CN104556193B - 一种采用热辅助溶胶-凝胶法制备 Sm2O3/SnO2 纳米复合物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种采用热辅助溶胶‑凝胶法制备Sm2O3/SnO2纳米复合物的方法:将分析纯SmCl3·6H2O、SnCl4·5H2O和柠檬酸以1:(0.2~2):1的摩尔比溶于适量蒸馏水中,制得溶液A;采用分析纯乙二胺调节溶液A的pH至7~13,充分搅拌0.5~5h至透明溶胶;将溶胶放入恒温水浴箱中加热0.5~5h形成透明凝胶,将凝胶放入恒温干燥箱中,在100~200℃下反应3~12h,反应结束后将干凝胶放入坩埚中,置于马弗炉中于500~800℃下煅烧0.5~5h,即得Sm2O3/SnO2纳米复合物。该反应的工艺设备简单,能耗低,所得粉体纯度高、均匀性好、粒径小,安全性好。
Description
【技术领域】
本发明涉及纳米半导体复合材料制备领域,具体涉及一种制备Sm2O3/SnO2纳米复合物的方法。
【背景技术】
Sm2O3是一种具有4f电子结构的宽禁带金属氧化物,常温下禁带宽度为4-6eV,Sm2O3晶体具有三种晶型,当温度高于850℃时,单斜晶相转变为立方晶相,在2000℃左右转变为六方晶相,属于多晶相转化的氧化物,Sm2O3具有高的电阻率,高的介电常数,高的化学稳定性和热稳定性等性能,具有优越的电学、光学和磁学性能,广泛应用于陶瓷电容器、汽车尾气处理、催化剂和医学等方面;另外,纳米Sm2O3还具有核性质,可用作原子能反应堆的结构材料、屏蔽材料和控制材料等领域。
SnO2具有四方晶系(金红石结构)和正交晶系两种晶体结构,其中正交相极不稳定,只能在高温条件下存在,正常情况下的SnO2晶体都是属于金红石结构。纯SnO2晶体无色透明,是一种重要的宽带隙的n型半导体材料。禁带宽度为3.65eV,由于Sn的电子亲和力较小,,SnO2晶体中存在较多的氧空位,因而具有n型半导体特性。纳米SnO2具有量子尺寸效应,因而可以具有更宽的禁带宽度,Senthilkumar等人证明纳米SnO2颗粒尺寸越小,禁带宽度越大,最高可高达4.26eV。
【发明内容】
本发明的目的在于提供一种采用热辅助溶胶-凝胶法制备Sm2O3/SnO2纳米复 合物的方法,该方法的反应介质为有机金属醇盐溶液,易实现多组分的均匀掺杂,且工艺简单。溶胶-凝胶法的最大优点在于易实现多组分的均匀掺杂,且工艺简单,无需洗涤,此外还有粉体纯度高、均匀性好、粒径小等优势,利于形成形貌均匀的Sm2O3/SnO2纳米复合物。
为达到上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种采用热辅助溶胶-凝胶法制备Sm2O3/SnO2纳米复合物的方法,包括以下步骤:
1)将分析纯SmCl3·6H2O、SnCl4·5H2O和柠檬酸以1:(0.2~2):1的摩尔比溶于溶剂中制得Sn4+摩尔浓度为0.088~0.18mol/L的溶液A;
2)在磁力搅拌下调节溶液A的pH至7~13,继续搅拌1~2h形成透明溶胶;
3)将溶胶放入恒温水浴箱中加热形成透明凝胶;
4)将凝胶放入恒温干燥箱中,在100~200℃下反应3~12h;
5)将干凝胶放入坩埚,置于马弗炉中于500~800℃下煅烧0.5~5h,即得Sm2O3/SnO2纳米复合物。
步骤1)中采用分析纯氢氧化钠调节pH值。
步骤3)中加热0.5~5h形成透明凝胶。
相对于现有技术,本发明具有以下有益效果:
本发明以热辅助溶胶凝胶法制备Sm2O3/SnO2纳米复合物,利用氢氧化钠调节反应体系的pH,磁力搅拌得到透明溶胶,恒温水浴箱加热形成透明凝胶,恒温干燥箱干燥形成干凝胶,马弗炉中于煅烧即得Sm2O3/SnO2纳米复合物。该反应的工艺设备简单,能耗低,所得粉体纯度高、均匀性好、粒径小,且该反应在常压下进行,以有机金属醇盐做为反应溶液,安全性好,可行性强,所以非常经济、 实用,具有很好的工业化前景。
【附图说明】
图1是本发明所制备Sm2O3/SnO2纳米复合物的SEM图。
【具体实施方式】
实施例1:
1)将0.011mol分析纯的SmCl3·6H2O、0.0022mol分析纯的SnCl4·5H2O和0.011mol分析纯的柠檬酸以溶于50ml蒸馏水中制得Sn4+摩尔浓度为0.088mol/L溶液A;
2)在磁力搅拌下采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH至7,继续搅拌1h形成透明溶胶;
3)将溶胶放入恒温水浴箱中加热0.5h形成透明凝胶;
4)将凝胶放入恒温干燥箱中,在100℃下反应3h;
5)将干凝胶放入坩埚,置于马弗炉中于500℃下煅烧0.5,即得Sm2O3/SnO2纳米复合物。
实施例2:
1)将0.0048mol分析纯的SmCl3·6H2O、0.0024mol分析纯的SnCl4·5H2O和0.0048mol分析纯的柠檬酸以溶于50ml蒸馏水中制得Sn4+摩尔浓度为0.096mol/L溶液A;
2)在磁力搅拌下采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH至9,继续搅拌1.5h形成透明溶胶;
3)将溶胶放入恒温水浴箱中加热1h形成透明凝胶;
4)将凝胶放入恒温干燥箱中,在150℃下反应5h;
5)将干凝胶放入坩埚,置于马弗炉中于600℃下煅烧1h,即得Sm2O3/SnO2纳米复合物。
实施例3:
1)将0.01mol分析纯的SmCl3·6H2O、0.0075mol分析纯的SnCl4·5H2O和0.01mol分析纯的柠檬酸以溶于50ml蒸馏水中制得Sn4+摩尔浓度为0.15mol/L的溶液A;
2)在磁力搅拌下采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH至10,继续搅拌1.5h形成透明溶胶;
3)将溶胶放入恒温水浴箱中加热3h形成透明凝胶;
4)将凝胶放入恒温干燥箱中,在150℃下反应8h;
5)将干凝胶放入坩埚,置于马弗炉中于700℃下煅烧2.5h,即得Sm2O3/SnO2纳米复合物。
实施例4:
1)将0.009mol分析纯的SmCl3·6H2O、0.009mol分析纯的SnCl4·5H2O和0.009mol分析纯的柠檬酸以溶于50ml蒸馏水中制得Sn4+摩尔浓度为0.18mol/L的溶液A;
2)在磁力搅拌下采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH至13,继续搅拌1.5h形成透明溶胶;
3)将溶胶放入恒温水浴箱中加热3.5h形成透明凝胶;
4)将凝胶放入恒温干燥箱中,在150℃下反应10h;
5)将干凝胶放入坩埚,置于马弗炉中于750℃下煅烧4h,即得Sm2O3/SnO2纳米复合物。
实施例5:
1)将0.008mol分析纯的SmCl3·6H2O、0.016mol分析纯的SnCl4·5H2O和0.008mol分析纯的柠檬酸以溶于100ml蒸馏水中制得Sn4+摩尔浓度为0.16mol/L的溶液A;
2)在磁力搅拌下采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH至13,继续搅拌2h形成透明溶胶;
3)将溶胶放入恒温水浴箱中加热5h形成透明凝胶;
4)将凝胶放入恒温干燥箱中,在200℃下反应12h;
5)将干凝胶放入坩埚,置于马弗炉中于800℃下煅烧5h,即得Sm2O3/SnO2纳米复合物。
图1是本发明所制备Sm2O3/SnO2纳米复合物的扫描照片,从图中可以看出产物为小颗粒自组装而成的类球状结构。Sm2O3/SnO2纳米复合物在光催化降解甲基橙中表现了很好的光催化性能,紫外照射30min后,对有机物的降解达到了85%(而单独的Sm2O3为12.9%,单独的SnO2为56.3%)。
不同形貌的复合物,其粒径和表面积都有所差异;从吸附的角度来说,催化剂的活性与被降解物在催化剂上的吸附量有关,粒径的减小,表面积增大,表面原子的配位不全,会使表面原子的活性位增多,这样有利于反应物的吸附增大了反应活性;从光催化反应机理来解释,粒径越小,电子扩的时间越短,其在体内复合的几率越小,电荷的分离效果就越好,催化活性就越高。故制备不同形貌的Sm2O3/SnO2纳米复合物对其光催化性能的提高有一定的影响;本发明所制备的小颗粒自组装而成的类球状结构的Sm2O3/SnO2纳米复合物具有较优的光催化性能。
本发明微波水热法所制备的Sm2O3/SnO2纳米复合物,反应介质为水溶液, 安全性高,反应原料易得,可行性强,工艺设备简单。利用磁力搅拌使反应更充分均匀,制得具有较好光催化活性的Sm2O3/SnO2纳米复合物,纯度高,结晶性强,形貌均匀。
Claims (1)
1.一种采用热辅助溶胶-凝胶法制备Sm2O3/SnO2纳米复合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将分析纯SmCl3·6H2O、SnCl4·5H2O和柠檬酸以1:(0.2~2):1的摩尔比溶于溶剂中制得Sn4+摩尔浓度为0.088~0.18mol/L的溶液A;
2)在磁力搅拌下采用分析纯氢氧化钠调节溶液A的pH至7~13,继续搅拌1~2h形成透明溶胶;
3)将溶胶放入恒温水浴箱中加热0.5~5h形成透明凝胶;
4)将凝胶放入恒温干燥箱中,在100~200℃下反应3~12h;
5)将干凝胶放入坩埚,置于马弗炉中于500~800℃下煅烧0.5~5h,即得Sm2O3/SnO2纳米复合物。
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