CN103736480B - 一种用作光催化材料的四角星形钒酸铋及其制备方法 - Google Patents

一种用作光催化材料的四角星形钒酸铋及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种用作光催化材料的四角星形钒酸铋及其制备方法。所述方法包括：采用辅助水热法制备BiVO4前驱粉体；将BiVO4前驱粉体通过两次焙烧获得四角星形钒酸铋。本发明所述钒酸铋具有独特的四角星形态外貌，该外貌形态的钒酸铋较之目前已知形态的钒酸铋，具有增大的比表面积以及拥有合适的禁带宽度，可以提高水中污染物的去除率以及有利于提高太阳光的使用率。

Description

一种用作光催化材料的四角星形钒酸铋及其制备方法
技术领域
本发明涉及功能材料技术领域，具体涉及一种用作光催化材料的四角星形钒酸铋及其制备方法。
背景技术
日趋严重的环境污染问题，尤其是水污染问题，使得人们必须寻找合理、有效的方法来应对。近年来，人们致力于开发新型高效的可见光响应型光催化剂，并对其进行各种改性修饰，以提高其光催化性能。铋系光催化材料因其独特的电子和晶体结构而成为新型光催化材料研究的热点之一。其中，BiVO4是一种多晶系化合物，天然的BiVO4以正交晶系的钒铋酸矿存在，实验室中制备的BiVO4晶体结构主要有3种：四方晶系白钨矿型(高温相)、四方锆石矿和单斜白钨矿。研究发现，使用不同的络合剂能够制备出拥有独特形貌的光催化剂，如片状多面体微米晶BiVO4、空心微球状BiVO4和纳米棒、片状BiVO4等，并且其往往具有优良的光催化性。一般来说，拥有独特形貌的光催化材料的比表面积会增大，而增大的比表面积能增加光催化材料的吸附容量。另一方面，通过形貌改性制备的光催化材料可以拥有较窄的禁带宽度，较窄的禁带宽度能提高光生电子空穴对的产率，从而提高光催化剂的活性。
发明内容
针对目前环保的要求，本发明提供一种用作光催化材料的四角星形钒酸铋及其制备方法。本发明所述钒酸铋具有独特的四角星形态外貌，该外貌形态的钒酸铋较之目前已知形态的钒酸铋，具有增大的比表面积以及拥有合适的禁带宽度。经比表面积及孔隙度分析仪（美国麦克公司出品，型号ASAP2020）测得其比表面积约为3.57m2/g，增大的比表面积有利于增加有机污染物质的吸附位点，可以提高水中污染物的去除率。合适的禁带宽度更易产生光生电子空穴对，有利于提高太阳光的使用率。
一种用作光催化材料的四角星形钒酸铋，所述钒酸铋的外观形貌是四角星形态。
一种用作光催化材料的四角星形钒酸铋的制备方法，所述方法包括：
采用辅助水热法制备BiVO4前驱粉体；
将BiVO4前驱粉体通过两次焙烧获得四角星形钒酸铋。
所述BiVO4前驱粉体的制备步骤包括：（1）将铋源溶于稀硝酸；（2）将钒源加水搅拌后再加入络合剂EDTA；（3）将步骤（1）所得含有铋源的溶液与步骤（2）所得含有钒源的溶液混合，其中铋与钒的摩尔比为1～1.05：1，然后使用酸碱调节剂调节混合液的pH值为5～6.2，再加入一水葡萄糖，搅拌均匀后得到前驱液，将前驱液转移至水热釜中通过辅助水热法获得BiVO4前驱粉体。
第一次焙烧：将BiVO4前驱粉体置于焙烧炉内，在惰性气体保护下于450至550摄氏度焙烧，获得中间粉末；
第二次焙烧：将中间粉末置于另一焙烧炉内，在空气气氛及450至550摄氏度条件下焙烧，获得四角星形钒酸铋。
附图说明
图1为四角星形钒酸铋光催化材料的XRD图。
图2为四角星形钒酸铋光催化材料的FETEM图。
图3描述了四角星形钒酸铋光催化材料的禁带宽度。
图4为亚甲基蓝溶液浓度比C/C0对光照时间的关系图。
具体实施方式
结合附图和下面的实施例详细描述可最佳理解本发明。
四角星形BiVO4光催化剂样品首次采用葡萄糖为添加剂，并以EDTA为络合剂采用辅助水热法合成前驱粉末，再通过2次热处理制备而成。具体制备过程如下：按铋与钒的摩尔比为1：1的比例，称取Bi(NO3)3·5H2O溶解于稀硝酸中记为溶液A；称取NH4VO3溶解于去离子水中，在室温下持续搅拌一定时间后加入EDTA，记为溶液B。将溶液A与B混合，记为混合液C，使用浓氨水调节混合液C的pH值为6。当混合液C在室温下持续搅拌一定时间后，往混合液C中加入一水葡萄糖，再继续搅拌，保证葡萄糖充分溶于混合液，即得前驱体溶液。把此前驱液转至聚四氟乙烯内衬的反应釜中，随后采用辅助水热法得到墨绿色前驱粉末。然后，依次对前驱粉末进行两次热处理：第一次热处理是将前驱粉末置于管式炉中，在氩气气氛及500℃下焙烧，得墨绿色半成品粉末；第二次热处理是将第一次热处理得到的墨绿色半成品粉末置于箱式炉中，在空气中焙烧，焙烧温度500℃，即得柠檬黄色的四角星形钒酸铋光催化粉末。
经X射线粉末衍射（XRD）表征，所制得的产物为单斜结构的钒酸铋(JCPDSNO.14-0688)。
经场发射扫描电镜对四角星形钒酸铋光催化粉末的形貌进行的表征，如图2所示。
经紫外-可见分光光度计表征，利用Kubellka-Munk方程可计算得到所制得的四角星形钒酸铋光催化材料禁带宽度的实验测量近似值Eg约为2.36eV，如图3所示。
通过在λ＞420nm的可见光照射下降解亚甲基蓝溶液来评估四角星形钒酸铋光催化剂的光催化性能，如图4所示。当在可见光下照射90min后，四角星形钒酸铋光催化剂对亚甲基蓝溶液的降解率约为55.93%。

Claims (7)

1.一种用作光催化材料的四角星形钒酸铋，其特征在于：所述钒酸铋的外观形貌是四角星形态，比表面积为3.57m2/g，禁带宽度为2.36eV；
其中，所述钒酸铋的制备方法包括：
采用辅助水热法制备BiVO4前驱粉体；
将BiVO4前驱粉体通过两次焙烧获得四角星形钒酸铋；
所述BiVO4前驱粉体的制备步骤包括：
（1）将铋源溶于稀硝酸；
（2）将钒源加水搅拌后再加入络合剂EDTA；
（3）将步骤（1）所得含有铋源的溶液与步骤（2）所得含有钒源的溶液混合，其中铋与钒的摩尔比为1~1.05：1，然后使用酸碱调节剂调节混合液的pH值为5~6.2，再加入一水葡萄糖，搅拌均匀后得到前驱液，将前驱液转移至水热釜中通过辅助水热法获得BiVO4前驱粉体；
所述两次焙烧分别为：
第一次焙烧：将BiVO4前驱粉体置于焙烧炉内，在惰性气体保护下于450至550摄氏度焙烧，获得中间粉末；
第二次焙烧：将中间粉末置于另一焙烧炉内，在空气气氛及450至550摄氏度条件下焙烧，获得四角星形钒酸铋。
2.一种权利要求1所述的用作光催化材料的四角星形钒酸铋的制备方法，所述方法包括：
采用辅助水热法制备BiVO4前驱粉体；
将BiVO4前驱粉体通过两次焙烧获得四角星形钒酸铋；
所述BiVO4前驱粉体的制备步骤包括：
（1）将铋源溶于稀硝酸；
（2）将钒源加水搅拌后再加入络合剂EDTA；
（3）将步骤（1）所得含有铋源的溶液与步骤（2）所得含有钒源的溶液混合，其中铋与钒的摩尔比为1~1.05：1，然后使用酸碱调节剂调节混合液的pH值为5~6.2，再加入一水葡萄糖，搅拌均匀后得到前驱液，将前驱液转移至水热釜中通过辅助水热法获得BiVO4前驱粉体；
所述两次焙烧分别为：
第一次焙烧：将BiVO4前驱粉体置于焙烧炉内，在惰性气体保护下于450至550摄氏度焙烧，获得中间粉末；
第二次焙烧：将中间粉末置于另一焙烧炉内，在空气气氛及450至550摄氏度条件下焙烧，获得四角星形钒酸铋。
3.根据权利要求2所述的方法，其中所述酸碱调节剂是浓氨水。
4.根据权利要求2所述的方法，其中所述铋源是Bi(NO3)3·5H2O。
5.根据权利要求2所述的方法，其中所述钒源是NH4VO3。
6.根据权利要求2所述的方法，其中BiVO4前驱粉体的制备步骤（2）为：将钒源加入去离子水搅拌后再加入络合剂EDTA。
7.根据权利要求2所述的方法，其中所述惰性气体是氩气。
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