CN110860283A - 一种水热法合成碳纤维-钒酸铋光催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及碳纤维功能化技术领域，尤其涉及一种水热法合成碳纤维‑钒酸铋光催化材料的制备方法，具体包括以下步骤：步骤(1)：粘胶基活性碳纤维预处理；步骤(2)：钒酸铋前驱体的制备；步骤(3)：150℃‑180℃条件下水热法制备碳纤维‑钒酸铋光催化材料；步骤(4)：将上述得到的产物对表面进行清洗，60℃‑75℃真空干燥，即得。本发明制得的产品碳纤维表面生长的钒酸铋晶体形状较好，且分布均匀，能在可见光条件下具有较好的光催化能力，可回收再生，在环境水处理等领域具有广阔的应用前景。另外，该制备方法简单，对设备要求低，可操作性好，可适用于工业化应用。
Description
技术领域
本发明涉及碳纤维功能化技术领域，尤其涉及一种水热法合成碳纤维-钒酸铋光催化材料的制备方法。
背景技术
碳纤维是一种含炭量较高的纤维材料，与大多数的陶瓷和金属材料相比，除了本身重量轻、密度低之外，还具有高强度、导电导热性能好、耐高温以及耐化学腐蚀等性能，已广泛用于航空航天、汽车制造、海洋工程等领域。另外由于其比表面积大、吸附效率高、易加工且容易再生等特点，在废水废气处理领域具有独特的效果。
近年来，作为一种可见光催化材料，铋系化合物因其具备较窄的带隙及独特的层状结构，受到越来越多的关注。其中，钒酸铋(BiVO4)研究较多，这种化合物不但在紫外光区有吸收带，在可见光区域具有光吸收性。
尽管光催化材料已被广泛用于有机物降解以及气体净化方面，但如何将光催化材料从反应介质中分离，仍然是个挑战性问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种水热法合成碳纤维-钒酸铋光催化材料的制备方法，以粘胶基活性碳纤维高效利用为基本点，有效提高光催化材料BiVO4的使用效率，降低使用成本，对拓展活性碳纤维在环境污染物吸附降解的应用具有一定的指导意义。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：一种水热法合成碳纤维-钒酸铋光催化材料的制备方法，具体包括以下步骤：
步骤(1)：粘胶基活性碳纤维预处理；
步骤(2)：钒酸铋前驱体的制备；
步骤(3)：150℃-180℃条件下水热法制备碳纤维-钒酸铋光催化材料；
步骤(4)：将上述得到的产物对表面进行清洗，60℃-75℃真空干燥，即得。
优选地，所述步骤(1)中，粘胶基活性碳纤维预处理，采用乙醇、蒸馏水交替处理，去掉表面油迹杂物等，烘干备用。
优选地，所述步骤(2)中，钒酸铋前驱体包括A溶液和B溶液，其中，A溶液的体积比为：Bi(NO3)35H2O(2.0g-3.0g)：HNO3(40-60mL)：EDTA(2.0g-4.0g)；B溶液的体积比为：NH4VO3(0.2-0.7g)：蒸馏水(40-60mL)；在连续不断搅拌条件下，逐渐混合A溶液和B溶液，pH条件为3-5。
优选地，所述钒酸铋前驱体的A溶液，需先将Bi(NO3)35H2O和HNO3在90℃条件下搅拌10-15min至澄清，再加入EDTA继续搅拌15-30min。
优选地，所述步骤(3)中，水热法，将预处理的活性碳纤维投入钒酸铋前驱体溶液中，其浴比为1:100-1:150，置于含聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜，在烘箱中反应4-7h，反应温度为160-180℃。
本发明具有以下有益效果：利用本发明制备方法制得的产品碳纤维表面生长的钒酸铋晶体形状较好，且分布均匀，能在可见光条件下具有较好的光催化能力，可回收再生，在环境水处理等领域具有广阔的应用前景。另外，该制备方法简单，对设备要求低，可操作性好，可适用于工业化应用。
附图说明
图1为本发明制得的碳纤维-钒酸铋光催化材料的扫描电镜图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
参照图1，实施例一：
步骤1：粘胶基活性碳纤维预处理，采用乙醇、蒸馏水交替处理，去掉表面油迹杂物等，烘干备用；
步骤2：制备钒酸铋前驱体A溶液，将2.2g Bi(NO3)35H2O溶于50mL(2mM)的硝酸水溶液中，90℃条件下搅拌10min至澄清，再加入2.0g的EDTA继续搅拌20min，制得A溶液；
制备钒酸铋前驱体B溶液，称取0.5g NH4VO3溶于50mL的水中，50℃条件下搅拌20min至澄清，制得B溶液；
在连续不断搅拌条件下，逐渐混合上述A溶液和B溶液，用氨水条件至PH为5，得到BiVO4前驱体溶液，备用；
步骤3：取1.0g经过清洗的粘胶基活性碳纤维，投入上述BiVO4前驱体溶液中，其浴比为1:100，置入在200mL的聚四氟乙烯反应釜，在180℃烘箱中反应6h，得碳纤维-钒酸铋光催化材料；
步骤4：将上述碳纤维-钒酸铋光催化材料取出后对其表面进行清洗，并70℃真空干燥，得到产品。
本实施例中，制得的碳纤维-钒酸铋光催化材料在可见光条件下具有较好的光催化性能，且其稳定性较好，可以反复使用3-6次，可以看出BiVO4均匀生长在碳纤维表面。
参照图1，实施例二：
步骤1：粘胶基活性碳纤维预处理，采用乙醇、蒸馏水交替处理，去掉表面油迹杂物等，烘干备用；
步骤2：制备钒酸铋前驱体A溶液，将2.0g Bi(NO3)35H2O溶于40mL(2mM)的硝酸水溶液中，90℃条件下搅拌15min至澄清，再加入4.0g的EDTA继续搅拌15min，制得A溶液；
制备钒酸铋前驱体B溶液，称取0.2g NH4VO3溶于40mL的水中，40℃条件下搅拌15min至澄清，制得B溶液；
在连续不断搅拌条件下，逐渐混合上述A溶液和B溶液，用氨水条件至PH为3，得到BiVO4前驱体溶液，备用；
步骤3：取1.0g经过清洗的粘胶基活性碳纤维，投入上述BiVO4前驱体溶液中，其浴比为1:150，置入在200mL的聚四氟乙烯反应釜，在160℃烘箱中反应4h，得碳纤维-钒酸铋光催化材料；
步骤4：将上述碳纤维-钒酸铋光催化材料取出后对其表面进行清洗，并60℃真空干燥，得到产品。
本实施例中，制得的碳纤维-钒酸铋光催化材料在可见光条件下具有较好的光催化性能，且其稳定性较好，可以反复使用3-6次，可以看出BiVO4均匀生长在碳纤维表面。
参照图1，实施例三：
步骤1：粘胶基活性碳纤维预处理，采用乙醇、蒸馏水交替处理，去掉表面油迹杂物等，烘干备用；
步骤2：制备钒酸铋前驱体A溶液，将3.0g Bi(NO3)35H2O溶于60mL(2mM)的硝酸水溶液中，90℃条件下搅拌13min至澄清，再加入4.0g的EDTA继续搅拌30min，制得A溶液；
制备钒酸铋前驱体B溶液，称取0.7g NH4VO3溶于60mL的水中，60℃条件下搅拌30min至澄清，制得B溶液；
在连续不断搅拌条件下，逐渐混合上述A溶液和B溶液，用氨水条件至PH为4，得到BiVO4前驱体溶液，备用；
步骤3：取1.0g经过清洗的粘胶基活性碳纤维，投入上述BiVO4前驱体溶液中，其浴比为1:130，置入在200mL的聚四氟乙烯反应釜，在170℃烘箱中反应7h，得碳纤维-钒酸铋光催化材料；
步骤4：将上述碳纤维-钒酸铋光催化材料取出后对其表面进行清洗，并75℃真空干燥，得到产品。
本实施例中，制得的碳纤维-钒酸铋光催化材料在可见光条件下具有较好的光催化性能，且其稳定性较好，可以反复使用3-6次，可以看出BiVO4均匀生长在碳纤维表面。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种水热法合成碳纤维-钒酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤(1)：粘胶基活性碳纤维预处理；
步骤(2)：钒酸铋前驱体的制备；
步骤(3)：150℃-180℃条件下水热法制备碳纤维-钒酸铋光催化材料；
步骤(4)：将上述得到的产物对表面进行清洗，60℃-75℃真空干燥，即得。
2.根据权利要求1所述的一种水热法合成碳纤维-钒酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，粘胶基活性碳纤维预处理，采用乙醇、蒸馏水交替处理，去掉表面油迹杂物等，烘干备用。
3.根据权利要求1所述的一种水热法合成碳纤维-钒酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，钒酸铋前驱体包括A溶液和B溶液，其中，A溶液的体积比为：Bi(NO3)35H2O(2.0g-3.0g)：HNO3(40-60mL)：EDTA(2.0g-4.0g)；B溶液的体积比为：NH4VO3(0.2-0.7g)：蒸馏水(40-60mL)；在连续不断搅拌条件下，逐渐混合A溶液和B溶液，pH条件为3-5。
4.根据权利要求3所述的一种水热法合成碳纤维-钒酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于，所述钒酸铋前驱体的A溶液，需先将Bi(NO3)35H2O和HNO3在90℃条件下搅拌10-15min至澄清，再加入EDTA继续搅拌15-30min。
5.根据权利要求3所述的一种水热法合成碳纤维-钒酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于，所述钒酸铋前驱体的B溶液，NH4VO3和蒸馏水的反应条件为40-60℃，搅拌15-30min。
6.根据权利要求1所述的一种水热法合成碳纤维-钒酸铋光催化材料的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，水热法，将预处理的活性碳纤维投入钒酸铋前驱体溶液中，其浴比为1:100-1:150，置于含聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压反应釜，在烘箱中反应4-7h，反应温度为160-180℃。
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