CN111774062A - BiFeO3颗粒-碳纤维复合材料催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种BiFeO3颗粒‑碳纤维复合材料催化剂的制备方法，包括以下步骤：1)依次使用HCl溶液、丙酮、乙醇和去离子水超声洗涤碳纤维，备用；2)将Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O按一定计量比溶于去离子水中，加入一定量KOH，配制成碱性反应液；3)把烘干的碳纤维放入碱性反应液中，并转移至反应釜内在一定温度下反应特定时间，反应结束后收集生长有粉末的碳纤维，并用无水乙醇和去离子水离心洗涤后干燥，得到所述复合材料催化剂。该方法可以在不改变催化剂本身催化性能的同时，实现对催化剂的快速回收，制备过程简单，绿色无污染,同时催化性能高，环境友好，可以循环利用。
Description
技术领域
本发明涉及一种BiFeO3颗粒-碳纤维复合材料催化剂的制备方法，属于催化材料领域。
技术背景
目前各类水体中大量存在的有机物污染物引起了人们的广泛关注，这些有机物会影响到水中藻类植物的生长破坏生态平衡，甚至会随着食物链最终流向人体，危害到人体健康。为了不造成额外的环境负担，利用太阳能来降解有机污染物的光催化技术成为了如今的研究热点。
光催化降解有机物生成无害的·OH等是一种友好的绿色催化技术，然而采用的催化剂多是粉末，存在回收困难、残留粉末中离子对环境造成二次污染和回收后催化性能降低等缺陷，因此需要制备新型高效的可回收催化剂。
BiFeO3颗粒-碳纤维复合材料催化剂中，BiFeO3颗粒均匀的分布在碳纤维表面，光催化反应结束后，在回收碳纤维的同时即可实现对BiFeO3颗粒的完全回收。且碳纤维柔韧性高，在水中易发生变形带动BiFeO3颗粒发生形变，在BiFeO3颗粒内部产生压电场，进一步促进有机污染物的降解。
张太亮等人(公开号为CN111111683A)公开了一种复合光催化剂的制备方法，采用抗坏血酸等有机溶剂，对环境会有不够友好。张朝红等人(公开号为CN106807400B)制备了一种复合铁酸铋光催化剂，此光催化剂为粉末回收再次利用困难。徐婷等人(CN106268844A)采用溶胶-凝胶法制备得到BiFeO3光催化剂，此方法制备成本低，样品纯度高，但是该光催化剂制备过程复杂难以控制。
总体来看，目前的多数光催化剂制备方法对环境不友好，存在回收困难，制备过程复杂的缺点。
发明内容
技术问题：基于背景技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种BiFeO3颗粒-碳纤维复合材料催化剂的制备方法，该方法可以在不改变催化剂本身催化性能的同时，实现对催化剂的快速回收，制备过程简单，使用去离子水作为水热法溶剂绿色无污染,同时制备得到的催化剂催化效率高,并且可以利用碳纤维的柔韧性，实现压电催化辅助光催化共同降解有机污染物。
技术方案：本发明提供了一种BiFeO3颗粒-碳纤维复合材料催化剂的制备方法，该BiFeO3-碳纤维颗粒复合材料催化剂中，BiFeO3颗粒均匀的分布在碳纤维表面，满足催化过程中要求的催化剂比表面积大、与有机污染物反应位点多的要求，具有高效的特点，同时可回收，该方法包括以下步骤：
1)依次使用HCl溶液、丙酮、乙醇和去离子水超声洗涤碳纤维，备用；
2)将Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O按一定计量比溶于去离子水中，加入一定量KOH，配制成碱性反应液；
3)把烘干的碳纤维放入碱性反应液中，并转移至反应釜内在一定温度下反应特定时间，反应结束后收集生长有粉末的碳纤维，并用无水乙醇和去离子水离心洗涤后干燥，得到表面均匀分布有BiFeO3颗粒的碳纤维，即BiFeO3颗粒-碳纤维颗粒复合材料催化剂。
其中：
步骤1)所述的HCl溶液的浓度为4～7mol/L，超声洗涤的时长为5～15min，以除去碳纤维表面的有机官能团，烘干的温度为60℃～80℃。
步骤1)所述碳纤维的直径为20～80μm、长度为2～5cm、断裂伸长率为1.5％～2.4％。
步骤1)所述碳纤维为精功12K碳纤维、精功24K碳纤维或者精功48K碳纤维。
步骤2)所述的Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为0.8～1.2，Fe(NO3)3·9H2O与去离子水的摩尔体积比1.5～3mmol：20～40ml，Fe(NO3)3·9H2O与KOH的摩尔质量比为1.5～3mmol：10～20g。
步骤3)所述的把烘干的碳纤维放入碱性反应液中，是指烘干的碳纤维完全浸没在碱性反应液中。
步骤3)所述的转移至反应釜内在一定温度下反应特定时间是指转移至聚四氟乙烯反应釜中，在温度为170～220℃的条件下反应5～20h。
步骤3)所述的用无水乙醇和去离子水离心洗涤后干燥，是指分别用无水乙醇和去离子水离心洗涤2～5次，之后将BiFeO3粉末和碳纤维在的50～90℃条件下烘干12～24h，其中离心过程中转速为5000～8000rpm/min，离心时长为3～5min。
所述的BiFeO3颗粒-碳纤维复合材料催化剂使用时，碳纤维在水中随着水的流动或水的压力会发生形变，进而使BiFeO3颗粒变形产生压电场，促使电子-空穴的分离，与光催化共同增强对有机物的氧化还原效果。
有益效果：与现有技术相比，本发明具有以下优势：
由于该制备方法不使用任何有机溶剂，绿色无污染，且制备步骤简单，操作方便。因BiFeO3颗粒均匀分布在碳纤维上面，可以利用碳纤维实现对BiFeO3颗粒的完全回收，环境友好，且不影响催化效率。该方法采用碳纤维为基底，借助碳纤维的柔韧性，可利用BiFeO3颗粒的压电催化增强光催化，提高催化降解有机物的效率。同时该方法制备得到的催化剂回收方便，对环境友好，操作简单；利用碳纤维的柔韧性，压电催化可以增强光催化效果达到有效的降解有机污染物的目的。
附图说明：
图1为碳纤维的扫描电镜图；
图2为BiFeO3颗粒-碳纤维复合材料的扫描电镜图；
图3为BiFeO3颗粒的XRD测试图；
图4为BiFeO3颗粒和BiFeO3颗粒-碳纤维(铁酸铋-碳纤维)复合材料的电化学阻抗谱图。
具体实施方式
本发明采用HCl溶液、丙酮、酒精和去离子水清洗碳纤维，采用水热法制备碳纤维和催化剂颗粒复合材料，催化剂颗粒均匀分布在碳纤维表面，既增加催化剂颗粒与有机污染物的接触面积，又利用压电催化增强光催化降解效果。为了使本发明所实现的技术手段、创作特征、达成目的与效果更好的被人们理解，下面将结合本发明的具体实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。实施例所用碳纤维为精功24K碳纤维。
实施例1
一种BiFeO3颗粒-碳纤维复合材料催化剂的制备方法，该BiFeO3-碳纤维颗粒复合材料催化剂中，BiFeO3颗粒均匀的分布在碳纤维表面，满足催化过程中要求的催化剂比表面积大、与有机污染物反应位点多的要求，具有高效的特点，同时可回收，该方法包括以下步骤：
1)称取10.97g浓盐酸，逐滴加入到50ml去离子水，制备6mol/L的HCl溶液，将碳纤维(直径为20μm、长度为2cm、断裂伸长率为1.5％)放入6mol/L的HCl溶液中，超声清洗5min，之后分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗5min，除去碳纤维表面的有机官能团和灰尘，最后将碳纤维在烘箱60℃烘干备用；
2)称取摩尔比为1:1的九水合硝酸铁和五水合硝酸铋各2mmol，依次加入到35ml去离子水中磁力搅拌6h，待完全溶解后向上述溶液分四次加入16gKOH搅拌1h，以免溶液沸腾，得到碱性反应液；
3)将烘干的碳纤维放入上述碱性反应液中，并转移入容量为100ml聚四氟乙烯反应釜内衬中，放入烘箱在180℃下反应10h，反应结束后，用吸管吸走上清液收集粉末，用去离子水和无水乙醇离心洗涤生长有粉末的碳纤维，6000r/min离心4分钟，各洗涤三次，将洗涤后的碳纤维在80℃下干燥15h，得到表面均匀分布有BiFeO3颗粒的碳纤维，即BiFeO3颗粒-碳纤维复合材料催化剂。
实施例2
一种BiFeO3颗粒-碳纤维复合材料催化剂的制备方法，该BiFeO3-碳纤维颗粒复合材料催化剂中，BiFeO3颗粒均匀的分布在碳纤维表面，满足催化过程中要求的催化剂比表面积大、与有机污染物反应位点多的要求，具有高效的特点，同时可回收，该方法包括以下步骤：
1)称取9.14g浓盐酸，逐滴加入到50ml去离子水，制备5mol/L的HCl溶液，将碳纤维(直径为40μm、长度为3cm、断裂伸长率为1.8％)放入5mol/L的HCl溶液中，超声清洗5min，之后分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗5min，除去碳纤维表面的有机官能团和灰尘，最后将碳纤维在烘箱70℃烘干备用；
2)称取摩尔比为1:1的九水合硝酸铁和五水合硝酸铋各2.5mmol，依次加入到40ml去离子水中磁力搅拌6h，待完全溶解后向上述溶液分四次加入18gKOH搅拌1h，以免溶液沸腾，得到碱性反应液；
3)将烘干的碳纤维放入上述碱性反应液中，并转移入容量为100ml聚四氟乙烯反应釜内衬中，放入烘箱在170℃下反应20h，反应结束后，用吸管吸走上清液收集粉末，用吸管吸走上清液收集粉末，用去离子水和无水乙醇离心洗涤生长有粉末的碳纤维，7000r/min离心4分钟，各洗涤三次，将洗涤后的碳纤维在80℃下干燥15h，得到表面均匀分布有BiFeO3颗粒的碳纤维，即BiFeO3颗粒-碳纤维复合材料催化剂。
实施例3
一种BiFeO3颗粒-碳纤维复合材料催化剂的制备方法，该BiFeO3-碳纤维颗粒复合材料催化剂中，BiFeO3颗粒均匀的分布在碳纤维表面，满足催化过程中要求的催化剂比表面积大、与有机污染物反应位点多的要求，具有高效的特点，同时可回收，该方法包括以下步骤：
1)称取12.79g浓盐酸，逐滴加入到50ml去离子水，制备7mol/L的HCl溶液，将碳纤维(直径为60μm、长度为4cm、断裂伸长率为2.1％)放入7mol/L的HCl溶液中，超声清洗5min，之后分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗5min，除去碳纤维表面的有机官能团和灰尘。之后将碳纤维在烘箱80℃烘干备用；
2)称取摩尔比为0.9:1的九水合硝酸铁和五水合硝酸铋各1.5mmol，依次加入到30ml去离子水中磁力搅拌6h，待完全溶解后向上述溶液分四次加入14gKOH搅拌1h，以免溶液沸腾，得到碱性反应液；
3)将烘干的碳纤维放入上述碱性反应液中，并转移入容量为100ml聚四氟乙烯反应釜内衬中，放入烘箱在200℃下反应15h，反应结束后，用吸管吸走上清液收集粉末，用去离子水和无水乙醇离心洗涤生长有粉末的碳纤维，8000r/min离心4分钟，各洗涤三次，将洗涤后的碳纤维在90℃下干燥12h，得到表面均匀分布有BiFeO3颗粒的碳纤维，即BiFeO3颗粒-碳纤维复合材料催化剂。
实施例4
一种BiFeO3颗粒-碳纤维复合材料催化剂的制备方法，该BiFeO3-碳纤维颗粒复合材料催化剂中，BiFeO3颗粒均匀的分布在碳纤维表面，满足催化过程中要求的催化剂比表面积大、与有机污染物反应位点多的要求，具有高效的特点，同时可回收，该方法包括以下步骤：
1)称取7.31g浓盐酸，逐滴加入到50ml去离子水，制备4mol/L的HCl溶液，将碳纤维(直径为80μm、长度为5cm、断裂伸长率为2.4％)放入4mol/L的HCl溶液中，超声清洗15min，之后分别在丙酮和无水乙醇中超声清洗5min，除去碳纤维表面的有机官能团和灰尘。之后将碳纤维在烘箱60℃烘干备用；
2)称取摩尔比为0.8:1的九水合硝酸铁和五水合硝酸铋各1.5mmol，依次加入到30ml去离子水中磁力搅拌6h，待完全溶解后向上述溶液分四次加入10gKOH搅拌1h，以免溶液沸腾，得到碱性反应液；
3)将烘干的碳纤维放入上述碱性反应液中，并转移入容量为100ml聚四氟乙烯反应釜内衬中，放入烘箱在220℃下反应5h，反应结束后，用吸管吸走上清液收集粉末，用去离子水和无水乙醇离心洗涤生长有粉末的碳纤维，5000r/min离心4分钟，各洗涤三次，将洗涤后的碳纤维在50℃下干燥24h，得到表面均匀分布有BiFeO3颗粒的碳纤维，即BiFeO3颗粒-碳纤维复合材料催化剂。
附图1为清洗过后的碳纤维扫描电镜图像；附图2为BiFeO3颗粒-碳纤维复合材料的扫描电镜图像，从扫描图中可以看到BiFeO3颗粒生长在碳纤维上面，分布均匀；附图3为BiFeO3不同水热反应时间的XRD图，从图中可以看到不同水热反应时间的样品都为BiFeO3；附图4为BiFeO3和BiFeO3颗粒-碳纤维复合材料的电化学阻抗谱图，从电化学阻抗谱图中可以看到BiFeO3-CFs的曲率半径大幅度减小，表明BiFeO3-CFs可以更有效的分离光载流子，界面处的电子或空穴迁移速率更快，即光催化效率更高。
Claims (6)
1.一种BiFeO3颗粒-碳纤维复合材料催化剂的制备方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
1)依次使用HCl溶液、丙酮、乙醇和去离子水超声洗涤碳纤维，烘干备用；
2)将Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O按一定计量比溶于去离子水中，加入一定量KOH，配制成碱性反应液；
3)把烘干的碳纤维放入碱性反应液中，并转移至反应釜内在一定温度下反应特定时间，反应结束后收集生长有粉末的碳纤维，并用无水乙醇和去离子水离心洗涤后干燥，得到表面均匀分布有BiFeO3颗粒的碳纤维，即BiFeO3颗粒-碳纤维复合材料催化剂。
2.如权利要求1所述的一种BiFeO3颗粒-碳纤维复合材料催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)所述的HCl溶液的浓度为4～7mol/L，超声洗涤的时长为5～15min，烘干的温度为60℃～80℃。
3.如权利要求1所述的一种BiFeO3颗粒-碳纤维复合材料催化剂的制备方法，其特征在于：步骤1)所述碳纤维的直径为20～80μm、长度为2～5cm、断裂伸长率为1.5％～2.4％。
4.如权利要求1所述的一种BiFeO3颗粒-碳纤维复合材料催化剂的制备方法，其特征在于：步骤2)所述的Fe(NO3)3·9H2O和Bi(NO3)3·5H2O的摩尔比为0.8～1.2，Fe(NO3)3·9H2O与去离子水的摩尔体积比1.5～3mmol：20～40ml，Fe(NO3)3·9H2O与KOH的摩尔质量比为1.5～3mmol：10～20g。
5.如权利要求1所述的一种BiFeO3颗粒-碳纤维复合材料催化剂的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的转移至反应釜内在一定温度下反应特定时间是指转移至聚四氟乙烯反应釜中，在温度为170～220℃的条件下反应5～20h。
6.如权利要求1所述的一种BiFeO3颗粒-碳纤维复合材料催化剂的制备方法，其特征在于：步骤3)所述的用无水乙醇和去离子水离心洗涤后干燥，是指分别用无水乙醇和去离子水离心洗涤2～5次，之后将BiFeO3粉末和碳纤维在的50～90℃条件下烘干12～24h，其中离心过程中转速为5000～8000rpm/min，离心时长为3～5min。
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