CN103240070A - 一种制备Al、In共掺杂TiO2光催化剂的方法 - Google Patents

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Abstract

一种制备Al、In共掺杂TiO2光催化剂的方法,包括下述工艺步骤:将0.0675g的硝酸铟和0.047g的氯化铝加入到8mL无水乙醇中溶解,然后加入2mL钛酸四正丁酯和0.1mL浓盐酸,搅拌,配成前驱液;将4mL无水乙醇和0.9mL水混合液滴入到前驱液中,搅拌形成凝胶;将凝胶陈化24h后置于烘箱中烘干,然后研磨成粉末后放入电炉中,以5℃/min速率升温至400~500℃煅烧3h,冷却至室温后研磨,将光催化剂样品记作0.5%Al-3%In-TiO2。本发明中金属离子掺杂具有抑制TiO2晶型的转变,增加TiO2表面晶格缺陷,扩大TiO2的光吸收范围,提高TiO2的光催化效率。

Description

一种制备Al、In共掺杂TiO2光催化剂的方法
技术领域
本发明属于化工材料领域,涉及一种环境净化功能材料,具体涉及一种制备Al、In共掺杂TiO2光催化剂的方法。 
背景技术
纳米TiO2在紫外光下对环境污染物具有很高的光催化降解率,同时还具有无毒性、不产生二次污染等优势,近年来一直受到研究者的关注。但其电子-空穴对复合率高、光利用率低,限制了其在环境污染处理的应用。因此,必须对TiO2进行改性,以提高其对污染物的光催化活性,例如,金属掺杂、非金属掺杂、半导体复合等都是比较常用的手段。 
近年来,两种离子共掺杂TiO2受到广泛的关注,与单一离子掺杂TiO2相比,三元TiO2体系能表现出更高的光催化活性。如沈阳理工大学李越湘等人制备Eu、Si共掺杂TiO2光催化剂在汞灯照射下对甲基橙的光催化活性优于单一Eu或Si掺杂的TiO2光催化剂。Yang等合成了Ag/In2O3-TiO2光催化剂,Ag作为光生电子捕获剂抑制了光生载流子的复合,同时In2O3半导体复合,扩大TiO2可见光吸收率,使三元光催化剂对罗丹明B表现出更优的光催化活性。 
然而对于In、Al共掺杂TiO2光催化剂还未有报道。本专利公开一种采用溶胶-凝胶法制备新型In-Al-TiO2光催化剂的方法。 
发明内容
本发明的目的,是提供一种制备Al、In共掺杂TiO2光催化剂的方法,使TiO2的光催化性能更强。 
采用的技术方案是: 
一种制备Al、In共掺杂TiO2光催化剂的方法,包括下述工艺步骤: 
(1)前驱体配制 
将0.0675 g的硝酸铟和0.047 g的氯化铝加入到8 mL无水乙醇中溶解完全,然后加入2 mL钛酸四正丁酯和0.1 mL浓盐酸,搅拌30 min,配成前驱液,其中Al:In:Ti的原子摩尔比为0.5:3:1,其中硝酸铟、氯化铝和无水乙醇的纯度为分析纯,钛酸四正丁酯的纯度为化学纯; 
(2)凝胶反应 
将配好的4 mL无水乙醇和0.9 mL水混合液缓慢滴入到步骤(1)中所得的前驱液中,继续搅拌直到形成凝胶; 
(3)陈化和煅烧 
将步骤(2)中所得凝胶在室温下陈化24 h后置于烘箱中80 ℃烘干,然后研磨成粉末后放入程控箱式电炉中,以5 ℃/min速率升温至400~500℃煅烧3 h,冷却至室温后研磨,将研磨后的光催化剂样品记作0.5%Al-3%In-TiO2。 
上述程控箱式电炉,为常见煅烧设备。 
光催化剂活性评价: 
光催化反应激发光源为20 W石英紫外杀菌灯(主波长为253.7 nm)。在100 mL石英烧杯中加入甲基橙溶液和催化剂,甲基橙的初始浓度为10 mg/L,反应溶液体积为50 mL,催化剂浓度为300 mg/L。用721E型可见分光光度计在甲基橙最大吸收波长468 nm处测定甲基橙初始吸光度为0.733。实验中先将溶液避光磁力搅拌60 min,待吸附平衡后取样5 mL,用微滤膜(孔径为0.22 μm)过滤后测定甲基橙吸光度为0.730。随后开启光源,将反应溶液置于紫外灯正下方固定距离,光照40 min后取样5 mL,经微滤膜过滤后再次测定其吸光度为0,根据Lambert-Beer定律计算甲基橙的光催化降解率为100%。 
本发明的优点在于: 
本发明中金属离子掺杂具有抑制TiO2晶型的转变,增加TiO2表面晶格缺陷,扩大TiO2的光吸收范围等优势,能够提高TiO2的光催化效率。不同金属离子之间,电子结构、价态分布等物化性质都有所区别。两种不同离子共掺杂与单离子掺杂相比,具有较好的协同效应,对TiO2的活性提高更大。 
具体实施方式
实施例1 
一种制备Al、In共掺杂TiO2光催化剂的方法,包括下述工艺步骤: 
(1)前驱体配制 
将0.0675 g的In (NO3)3·4.5H2O和0.047 g的无水氯化铝加入到8 mL无水乙醇中溶解完全,然后加入2 mL钛酸四正丁酯和0.1 mL浓盐酸,搅拌30 min,配成前驱液,其中Al:In:Ti的原子摩尔比为0.5:3:1,其中硝酸铟、氯化铝和无水乙醇的纯度为分析纯,钛酸四正丁酯的纯度为化学纯; 
(2)凝胶反应 
将配好的4 mL无水乙醇和0.9 mL水混合液缓慢滴入到步骤(1)中所得的前驱液中,继续搅拌直到形成凝胶; 
(3)陈化和煅烧 
将步骤(2)中所得凝胶在室温下陈化24 h后置于烘箱中80 ℃烘干,然后研磨成粉末后放入程控箱式电炉中,以5 ℃/min速率升温至400~500℃煅烧3 h,冷却至室温后研磨,将研磨后的光催化剂样品记做0.5%Al-3%In-TiO2。 
实施例2 
一种制备Al、In共掺杂TiO2光催化剂的方法,包括下述工艺步骤: 
(1)前驱体配制 
将0.0675 g的In (NO3)3·4.5H2O和0.085 g的AlCl3·6H2O加入到10 mL无水乙醇中溶解完全,然后加入2 mL钛酸四正丁酯和0.1 mL浓盐酸,搅拌30 min,配成前驱液,其中Al:In:Ti的原子摩尔比为0.5:3:1,其中硝酸铟、氯化铝和无水乙醇的纯度为分析纯,钛酸四正丁酯的纯度为化学纯; 
(2)凝胶反应 
将配好的5 mL无水乙醇和1 mL水混合液缓慢滴入到步骤(1)中所得的前驱液中,继续搅拌直到形成凝胶; 
(3)陈化和煅烧 
将步骤(2)中所得凝胶在室温下陈化24 h后置于烘箱中80 ℃烘干,然后研磨成粉末后放入程控箱式电炉中,以5 ℃/min速率升温至400~500℃煅烧3 h,冷却至室温后研磨,将研磨后的光催化剂样品记做0.5%Al-3%In-TiO2。 
实施例3 
一种制备Al、In共掺杂TiO2光催化剂的方法,包括下述工艺步骤: 
(1)前驱体配制 
将0.0675 g的In (NO3)3·4.5H2O和0.085 g的AlCl3·6H2O加入到10 mL无水乙醇中溶解完全,然后加入2 mL钛酸四正丁酯和0.1 mL浓盐酸,搅拌60 min,配成前驱液,其中Al:In:Ti的原子摩尔比为0.5:3:1,其中硝酸铟、氯化铝和无水乙醇的纯度为分析纯,钛酸四正丁酯的纯度为化学纯; 
(2)凝胶反应 
将配好的4 mL无水乙醇和0.9 mL水混合液缓慢滴入到步骤(1)中所得的前驱液中,继续搅拌直到形成凝胶; 
(3)陈化和煅烧 
将步骤(2)中所得凝胶在室温下陈化12 h后置于烘箱中80 ℃烘干,然后 研磨成粉末后放入程控箱式电炉中,以3 ℃/min速率升温至400~500℃煅烧3 h,冷却至室温后研磨,将研磨后的光催化剂样品记做0.5%Al-3%In-TiO2。 

Claims (1)

1.一种制备Al、In共掺杂TiO2光催化剂的方法,其特征在于,包括下述工艺步骤:
(1)前驱体配制
将0.0675 g的硝酸铟和0.047 g的氯化铝加入到8 mL无水乙醇中溶解完全,然后加入2 mL钛酸四正丁酯和0.1 mL浓盐酸,搅拌30 min,配成前驱液,其中Al:In:Ti的原子摩尔比为0.5:3:1,其中硝酸铟、氯化铝和无水乙醇的纯度为分析纯,钛酸四正丁酯的纯度为化学纯;
(2)凝胶反应
将配好的4 mL无水乙醇和0.9 mL水混合液缓慢滴入到步骤(1)中所得的前驱液中,继续搅拌直到形成凝胶;
(3)陈化和煅烧
将步骤(2)中所得凝胶在室温下陈化24 h后置于烘箱中80 ℃烘干,然后研磨成粉末后放入程控箱式电炉中,以5 ℃/min速率升温至400~500℃煅烧3 h,冷却至室温后研磨,将研磨后的光催化剂样品记作0.5%Al-3%In-TiO2。 
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