CN110624564A - In2O3@ZnIn2S4纳米片材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本文公开了In2O3@ZnIn2S4纳米片材料、制备方法及其应用，包括将氧化铟溶于酸性水中得到氧化铟溶液，然后向氧化铟溶液中加入氯化锌、三氯化铟和硫代乙酰胺进行反应，洗涤干燥即得In2O3@ZnIn2S4纳米片材料，所述的氧化铟、氯化锌、三氯化铟和硫代乙酰胺的摩尔质量比为1:2:2:5。本发明制备的In2O3@ZnIn2S4纳米片材料，制备时操作简单方便，成本低廉，且所制得的光催化剂材料具有很高的靶向性和降解效率，对地表水中的2,4‑二氯苯酚的降解率可达93.2％，而且还可以回收利用，多次使用后仍然具有较高的降解率，大大降低了对2,4‑二氯苯酚的处理成本。该方法不仅高效节能，同时还能满足国家对于地表水当中的2,4‑二氯苯酚的检出要求。
Description
技术领域
本发明属于环境保护领域，涉及In2O3@ZnIn2S4纳米片材料、制备方 法及其应用，具体涉及降解地表水中2,4-二氯苯酚的3D/2D In2O3@ZnIn2S4纳米片材料、制备方法及其应用。
背景技术
ZnIn2S4是一种十分重要的具有可见光响应性能的半导体光催化剂材料， 其禁带宽度只有约2.3eV，这也使得它能够高效地吸收利用太阳能。在过 去的十几年中，ZnIn2S4已被广泛用于可见光下光催化分解水制氢以及光催 化降解水或空气中有机、无机污染物的研究中。但单一的ZnIn2S4内光生电 荷的传输和分离效率较低，电子和空穴对的体相复合严重，从而大大降低 了材料的光催化性能。
发明内容
针对现有的单一但单一的ZnIn2S4内光生电荷的传输和分离效率较低， 光催化性能低，2,4-二氯苯酚降解方法中存在处理时间长，成本高昂及潜在 的二次污染风险等缺点，本发明的目的在于提供In2O3@ZnIn2S4纳米片材 料、制备方法及其应用。
为解决上述问题，本发明采取的技术方案为：
一种In2O3@ZnIn2S4纳米片材料的制备方法，包括将氧化铟溶于酸性 水中得到氧化铟溶液，然后向氧化铟溶液中加入氯化锌、三氯化铟和硫代 乙酰胺进行反应，洗涤干燥即得In2O3@ZnIn2S4纳米片材料，所述的氧化 铟、氯化锌、三氯化铟和硫代乙酰胺的摩尔质量比为1:2:2:5。
具体地，所述的酸性水的pH为2～3。
具体地，所述的反应温度为70～90℃，反应时间为1～3h。
具体地，所述的干燥温度为50～70℃，干燥时间为1～3h。
优选的，包括将氧化铟溶于pH为2.5的水中得到氧化铟溶液，然后向 氧化铟溶液中加入氯化锌、三氯化铟和硫代乙酰胺，搅拌，然后在80℃水 浴中反应2h，在60℃下干燥2h即得In2O3@ZnIn2S4纳米片材料，所述的 氧化铟、氯化锌、三氯化铟和硫代乙酰胺的摩尔质量比为1:2:2:5。
作为优选实施例，具体包括：将0.075g氧化铟溶于pH为2.5的水中得 到氧化铟溶液，然后向氧化铟溶液中加入0.068g氯化锌、0.147g三氯化铟 和0.075g硫代乙酰胺，搅拌，后在80℃水浴中反应2h，后在60℃下干燥 2h即得In2O3@ZnIn2S4纳米片材料。
一种In2O3@ZnIn2S4纳米片材料，所述In2O3@ZnIn2S4纳米片材料由 本发明所述的In2O3@ZnIn2S4纳米片材料的制备方法制备得到。
优选的，所述的In2O3@ZnIn2S4纳米片材料的粒径为1～3μm。
本发明所述的In2O3@ZnIn2S4纳米片材料用于降解水中2,4-二氯苯酚 的应用。
本发明所述的In2O3@ZnIn2S4纳米片材料的制备方法得到的In2O3@ ZnIn2S4纳米片材料或权利要求6所述的In2O3@ZnIn2S4纳米片材料用于降 解水中2,4-二氯苯酚的应用，所述的2,4-二氯苯酚的降解率为85～98％。
本发明相较于现有技术具有以下有益技术效果：
本发明制备的In2O3@ZnIn2S4纳米片材料，可以捕获绝大多数的、高 纯度的2,4-二氯苯酚，缩短2,4-二氯苯酚的降解时间，同时具有操作简便， 不使用大型仪器，减少处理成本以及避免带来二次污染的特点，成本低廉， 且所制得的光催化剂材料具有很高的靶向性和降解效率，对地表水中的2,4- 二氯苯酚的降解率可达93.2％而且还可以回收利用，多次使用后仍然具有较 高的降解率，大大降低了对2,4-二氯苯酚的处理成本。该方法不仅高效节能， 同时还能满足国家对于地表水当中的2,4-二氯苯酚的检出要求。
附图说明
图1是实施例1中3D/2D In2O3@ZnIn2S4纳米片材料的电镜图；
图2是对比例1中In2O3材料的电镜图；
图3是对比例2中ZnIn2S4纳米颗粒材料的电镜图；
图4是对比例3中ZnIn2S4纳米片材料的电镜图；
以下结合附图和具体实施方式对本发明进一步解释说明。
具体实施方式
本发明通过溶剂热法制备了3D/2D In2O3@ZnIn2S4纳米片材料。其中 3D/2D是In2O3与ZnIn2S4分别为三维结构与二维结构，本发明的溶剂热法 和光催化反应仪的操作均为常规的操作方法。
包括将氧化铟溶于酸性水中得到氧化铟溶液，然后向氧化铟溶液中加 入氯化锌、三氯化铟和硫代乙酰胺进行反应，洗涤干燥即得In2O3@ZnIn2S4纳米片材料，所述的氧化铟、氯化锌、三氯化铟和硫代乙酰胺的摩尔质量 比为1:2:2:5。
本发明所用试剂均购于国药集团化学试剂有限公司。仪器相关信息如 下：扫描电镜(JSM6700F、日本JEOL公司)；光催化反应仪(BL-GHX-V 型、西安比朗生物科技有限公司)；聚四氟乙烯内衬反应釜(河南天都工 程机械有限公司)；真空干燥箱(DF-700型上海一恒科学仪器有限公司)； 紫外可见分光光度计BUV-765型上海精密仪器仪表有限公司。
本发明制备的In2O3@ZnIn2S4纳米片材料用于降解2,4-二氯苯酚的方 法包括：在室温下，在含有2,4-二氯苯酚的50ml水样中加入0.175g 3D/2D In2O3@ZnIn2S4纳米片材料光催化反应1.5h进行降解。3D/2D In2O3@ ZnIn2S4纳米片材料具有很高的靶向性和降解效率，对地表水中的2,4-二氯 苯酚的降解率可达93.2％，而且还可以回收利用，多次使用后仍然具有较 高的降解率。
为了证明3D/2D In2O3@ZnIn2S4纳米片材料对2,4-二氯苯酚的高 效降解率，以下结合附图1～4和实施例与对比例对本发明进行进一步 详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明， 并不用于限定本发明。因此，在权利要求书及其等同物的范围内，可 以通过与以下具体描述不同的方式实施本发明。
实施例1：
遵从上述技术方案，本实施例给出3D/2D In2O3@ZnIn2S4纳米片材料、 制备方法及其应用。包括以下步骤：
将0.075g的In2O3(0.2mmol)溶解在PH为2.5的20mL去离子水中， 并在室温下剧烈搅拌0.5小时。然后将0.068g ZnCl2(0.4mmol)，0.147g InCl3·4H2O(0.4mmol)和0.075g硫代乙酰胺(TAA)(1mmol)加入上述 溶液中并剧烈搅拌5分钟；接着，将上述混合物溶液转移到80℃水浴中搅 拌2小时；然后冷却至室温后，离心收集样品，并用去离子水和乙醇洗涤三次，在60℃的干燥烘箱中干燥2h得到3D/2D In2O3@ZnIn2S4纳米片材 料。该材料的电镜图如图1所示。ZnIn2S4纳米片上附着有In2O3，颗粒大小 不均，但整体较为规则，团聚效果并不明显。
在室温下，在含有2,4-二氯苯酚的50ml水样中加入0.175g 3D/2D In2O3 @ZnIn2S4纳米片材料，利用光催化反应仪对其进行光催化反应，光催化反 应时间为1.5h，记录降解前后2,4-二氯苯酚溶液的吸光度见表一，降解前 2,4-二氯苯酚溶液的吸光度A0为0.688，降解后2,4-二氯苯酚溶液的吸光度 A为0.047，降解率为93.2％。
本实施例还采用3D/2D In2O3@ZnIn2S4纳米片材料对含有硝基苯的水 样中进行光催化反应，步骤同上，降解前硝基苯溶液的吸光度A0为0.672， 降解后硝基苯溶液的吸光度A为0.576，降解率为14.2％。
对比例1：
本对比例给出In2O3材料及制备方法，具体操作步骤为：将0.91g InCl3·4H2O(3.1mmol)和0.09g NaOH(2.25mmol)溶于40ml去离子水中， 并在室温下搅拌5分钟；然后将0.4g十二烷基苯磺酸钠(1.15mmol)加入 上述溶液中，并在相同温度下搅拌10分钟。接着将混合物溶液转移到50ml 聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中并在160℃下反应12h。冷却至室温后， 离心收集样品，用去离子水和乙醇洗涤三次，并在60℃的干燥烘箱中干燥。 最后将上述样品置于马弗炉中，在600℃下煅烧1小时，得到最终的In2O3材料。该材料的电镜图见图2。样品颗粒非常无序且聚集，在形貌上表现为 不规则状，团聚效果较为明显。
对2,4-二氯苯酚的水样进行光催化反应，操作步骤同实施例1，不同 的是，加入0.175gIn2O3材料对2,4-二氯苯酚进行降解，记录降解前后2,4- 二氯苯酚溶液的吸光度见表一，降解前2,4-二氯苯酚溶液的吸光度A0为 0.688，降解后2,4-二氯苯酚溶液的吸光度A为0.314，降解率为54.3％。
对比例2：
本对比例给出ZnIn2S4纳米颗粒材料及制备方法，具体操作步骤为： 将0.055gZnCl2(0.1mmol)和0.235g InCl3·4H2O(0.2mmol)溶解在30ml 去离子水中并在室温下搅拌0.5h。然后将0.240g硫代乙酰胺(TAA) (0.8mmol)超声溶解在上述溶液中，并搅拌0.5h。接着，将上述混合物 溶液转移到50ml聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中，在160℃下反应1h。冷却至室温后，离心收集样品，用去离子水和乙醇洗涤三次，并在60℃的 干燥烘箱中干燥，得到最终的ZnIn2S4纳米颗粒材料。该材料的电镜图见 图3，样品呈现较均匀的纳米花状材料。
对2,4-二氯苯酚的水样进行光催化反应，操作步骤同实施例1，不同 的是，加入0.175g ZnIn2S4纳米颗粒材料进行降解，记录降解前后2,4-二氯 苯酚溶液的吸光度见表一，降解前2,4-二氯苯酚溶液的吸光度A0为0.679， 降解后2,4-二氯苯酚溶液的吸光度A为0.225，降解率为66.8％。
对比例3：
本对比例给出ZnIn2S4纳米片材料及制备方法，具体操作步骤为：将 20mL PH值为2.5的去离子水加入玻璃瓶中，在室温下剧烈搅拌0.5h，然 后向其中加入0.027g ZnCl2，0.044g InCl3·4H2O和0.03g硫代乙酰胺(TAA)。 并将上述混合物溶液转移到80℃水浴中并搅拌2h。冷却至室温后，离心 收集样品，用去离子水和乙醇洗涤三次，在60℃的干燥箱中干燥24h。得 到最终的ZnIn2S4纳米片材料。该材料的电镜图见图4，样品呈现出片状， 整体较为规则。
对2,4-二氯苯酚的水样进行光催化反应，操作步骤同实施例1，不同 的是，加入0.175g ZnIn2S4纳米片材料进行降解，记录降解前后2,4-二氯苯 酚溶液的吸光度见表一，降解前2,4-二氯苯酚溶液的吸光度A0为0.685， 降解后2,4-二氯苯酚溶液的吸光度A为0.342，降解率为50.1％。
对比例4
本对比例给出3D/OD In2O3@ZnIn2S4纳米颗粒材料、制备方法及其应 用具体操作步骤为：
将0.015g ZnCl2(0.1mmol)和0.067g InCl 3·4H2O(0.2mmol)溶解在 30mL去离子水中，并在室温下搅拌0.5h。然后将0.075g In2O3(0.2mmol) 超声溶解在上述溶液中并搅拌3h。接着将0.069g硫代乙酰胺(TAA) (0.9mmol)超声溶解在上述溶液中并搅拌0.5h。最后，将上述混合物溶 液转移到50mL聚四氟乙烯衬里的不锈钢高压釜中并在160℃下加热1h。冷却至室温后，通过离心收集样品，用去离子水和乙醇洗涤两次，并在60℃ 的干燥烘箱中干燥24小时。得到最终的3D/OD In2O3@ZnIn2S4纳米颗粒 材料。
对2,4-二氯苯酚的水样进行光催化反应，操作步骤同实施例1，不同 的是，加入0.175g 3D/OD In2O3@ZnIn2S4纳米颗粒材料对2,4-二氯苯酚进 行降解，记录降解前后2,4-二氯苯酚溶液的吸光度见表一，降解前2,4-二 氯苯酚溶液的吸光度A0为0.675，降解后2,4-二氯苯酚溶液的吸光度A为 0.254，降解率为62.4％。
由实施例1、对比例1～4及表1数据可以得出，本发明的3D/2D In2O3@ ZnIn2S4纳米片材料对地表水中的2,4-二氯苯酚降解率最高，达到93.2％， 对于硝基苯脱除效率低，所以其对2,4-二氯苯酚的降解具有特异性识别作 用，具有很高的靶向性，3D/2D In2O3@ZnIn2S4纳米片材料相较于3D/OD In2O3@ZnIn2S4纳米颗粒材料对2,4-二氯苯酚的降解率高30％左右，主要是 因为3D/2D In2O3@ZnIn2S4纳米片材料降低了光催化过程中光生载流子的 复合率，且增大了材料的比表面积，而与In2O3、ZnIn2S4纳米颗粒、ZnIn2S4纳米片相比，3D/2D In2O3@ZnIn2S4纳米片材料同样具有较高的降解率， 因为当具有催化性能的In2O3负载到ZnIn2S4纳米片材料上形成纳米复合物 时，由于“协同效应”大大提高其催化性能，或形成双功能催化剂，均极 大程度地拓展了此类复合材料在多相催化中的应用范围。
此外，对3D/2D In2O3@ZnIn2S4纳米片材料进行回收利用，多次使用 后仍然具有较高的降解率，约在80％以上，因此，具有很好的应用前景。
表1不同条件对地表水中硝酸根降解率的影响
上面结合附图对本发明的实施例进行了描述，但是本发明并不局限于 上述的具体实施方式，上述的具体实施方式仅仅是示意性的，而不是限制 性的，本领域的普通技术人员在本发明的启示下，在不脱离本发明宗旨和 权利要求所保护的范围情况下，均属于本发明的保护之内。
Claims (10)
1.一种In2O3@ZnIn2S4纳米片材料的制备方法，其特征在于，包括将氧化铟溶于酸性水中得到氧化铟溶液，然后向氧化铟溶液中加入氯化锌、三氯化铟和硫代乙酰胺进行反应，洗涤干燥即得In2O3@ZnIn2S4纳米片材料，所述的氧化铟、氯化锌、三氯化铟和硫代乙酰胺的摩尔质量比为1:2:2:5。
2.如权利要求1所述的In2O3@ZnIn2S4纳米片材料的制备方法，其特征在于，所述的酸性水的pH为2～3。
3.如权利要求1所述的In2O3@ZnIn2S4纳米片材料的制备方法，其特征在于，所述的反应温度为70～90℃，反应时间为1～3h。
4.如权利要求1所述的In2O3@ZnIn2S4纳米片材料的制备方法，其特征在于，所述的干燥温度为50～70℃，干燥时间为1～3h。
5.如权利要求1所述的In2O3@ZnIn2S4纳米片材料的制备方法，其特征在于，包括将氧化铟溶于pH为2.5的水中得到氧化铟溶液，然后向氧化铟溶液中加入氯化锌、三氯化铟和硫代乙酰胺，搅拌，然后在80℃条件下反应2h，在60℃下干燥2h即得In2O3@ZnIn2S4纳米片材料，所述的氧化铟、氯化锌、三氯化铟和硫代乙酰胺的摩尔质量比为1:2:2:5。
6.如权利要求5所述的In2O3@ZnIn2S4纳米片材料的制备方法，其特征在于，具体包括：将0.075g氧化铟溶于pH为2.5的水中得到氧化铟溶液，然后向氧化铟溶液中加入0.068g氯化锌、0.147g三氯化铟和0.075g硫代乙酰胺，搅拌，后在80℃水浴中反应2h，后在60℃下干燥2h即得In2O3@ZnIn2S4纳米片材料。
7.一种In2O3@ZnIn2S4纳米片材料，其特征在于，所述In2O3@ZnIn2S4纳米片材料由权利要求1～6任一所述的In2O3@ZnIn2S4纳米片材料的制备方法制备得到。
8.如权利要求7所述的In2O3@ZnIn2S4纳米片材料，其特征在于，所述的In2O3@ZnIn2S4纳米片材料的粒径为1～3μm。
9.权利要求7所述的In2O3@ZnIn2S4纳米片材料用于降解水中2,4-二氯苯酚的应用。
10.权利要求1～6任一所述的In2O3@ZnIn2S4纳米片材料的制备方法得到的In2O3@ZnIn2S4纳米片材料或权利要求7所述的In2O3@ZnIn2S4纳米片材料用于降解水中2,4-二氯苯酚的应用，所述的2,4-二氯苯酚的降解率为85～98％。
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