiPO4为单斜相独居石与六方相混晶结构，其形貌为纳米棒状晶簇，其在紫外光下的光催化活性明显高于其他方法制得的BiPO4的光催化活性，改善了现有方法制得的BiPO4催化效率低的问题。本发明采用的微波水热法结合了微波独特的加热特性和水热法的优点，不需要添加其它添加剂，一步合成目标产物，流程少、操作简单、原料廉价易得、反应速度快、合成时间短、反应条件温和、反应效率高、环境友好、工艺简单易控、制备周期短、节省能源，对BiPO4的晶型和形貌可调控能力强，制得的磷酸铋纳米晶簇在紫外光照射下具有良好的光催化活性。
本发明提供的磷酸铋纳米晶簇的形貌为纳米棒状晶簇，晶型为单斜相独居石与六方相混晶结构，形貌规整、纯度较高，且晶型中单斜相独居石所占比例较大，具有较高的光催化活性，其在紫外光下的光催化活性明显高于其他方法制得的BiPO4的光催化活性，能够应用于降解环境污染物及有机物，具有良好的应用前景。
附图说明
图1是本发明制备的磷酸铋纳米晶簇的XRD图，其中a～d分别为实施例1～实施例4制备的磷酸铋纳米晶簇的XRD图。
图2是本发明利用微波水热法合成的磷酸铋纳米晶簇的SEM图。
图3是本发明制备的磷酸铋纳米晶簇在紫外光下对罗丹明B的降解率曲线，其中a～d分别为实施例1～实施例4制备的磷酸铋纳米晶簇对罗丹明B的降解曲线，RhB为紫外光下不加光催化剂时罗丹明B的降解率曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明作进一步详细说明。
实施例1：
步骤1：将0.003mol Bi(NO3)3·5H2O和0.003mol Na3PO4·12H2O溶于50ml去离子水中，混合均匀，得前驱液；前驱液中Bi(NO3)3·5H2O和Na3PO4·12H2O的浓度为0.06mol/L；
步骤2：将前驱液放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为50％，密封微波水热反应釜；将微波水热水热反应釜放入微波水热反应仪中，选择微波消解(温控)方案，设定微波功率为300W，从室温升温至100℃，在100℃保温8min；然后从100℃升温至150℃，在150℃保温8min；再从150℃升温至160℃，在160℃保温60min后停止反应；
步骤3：反应结束后自然冷却到室温。然后将反应生成的沉淀取出，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在80℃下干燥12h，得到磷酸铋纳米晶簇。
实施例2：
步骤1：将0.003mol Bi(NO3)3·5H2O和0.003mol Na3PO4·12H2O溶于50ml去离子水中，混合均匀，得前驱液；前驱液中Bi(NO3)3·5H2O和Na3PO4·12H2O的浓度为0.06mol/L；
步骤2：将前驱液放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为50％，密封微波水热反应釜；将微波水热水热反应釜放入微波水热反应仪中，选择微波消解(温控)方案，设定微波功率为300W，从室温升温至100℃，在100℃保温8min；然后从100℃升温至150℃，在150℃保温8min；再从150℃升温至180℃，在180℃保温60min后停止反应；
步骤3：反应结束后自然冷却到室温。然后将反应生成的沉淀取出，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在80℃下干燥12h，得到磷酸铋纳米晶簇。
实施例3：
步骤1：将0.003mol Bi(NO3)3·5H2O和0.003mol Na3PO4·12H2O溶于50ml去离子水中，混合均匀，得前驱液；前驱液中Bi(NO3)3·5H2O和Na3PO4·12H2O的浓度为0.06mol/L；
步骤2：将前驱液放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为50％，密封微波水热反应釜；将微波水热水热反应釜放入微波水热反应仪中，选择微波消解(温控)方案，设定微波功率为300W，从室温升温至100℃，在100℃保温8min；然后从100℃升温至150℃，在150℃保温8min；再从150℃升温至200℃，在200℃保温60min后停止反应；
步骤3：反应结束后自然冷却到室温。然后将反应生成的沉淀取出，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在80℃下干燥12h，得到磷酸铋纳米晶簇。
实施例4：
步骤1：将0.003mol Bi(NO3)3·5H2O和0.003mol Na3PO4·12H2O溶于50ml去离子水中，混合均匀，得前驱液；前驱液中Bi(NO3)3·5H2O和Na3PO4·12H2O的浓度为0.06mol/L；
步骤2：将前驱液放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为50％，密封微波水热反应釜；将微波水热水热反应釜放入微波水热反应仪中，选择微波消解(温控)方案，设定微波功率为300W，从室温升温至100℃，在100℃保温8min；然后从100℃升温至150℃，在150℃保温8min；再从150℃升温至220℃，在220℃保温60min后停止反应；
步骤3：反应结束后自然冷却到室温。然后将反应生成的沉淀取出，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在80℃下干燥12h，得到磷酸铋纳米晶簇。
实施例5
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O和Na3PO4·12H2O溶于50ml去离子水中，混合均匀，得前驱液；前驱液中Bi(NO3)3·5H2O和Na3PO4·12H2O的浓度为0.04mol/L；
步骤2：将前驱液放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为40％，密封微波水热反应釜；将微波水热水热反应釜放入微波水热反应仪中，选择微波消解(温控)方案，设定微波功率为300W，从室温升温至90℃，在90℃保温9min；然后从90℃升温至140℃，在140℃保温9min；再从140℃升温至190℃，在190℃保温50min后停止反应；
步骤3：反应结束后自然冷却到室温。然后将反应生成的沉淀取出，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在75℃下干燥11h，得到磷酸铋纳米晶簇。
实施例6
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O和Na3PO4·12H2O溶于50ml去离子水中，混合均匀，得前驱液；前驱液中Bi(NO3)3·5H2O和Na3PO4·12H2O的浓度为0.08mol/L；
步骤2：将前驱液放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为60％，密封微波水热反应釜；将微波水热水热反应釜放入微波水热反应仪中，选择微波消解(温控)方案，设定微波功率为300W，从室温升温至110℃，在110℃保温10min；然后从110℃升温至145℃，在145℃保温10min；再从145℃升温至210℃，在210℃保温70min后停止反应；
步骤3：反应结束后自然冷却到室温。然后将反应生成的沉淀取出，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在85℃下干燥10h，得到磷酸铋纳米晶簇。
实施例7
步骤1：将Bi(NO3)3·5H2O和Na3PO4·12H2O溶于50ml去离子水中，混合均匀，得前驱液；前驱液中Bi(NO3)3·5H2O和Na3PO4·12H2O的浓度为0.07mol/L；
步骤2：将前驱液放入聚四氟乙烯内衬的微波水热反应釜中，控制微波水热反应釜的填充比为55％，密封微波水热反应釜；将微波水热水热反应釜放入微波水热反应仪中，选择微波消解(温控)方案，设定微波功率为300W，从室温升温至105℃，在105℃保温9.5min；然后从105℃升温至148℃，在148℃保温8.5min；再从148℃升温至170℃，在170℃保温65min后停止反应；
步骤3：反应结束后自然冷却到室温。然后将反应生成的沉淀取出，用去离子水和无水乙醇各洗涤3次，然后在82℃下干燥10.5h，得到磷酸铋纳米晶簇。
图1是不同微波反应温度下制备的磷酸铋纳米晶簇的XRD图谱，其中a～d分别为实施例1～实施例4制备的磷酸铋纳米晶簇的XRD图谱。从图1中可以看出本发明制得的磷酸铋纳米晶簇为单斜相独居石与六方相混晶结构，单斜相独居石的空间群为P21/n，六方相的空间群为P3121；当微波反应温度160℃时合成的产物为57.8％单斜相独居石与42.2％六方相的混晶结构，温度升高到180℃时，产物中六方相的含量为15.1％，单斜相独居石含量为84.9％；200℃时，产物中六方相的含量为4.1％，单斜相独居石含量为95.9％；温度升高到220℃时，产物中六方相的含量为5.4％，单斜相独居石含量为94.6％。对应于单斜相独居石BiPO4(JCPDS80-0209)空间群P21/n，对应于六方相BiPO4(JCPDS15-0766)空间群P3121。
图2是实施例3制得的磷酸铋纳米晶簇的SEM图，可以看出其形貌为纳米棒状晶簇。
图3是不同微波反应温度下制备的磷酸铋纳米晶簇降解罗丹明B的降解率-时间曲线，其中a～d分别为实施例1～实施例4制备的磷酸铋纳米晶簇的降解曲线，RhB为紫外光下不加光催化剂时罗丹明B的降解率曲线。图3中纵坐标的Ct/C0为某时刻罗丹明B降解后的浓度与其初始浓度的比值。从图3中可以看出，在紫外光照射下，实施例3制备的磷酸铋纳米晶簇对罗丹明B溶液的降解率最高，紫外光照射30min后罗丹明B降解率可达97.93％，可用于降解有机物和环境污染物。可以看出本发明合成的磷酸铋纳米晶簇是由一定比例的单斜相独居石与六方相组成的混晶结构，六方相结晶强度的增大会降低光催化活性。
以上所述仅为本发明的一种实施方式，不是全部或唯一的实施方式，本领域普通技术人员通过阅读本发明说明书而对本发明技术方案采取的任何等效的变换，均为本发明的权利要求所涵盖。

Claims (9)

1.一种磷酸铋纳米晶簇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：按摩尔比为1:1将Bi(NO3)3·5H2O和Na3PO4·12H2O溶于水中，混合均匀，得前驱液；
步骤2：将前驱液放入微波水热反应釜中，密封微波水热反应釜后将其放入微波水热反应仪中，采用微波水热法进行反应，直至反应完全；
步骤3：反应完成后自然冷却至室温，然后将反应生成的沉淀取出，洗涤、干燥，得到磷酸铋纳米晶簇。
2.根据权利要求1所述的磷酸铋纳米晶簇的制备方法，其特征在于：所述前驱液中Bi(NO3)3·5H2O和Na3PO4·12H2O的浓度为0.04～0.08mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的磷酸铋纳米晶簇的制备方法，其特征在于：所述微波水热法的具体操作为：选择微波控温模式，微波功率为300W，从室温升温至90～110℃，保温8～10min；继续升温至140～150℃，保温8～10min；再继续升温至反应温度，保温50～70min后停止反应，其中反应温度为160～220℃。
4.根据权利要求3所述的磷酸铋纳米晶簇的制备方法，其特征在于：所述反应温度为160℃、180℃、200℃、220℃。
5.根据权利要求1所述的磷酸铋纳米晶簇的制备方法，其特征在于：微波水热反应釜的填充比为40％～60％，微波水热反应釜的内衬为聚四氟乙烯材质。
6.根据权利要求1所述的磷酸铋纳米晶簇的制备方法，其特征在于：所述干燥为在75～85℃下干燥10～12h。
7.权利要求1-6中任意一项所述的磷酸铋纳米晶簇的制备方法制得的磷酸铋纳米晶簇，其特征在于：为单斜相独居石与六方相混晶结构，单斜相独居石的空间群为P21/n，六方相的空间群为P3121；其形貌为纳米棒状晶簇。
8.根据权利要求7所述的所述的磷酸铋纳米晶簇，其特征在于：当反应温度160℃时，为57.8％体积分数的单斜相独居石与42.2％体积分数的六方相的混晶结构；
当反应温度180℃时，为84.9％体积分数的单斜相独居石与15.1％体积分数的六方相的混晶结构；
当反应温度200℃时，为95.9％体积分数的单斜相独居石与4.1％体积分数的六方相的混晶结构；
当反应温度220℃时，为94.6％体积分数的单斜相独居石与5.4％体积分数的六方相的混晶结构。
9.权利要求1-6中任意一项所述的磷酸铋纳米晶簇的制备方法制得的磷酸铋纳米晶簇在降解环境污染物和有机物方面的应用。
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