CN103521211B - 一种In掺杂Bi2O3光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种In掺杂Bi2O3光催化材料的制备方法，其步骤如下：一：将一定量Bi(NO3)3·5H2O加入到10mL2mol/L的硝酸溶液中，磁力搅拌器10分钟，再加入一定量In(NO3)3·5H2O磁力搅拌器10分钟；二：缓慢加入0.1g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），磁力搅拌器30分钟，再缓慢加入0.4g草酸，继续搅拌30分钟；三：将溶液超声20分钟后水浴加热搅拌至溶液蒸干；四：将坩埚放入马弗炉中以3℃/min的升温速率加热至目标温度，保温3个小时，炉内自然冷却。通过上述四个步骤就可以得到In掺杂Bi2O3黄色粉末。本发明通过沉淀法使金属离子In掺杂入Bi2O3，提高了其导带底位置，从而实现Bi2O3在水溶液中具有光催化产氢活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种In掺杂Bi2O3光催化材料的制备方法，尤其适合于光催化制氢，属于材料、环境和新能源技术领域。
背景技术
20世纪人类社会经济高速发展的同时也出现了环境污染、能源短缺、生态破坏等一系列重大问题。因此，为了人类的可持续发展，开发利用新能源迫在眉睫。光催化技术，是一种解决环境污染物和能源危机行之有效的方法，因而成为研究的热点问题。
而现有的光催化剂大多数都如二氧化钛（TiO2）一样，只能对紫外光发生响应，对太阳光的利用率低，因此研究高效、可见光响应的光催化剂是问题的关键。氧化铋（Bi2O3）是一种极富有吸引力的半导体材料，具有多种晶型，如：α、β、γ、ω、δ等，带隙从β-Bi2O3的2.58eV到α-Bi2O3的2.85eV不等，具有可见光光催化性能。它可以吸收太阳光中的可见光，并受激发产生高活性物种，用于去除有机污染物从而实现环境净化。虽然Bi2O3光催化材料具有不错的光催化降解污染物的能力，但是同样也存在一定的缺陷：1）光生电子和空穴比较容易发生复合，光量子效率较低；2）Bi2O3在反应的过程中往往不稳定。3）由于Bi2O3的导带底低于H+/H2的还原电位，除了γ-Bi2O3外，目前关于Bi2O3光催化制氢的研究非常少。为了提高Bi2O3材料的光催化活性，一般采用掺杂或者复合改性的方法来对其进行改性。
本申请人发明了一种In掺杂Bi2O3光催化材料的方法。采用沉淀法，将十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）作为表面活性剂，草酸为沉淀剂制备出多孔棒状纳米Bi2O3颗粒，通过改变温度和掺杂量从而得到不同的晶型与性能的Bi2O3，实现了其光催化制氢。
发明内容
（1）目的：本发明的目的在于提供一种In掺杂Bi2O3光催化材料的制备方法，它采用沉淀法，将十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)作为表面活性剂，草酸为沉淀剂制备出纳米Bi2O3颗粒，通过改变温度和掺杂量从而得到不同的晶型与性能的Bi2O3，实现了其光催化制氢。这种制备方法简单易操作，通过金属离子掺杂来提高Bi2O3导带底位置，从而实现其光催化分解水产氢。
（2）本发明的技术解决方案：一种In掺杂Bi2O3光催化材料的制备方法，具体如下：首先将一定量五水合硝酸铋（Bi(NO3)3·5H2O）加入到10mL2mol/L的硝酸溶液中，再加入一定量五水硝酸铟（In(NO3)3·5H2O）磁力搅拌器10分钟，然后加入0.1g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），磁力搅拌器30分钟，再加入0.4g草酸，继续搅拌30分钟。超声20分钟后水浴加热搅拌至溶液蒸干，放入马弗炉中以3℃/min的升温速率加热至目标温度，保温3个小时，炉内自然冷却至室温得到Bi2O3粉体。
综上所述，本发明一种In掺杂Bi2O3光催化材料的制备方法，该方法具体步骤如下：
步骤一：将一定量Bi(NO3)3·5H2O加入到10mL2mol/L的硝酸溶液中，磁力搅拌器10分钟，再加入一定量In(NO3)3·5H2O磁力搅拌器10分钟；
步骤二：缓慢加入0.1g十六烷基三甲基溴化铵（CTAB），磁力搅拌器30分钟，再缓慢加入0.4g草酸，继续搅拌30分钟；
步骤三：将溶液超声20分钟后水浴加热搅拌至溶液蒸干；
步骤四：将坩埚放入马弗炉中以3℃/min的升温速率加热至目标温度，保温3个小时，炉内自然冷却。
通过上述四个步骤就可以得到In掺杂Bi2O3黄色粉末。
其中，在步骤一中所述的“一定量Bi(NO3)3·5H2O”，该一定量一般是1～3克。
其中，在步骤一中所述的“一定量In(NO3)3·5H2O”是指Bi和In摩尔比一定时计算出In(NO3)3·5H2O的质量；该一定量一般是0.01～0.1克。
其中，在步骤四中所述的“目标温度”是指制备不同相Bi2O3的温度。
（3）本发明的优点是：通过沉淀法使金属离子In掺杂入Bi2O3，提高了其导带底位置，从而实现Bi2O3在水溶液中（甲醇作为牺牲剂）具有光催化产氢活性。
附图说明
图1本发明所述方法流程图
图2实例1-5不同掺杂量的Bi2O3X-射线衍射仪（XRD）对比图
图3实例1-5不同掺杂量的Bi2O3产氢量对比图
具体实施方式
见图1、图2、图3所示，下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明，但本发明的保护范围并不仅限于下列实施例，应包括专利申请书中的全部内容。
实施例1
本发明一种In掺杂Bi2O3光催化材料的制备方法，其具体步骤如下：
步骤一：称取2.4817gBi(NO3)3·5H2O置于20mL坩埚中，加入10mL浓度为2mol/L硝酸溶液，磁力搅拌器10分钟，再称取0.01g In(NO3)3·5H2O放置于上述溶液中，磁力搅拌器10分钟。
步骤二：称取0.1g十六烷基三甲基溴化铵即CTAB，缓慢均匀倒入正在搅拌的溶液中，磁力搅拌器30分钟。再称取0.4g草酸，缓慢均匀倒入正在搅拌的溶液中，磁力搅拌器30分钟。
步骤三：将上述溶液超声20分钟，85度水浴加热并磁力搅拌器至溶液蒸干，待样品为粘稠状，取出磁子，用玻璃棒将粘稠液搅拌混合均匀。
步骤四：将坩埚置于马弗炉中，以3℃/min的升温速率升温至300℃，并在300℃保温3小时，炉内自然冷却至室温。
实施例2
本发明一种In掺杂Bi2O3光催化材料的制备方法，其具体步骤如下：
步骤一：称取2.4817g Bi(NO3)3·5H2O置于20mL坩埚中，加入10mL浓度 为2mol/L硝酸溶液，磁力搅拌器10分钟。再称取0.02g In(NO3)3·5H2O放置于上述溶液中，磁力搅拌器10分钟。
步骤二：称取0.1g CTAB，缓慢均匀倒入正在搅拌的溶液中，磁力搅拌器30分钟。再称取0.4g草酸，缓慢均匀倒入正在搅拌的溶液中，磁力搅拌器30分钟。
步骤三：将上述溶液超声20分钟，85度水浴加热并磁力搅拌器至溶液蒸干，待样品为粘稠状，取出磁子，用玻璃棒将粘稠液搅拌混合均匀。
步骤四：将坩埚置于马弗炉中，以3℃/min的升温速率升温至300℃，并在300℃保温3小时，炉内自然冷却至室温。
实施例3
本发明一种In掺杂Bi2O3光催化材料的制备方法，其具体步骤如下：
步骤一：称取2.4817g Bi(NO3)3·5H2O置于20mL坩埚中，加入10mL浓度为2mol/L硝酸溶液，磁力搅拌器10分钟。再称取0.03g In(NO3)3·5H2O放置于上述溶液中，磁力搅拌器10分钟。
步骤二：称取0.1g CTAB，缓慢均匀倒入正在搅拌的溶液中，磁力搅拌器30分钟。再称取0.4g草酸，缓慢均匀倒入正在搅拌的溶液中，磁力搅拌器30分钟。
步骤三：将上述溶液超声20分钟，85度水浴加热并磁力搅拌器至溶液蒸干，待样品为粘稠状，取出磁子，用玻璃棒将粘稠液搅拌混合均匀。
步骤四：将坩埚置于马弗炉中，以3℃/min的升温速率升温至300℃，并在300℃保温3小时，炉内自然冷却至室温。
实施例4
本发明一种In掺杂Bi2O3光催化材料的制备方法，其具体步骤如下：
步骤一：称取2.4817g Bi(NO3)3·5H2O置于20mL坩埚中，加入10mL浓度为2mol/L硝酸溶液，磁力搅拌器10分钟。再称取0.04g In(NO3)3·5H2O放置于上述溶液中，磁力搅拌器10分钟。
步骤二：称取0.1g CTAB，缓慢均匀倒入正在搅拌的溶液中，磁力搅拌器30分钟。再称取0.4g草酸，缓慢均匀倒入正在搅拌的溶液中，磁力搅拌器30分钟。
步骤三：将上述溶液超声20分钟，85度水浴加热并磁力搅拌器至溶液蒸干，待样品为粘稠状，取出磁子，用玻璃棒将粘稠液搅拌混合均匀。
步骤四：将坩埚置于马弗炉中，以3℃/min的升温速率升温至300℃，并在 300℃保温3小时，炉内自然冷却至室温。
实施例5
本发明一种In掺杂Bi2O3光催化材料的制备方法，其具体步骤如下：
步骤一：称取2.4817gBi(NO3)3·5H2O置于20mL坩埚中，加入10mL浓度为2mol/L硝酸溶液，磁力搅拌器10分钟。
步骤二：称取0.1gCTAB，缓慢均匀倒入正在搅拌的溶液中，磁力搅拌器30分钟。再称取0.4g草酸，缓慢均匀倒入正在搅拌的溶液中，磁力搅拌器30分钟。
步骤三：将上述溶液超声20分钟，85度水浴加热并磁力搅拌器至溶液蒸干，待样品为粘稠状，取出磁子，用玻璃棒将粘稠液搅拌混合均匀。
步骤四：将坩埚置于马弗炉中，以3℃/min的升温速率升温至300℃，并在300℃保温3小时，炉内自然冷却至室温。
实施例6
本发明一种In掺杂Bi2O3光催化材料的制备方法，其具体步骤如下：
步骤一：称取2.4817g Bi(NO3)3·5H2O置于20mL坩埚中，加入10mL浓度为2mol/L硝酸溶液，磁力搅拌器10分钟。再称取0.02g In(NO3)3·5H2O放置于上述溶液中，磁力搅拌器10分钟。
步骤二：称取0.1g CTAB，缓慢均匀倒入正在搅拌的溶液中，磁力搅拌器30分钟。再称取0.4g草酸，缓慢均匀倒入正在搅拌的溶液中，磁力搅拌器30分钟。
步骤三：将上述溶液超声20分钟，85度水浴加热并磁力搅拌器至溶液蒸干，待样品为粘稠状，取出磁子，用玻璃棒将粘稠液搅拌混合均匀。
步骤四：将坩埚置于马弗炉中，以3℃/min的升温速率升温至600℃，并在300℃保温3小时，炉内自然冷却至室温。
对上述实例中掺杂In的Bi2O3进行光催化性能测试。测试方法是，称取0.1g样品放入50mL试管中，并加入10mL去离子水和10mL无水甲醇，塞紧试管塞，冷水浴中磁力搅拌器。氙灯直射试管，1小时取一次样品，用气相色谱检测产生气体，记录数据。经分析测试发现，纯Bi2O3不能从甲醇水溶液中释放出氢气，而掺杂In的Bi2O3都能从甲醇水溶液中释放出氢气，说明在Bi2O3中掺杂In确实可以提高导带底的位置，从而实现光催化制氢。
Claims (3)
1.一种In掺杂Bi2O3光催化材料的制备方法，其特征在于：该方法具体步骤如下：
步骤一：将预定量Bi(NO3)3·5H2O加入到10mL2mol/L的硝酸溶液中，磁力搅拌器10分钟，再加入预定量In(NO3)3·5H2O磁力搅拌器10分钟；
步骤二：缓慢加入0.1g十六烷基三甲基溴化铵即CTAB，磁力搅拌器30分钟，再缓慢加入0.4g草酸，继续搅拌30分钟；
步骤三：将溶液超声20分钟后水浴加热搅拌至溶液蒸干；
步骤四：将坩埚放入马弗炉中以3℃/min的升温速率加热至目标温度，保温3个小时，炉内自然冷却；所述的目标温度是指制备不同相Bi2O3的温度；
通过上述四个步骤就得到In掺杂Bi2O3黄色粉末。
2.根据权利要求1所述的一种In掺杂Bi2O3光催化材料的制备方法，其特征在于：在步骤一中所述的“预定量Bi(NO3)3·5H2O”，该预定量为1～3克。
3.根据权利要求1所述的一种In掺杂Bi2O3光催化材料的制备方法，其特征在于：在步骤一中所述的“预定量In(NO3)3·5H2O”，该预定量为0.01～0.1克。
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Also Published As
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| CN103521211A (zh) | 2014-01-22 |
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