CN102553565A - 以棉花纤维为模板制备钒酸铋可见光光催化材料 - Google Patents

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张丽芳
刘琼
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Abstract

一种空心管状钒酸铋可见光光催化材料的制备方法，以Bi(NO3)3·5H2O（97%），NH4VO3（98.5%）为源物质，柠檬酸（99.5%）作为螯合剂。按金属离子与柠檬酸摩尔比为1:2的比例将柠檬酸加入到预先用适当稀硝酸溶解的50mL硝酸铋溶液中，得A液。按金属离子与柠檬酸摩尔比为1:2的比例，将偏钒酸铵和柠檬酸溶于50mL沸腾的蒸馏水中的B液。按Bi:V=1:1摩尔比混合A液和B液，用氨水调节pH值到6.5左右，在80℃下持续搅拌，蒸发，最后得到深蓝色溶胶。本发明的复合材料在可见光下具有很好的光催化活性，能广泛应用于有机污染物的光催化降解，在环境治理方面存在广泛应用前景。

Description

以棉花纤维为模板制备钒酸铋可见光光催化材料
技术领域
本发明属于环境污染治理技术领域，涉及一种以棉花纤维为模板，采用柠檬酸络合溶胶-凝胶法制备空心管状钒酸铋光催化材料的方法。
背景技术
全球范围的环境污染问题制约着人类文明前进的步伐，而环境污染物的消除更要消耗大量的能源，这给日益枯竭的能源提出严峻的挑战。从1972年Fujishima和Honda报道了TiO2催化制氢以来，光催化技术受到人们广泛关注，成为解决能源和环境问题的有效方式之一。然而经过三十多年广泛深入地研究，光催化技术目前仍难以实现高效廉价地转化利用太阳能。主要原因是目前以TiO2为主的光催化剂带隙较宽，仅在紫外光范围有响应，而波长在400nm以下的紫外光部分不足太阳光总能量的5%，太阳光能量主要集中在400 — 700nm的可见光范围，达总能量的43%，因此研制可见光响应的光催化剂是提高太阳能利用率，最终实现光催化技术产业化应用的关键。
其中BiVO4 作为一种可见光响应光催化材料，由于具有较窄能隙和高的可见光光催化活性得到广泛关注。BiVO4 的晶体结构有3种，分别是单斜白钨矿、四方锆石和四方白钨矿，其中只有单斜白钨矿BiVO4 表现出较高的可见光光催化活性。影响光催化剂的光催化性能的因素有很多，如光催化剂的类型、制备方法、改性方法、形态等。BiVO4 的制备方法有多种，包括固态反应法、液相合成法、水热法、超声化学法、微波法等。但以棉花为模板，采用柠檬酸络合溶胶-凝胶法制备钒酸铋，可以通过控制煅烧温度来获得不同比表面积和形貌的、高结晶度、纯度高的纯单斜白钨矿钒酸铋可见光光催化材料。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种制备过程简单的钒酸铋可见光光催化材料的制备方法，所制得的钒酸铋可加光响应强、光催化氧化分解能力高。
采用的技术方案
一种空心管状钒酸铋可见光光催化材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）以Bi(NO3)3·5H2O（97%），NH4VO3（98.5%）为源物质，柠檬酸（99.5%）作为螯合剂，按1:2的摩尔比例称取0.01 mol，4.8580 g的Bi(NO3)3·5H2O和0.02 mol，4.2028 g的一水柠檬酸（C6H8O7·H2O），将一水柠檬酸加入到预先用稀硝酸溶解的50mL Bi(NO3)3·5H2O溶液中，得A液；按1:2的摩尔比例称取0.01 mol，1.1698 g的NH4VO3和0.02 mol，4.2028 g的一水柠檬酸（C6H8O7·H2O），溶于50mL沸腾的蒸馏水中的B液；按Bi:V=1:1摩尔比混合A液和B液，用氨水调节pH值到6.4—6.8，在80℃ —90℃下持续搅拌，蒸发，最后得到深蓝色钒酸铋前躯体溶胶；
2）用预先准备好的无菌、无杂质的棉花将棉花薄片浸入钒酸铋前驱体溶胶中取出，在抽滤装置上抽去未被吸附的多余溶胶，然后在空气中干燥10—20 min，再放入入烘箱中于60 ~70 ℃下烘干；
3）将烘干的负载有钒酸铋溶胶的棉花纤维用坩埚装好，放入马弗炉中于350 ℃ - 550℃温度下煅烧得到空心纤维管状的钒酸铋光催化材料；
上述所得高效光催化材料的催化效果采用甲基橙溶液进行验证。
附图说明
图1（a、b、c）分别是实施例1制备的钒酸铋光催化剂的不同放大倍数扫描电镜图片。
图2是实施例1、2、3、4、5所制备的钒酸铋光催化剂的XRD谱图。
图3（a、b、c）分别是实施例2制备的钒酸铋光催化的不同放大倍数扫描电镜图片。
图4（a、b、c）分别是实施例3制备的钒酸铋光催化的不同放大倍数扫描电镜图片。
图5（a、b）分别是实施例4制备的钒酸铋光催化的不同放大倍数扫描电镜图片。
图6是实施例5制备的钒酸铋光催化的扫描电镜图片。
图7是实施例1、2、3、4、5所制备的钒酸铋光催化剂降解甲基橙效率图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例进一步说明本发明是如何实现的：
实施例1
本实施例的钒酸铋的制备方法包括以下步骤：
1）以Bi(NO3)3·5H2O（97%），NH4VO3（98.5%）为源物质，柠檬酸（99.5%）作为螯合剂。按1:2的摩尔比例称取0.01 mol，4.8580 g的Bi(NO3)3·5H2O和0.02 mol，4.2028 g的一水柠檬酸（C6H8O7·H2O），将一水柠檬酸加入到预先用适当稀硝酸溶解的50mL Bi(NO3)3·5H2O溶液中，得A液。按1:2的摩尔比例称取0.01 mol，1.1698 g的NH4VO3和0.02 mol，4.2028 g的一水柠檬酸（C6H8O7·H2O），溶于50mL沸腾的蒸馏水中的B液。按Bi:V=1:1摩尔比混合A液和B液，用氨水调节pH值到6.5，在80 ℃下持续搅拌，蒸发，最后得到深蓝色钒酸铋前躯体溶胶。
2）用预先准备好的无菌、无杂质的棉花将棉花薄片浸入钒酸铋前驱体溶胶中取出，在抽滤装置上抽去未被吸附的多余溶胶，然后在空气中干燥10 min，再放入入烘箱中于65 ℃下烘干。
3）将烘干的负载有钒酸铋溶胶的棉花纤维用坩埚装好，放入马弗炉中于350℃下煅烧3.5h得到空心纤维管状的钒酸铋光催化材料。
得到的产品扫描电镜见图1（a、b、c）所示。图1（a）为200倍电镜照片，从这个低倍数扫描电镜中，可以看出纤维管状被大量制备。图1（b）为1000倍的电镜照片，从这个高倍数电镜中，可以看出纤维管的管径约25-30μm之间。图1（c）为5000倍的电镜照片，从这个倍数电镜中，可以看出构成其管状结构壁面的颗粒之间堆积紧密，且其壁面较厚。图2，产物的XRD图谱（X射线衍射图谱）上，本实例合成的BiVO4 在18.70、28.80、30.50、34.50、35.10、37.80、39.80、42.40、47.20、53.20、59.80、63.60、69.30位置出现衍射峰是单斜型钒酸铋的特征峰，晶相纯度较高。
为了检验本实验制备的钒酸铋的光催化性能，对其进行光催化降解甲基橙的实验。于250 mL烧杯中，加入0.05 g BiVO4光催化剂，50 mL浓度为10 mg/L的甲基橙溶液，避光磁力搅拌20 min以达到吸附平衡。250 W金属卤化物灯为光源，灯距14 cm照射甲基橙溶液，光照10min，甲基橙的光催化降解率达到88.25%。
 
实施例2
按照实施例1的本发明制备方法，只是将实施例1中的煅烧温度改为400℃下煅烧3.5h，制备得到空心纤维管状的钒酸铋光催化材料。得到的产品扫描电镜见图3（a、b、c）所示。图3（a）为200倍电镜照片，从这个低倍数扫描电镜中，可以看出纤维管状被大量制备。图3（b）为1000倍的电镜照片，从这个高倍数电镜中，可以看出纤维管的管径约20-30μm之间，部分纤维管裂成两半。图3（c）为5000倍的电镜照片，从这个倍数电镜中，可以看出构成其管状结构壁面较薄，而且壁面有均匀的蜂窝孔状。图2，产物的XRD图谱（X射线衍射图谱）上，本实例合成的BiVO4为单斜型钒酸铋的特征峰，晶相纯度较高。
按照实施例1所述的方法检测所合成的钒酸铋的光催化性能，10min时甲基橙的光催化降解率为94.22%
实施例3
按照实施例1的本发明制备方法，只是将实施例1中的煅烧温度改为450℃下煅烧3.5h，制备得到空心纤维管状的钒酸铋光催化材料。得到的产品扫描电镜见图3（a、b、c）所示。图3（a）为200倍电镜照片，从这个低倍数扫描电镜中，可以看出纤维管状被大量制备。图3（b）为1000倍的电镜照片，从这个高倍数电镜中，可以看出构成管状的壁面逐渐变薄，但管状面上的蜂窝状消失，且构成壁面的颗粒也增大。图4，产物的XRD图谱（X射线衍射图谱）上，本实例合成的BiVO4是单斜型钒酸铋的特征峰，晶相纯度较高。
按照实施例1所述的方法检测所合成的钒酸铋的光催化性能，10min时甲基橙的光催化降解率为93.72%
实施例4
按照实施例1的本发明制备方法，只是将实施例1中的煅烧温度改为500℃下煅烧3.5h，制备得到空心纤维管状的钒酸铋光催化材料。得到的产品扫描电镜见图3（a、b、c）所示。图3（a）为200倍电镜照片，从这个低倍数扫描电镜中，可以看出纤维管状被大量制备。图3（b）为1000倍的电镜照片，从这个高倍数电镜中，构成管状壁面的颗粒粒径增大，且空心管状的直径也增大。图2，产物的XRD图谱（X射线衍射图谱）上，本实例合成的BiVO4是单斜型钒酸铋的特征峰，晶相纯度较高。
按照实施例1所述的方法检测所合成的钒酸铋的光催化性能，10min时甲基橙的光催化降解率为45.02%。
实施例5
按照实施例1的本发明制备方法，将步骤1制备的凝胶直接烘干后，在550℃下煅烧3.5h制备得到钒酸铋。样品电子扫描镜见图6，可以看出样品是由均匀大小的球形颗粒组成，颗粒大小为1μm左右。图2， 产物的XRD（X射线衍射图谱）上，本实例合成的BiVO4是单斜型钒酸铋的特征峰，晶相纯度较高。
按照实施例1所述的方法检测所合成的钒酸铋的光催化性能，10min时甲基橙的光催化降解率为23.46%。

Claims (2)

1.一种空心管状钒酸铋可见光光催化材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1）以浓度97%的Bi(NO3)3·5H2O和浓度98.5%的NH4VO3为源物质，以浓度99.5%的柠檬酸作为螯合剂，按1:2的摩尔比例称取0.01 mol，4.8580 g的Bi(NO3)3·5H2O和0.02 mol，4.2028 g的一水柠檬酸C6H8O7·H2O，将一水柠檬酸加入到预先用适当稀硝酸溶解的50mL Bi(NO3)3·5H2O溶液中，得A液；按1:2的摩尔比例称取0.01 mol，1.1698 g的NH4VO3和0.02 mol，4.2028 g的一水柠檬酸C6H8O7·H2O，溶于50mL沸腾的蒸馏水中的B液，按Bi:V=1:1摩尔比混合A液和B液，用氨水调节pH值到6.2—6.8，在80 ℃下持续搅拌，蒸发，最后得到深蓝色钒酸铋前躯体溶胶；
2）用预先准备好的无菌、无杂质的棉花将棉花薄片浸入钒酸铋前驱体溶胶中取出，在抽滤装置上抽去未被吸附的多余溶胶，然后在空气中干燥8—15min，再放入烘箱中于60 ~70 ℃下烘干；
3）将烘干的负载有钒酸铋溶胶的棉花纤维用坩埚装好，放入马弗炉中，在350—550 ℃温度下煅烧得到空心纤维管状的钒酸铋光催化材料。
2.根据权利要求1所述的空心管状钒酸铋可见光光催化材料的制备方法，其特征在于所得高效光催化材料的催化效果采用甲基橙溶液进行验证。
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