CN103111300B - TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的制备方法，解决了现有光催化剂存在光催化效率较低、回收难等问题。首先，葡萄糖炭化得到C微球，然后在乙二醇环境中，水热条件下将Ni2+、Zn2+以及Fe3+金属离子沉淀并吸附到C微球上，从而形成C-镍锌铁氧体复合微球；用溶胶-凝胶法水解TBOT生成纳米TiO2初级小颗粒，小颗粒被富集到C-镍锌铁氧体复合微球的外表面，再一次水热反应以后，最后得到C-镍锌铁氧体-TiO2磁载光催化剂。本发明方法制得的磁载光催化剂光催化效率高且易于回收，本发明方法易于控制、成本低廉、操作简便、无污染，能够很有效的得到复杂结构的纳米材料，并具有良好的应用价值。
Description
技术领域：
本发明属于无机纳米材料技术领域，具体涉及一种TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的制备方法。
背景技术：
纳米二氧化钛是一种最常见的光催化剂，因其化学性质稳定、价廉无毒，而且无二次污染和适用范围广等优点，能够广泛应用于有机物的光催化降解当中，例如污水处理领域。
但是目前的纳米氧化钛作为光催化剂在使用中尚存在如下问题：(1)氧化钛带隙宽，仅能吸收紫外光，对太阳能利用率低；(2)光生载流子极易复合，光催化效率较低；(3)粉体TiO2虽然因其粒径小、比表面积大，光的吸收和利用面大，具有较好的催化效果，但是粉体不易分离，流失严重。现有的固载型光催化剂可以有效解决上述问题，但固载后光催化剂比表面积下降，催化效果明显低于粉体催化剂。
发明内容：
本发明的目的是为了解决上述问题，而提供一种TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的制备方法（其中，TiO2为二氧化钛，C为碳）。本发明从极微尺度上对材料进行形貌与结构调控，具体是将磁性物质与TiO2组装成磁性催化剂，不仅保持了光催化剂优异的催化性能，而且还利用磁分离技术可以方便地回收催化剂。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将葡萄糖溶解于去离子水中配制成质量浓度为0.1-0.5g/ml的葡萄糖溶液，将配制好的葡萄糖溶液先转入高压反应釜中，并在160-180℃下水热反应10-16h，然后再转入高速离心机中，并在转速至少为18000rpm的条件下分离至少8min，最后得到固体C微球（碳微球）；
（2）取NiCl2（氯化镍）、ZnCl2（氯化锌）、FeCl3（氯化铁）和CH3COONH4（乙酸铵）并一同溶于乙二醇中，搅拌至少30min，得到混合盐乙二醇溶液，该混合盐乙二醇溶液中Ni2+、Zn2+、Fe3+和NH4 +的摩尔浓度比为Ni2+:Zn2+:Fe3+: NH4 +=1:1:4：6，混合盐乙二醇溶液中Ni2+的摩尔浓度为0.5-50mol/ml；将步骤（1）中制得的固体C微球分散到混合盐乙二醇溶液中，固体C微球的添加量为1ml混合盐乙二醇溶液中分散0.005-0.01g固体C微球，然后转入到高压反应釜中，在180℃下水热反应8-24h后，再转入高速离心机中，并在转速至少为10000rpm的条件下分离至少2min后烘干得到黑色固体粉末，即为C-镍锌铁氧体复合微球；
（3）取一定量的乙醇，按体积比为4：1分为A、B两组，对于A组乙醇：首先向其内加入步骤（2）中制得的C-镍锌铁氧体复合微球，C-镍锌铁氧体复合微球的加入量为每1ml乙醇中加入0.01-0.05g的C-镍锌铁氧体复合微球，接着超声分散至少2min，之后再向A组乙醇中先后分别加入乙腈和质量浓度为25%的浓氨水，乙腈的加入量为每1ml乙醇中加入0.0125ml的乙腈，浓氨水的加入量为每1ml乙醇中加入0.01ml的浓氨水，最后将A组乙醇混合液搅拌至少30min；对于B组乙醇：向其内加入钛酸四丁酯（TBOT），钛酸四丁酯的加入量为每1ml乙醇中加入0.005ml的钛酸四丁酯，并搅拌均匀；最后，将B组的乙醇混合液滴加到A组的乙醇混合液中，边滴加边搅拌且滴加速率为0.5滴/秒，滴加完毕后再搅拌至少2h，反应完以后，过滤反应后的浑浊液得到固体产物，将固体产物用乙醇洗涤至少两次后在60℃下干燥12h，最后得到C-镍锌铁氧体-Ti(OH)4前驱物；
（4）将步骤（3）中制得的C-镍锌铁氧体-Ti(OH) 4前驱物分散到乙醇中，C-镍锌铁氧体-Ti(OH) 4前驱物的加入量为每1ml乙醇中分散0.02-0.1g的C-镍锌铁氧体-Ti(OH) 4前驱物，然后转入到高压反应釜中，在180℃下水热反应12h，接着转入高速离心机中，并在转速至少为10000rpm的条件下分离至少2min，最后即得到TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂。
本发明的反应机理为：首先，由于葡萄糖是一种有机物，而有机物，众所周知，是在地质过程中产生煤炭，也就是C（碳）的来源。水热过程是一种模拟地质过程，葡萄糖溶液在这个条件下发生脱水、缩合，最终完全炭化得到C微球（碳微球）；然后，由于乙酸铵是一种弱酸弱碱盐，极易分解产生NH3，因而在乙二醇环境中，水热条件下乙酸铵分解和NH3水解最终产生NH4+以及OH-离子，OH-离子将Ni2+、Zn2+、Fe3+金属离子沉淀；沉淀在高温水热条件下脱水，直接得到氧化物，即镍锌铁氧体。由于C微球具有发达的孔道结构，同时由于反应在均相体系中进行，所以生成的纳米级小颗粒通过剧烈的热分子运动被迅速的吸附到C微球上，从而形成C-镍锌铁氧体复合微球。由于物理吸附与化学吸附作用，用溶胶-凝胶法水解钛酸四丁酯（TBOT）生成纳米Ti(OH) 4初级小颗粒，纳米Ti(OH) 4初级小颗粒被迅速富集到C-镍锌铁氧体复合微球的外表面，进行催化剂负载，得到C-镍锌铁氧体-Ti(OH) 4前驱物。再一次水热反应以后，被负载的Ti(OH) 4颗粒脱水，形成板钛矿TiO2；由于板钛矿TiO2在180摄氏度水热条件下发生相转变，变为锐钛矿型结构，从而具有较高的光催化性能，即得到TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂。
本发明最终得到的产物“TiO2/镍锌铁氧体/C”为具有磁性的纳米氧化钛复合微球，即磁载光催化剂，其为超顺磁性、矫顽力小、饱和磁化强度高，具有较高的光催化性能。本发明方法易于控制、成本低廉、操作简便、无污染，能够很有效的得到复杂结构的纳米材料，并具有良好的应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1所得TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的扫描电子显微镜(SEM)获得的形貌图。
图2为本发明实施例1所得TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的透射电子显微镜(TEM)获得的形貌图。
图3为本发明实施例2所得TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的热重-差热(TGA)曲线。
图4为本发明实施例2所得TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的紫外-可见光(UV-vis)吸收光谱图。
图5为本发明实施例3所得TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的磁性能(VSM)曲线。
图6为本发明实施例3所得TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的X射线衍射(XRD)图谱。
具体实施方式
实施例1
一种TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将葡萄糖溶解于去离子水中配制成质量浓度为0.5g/ml的葡萄糖溶液，将配制好的葡萄糖溶液先转入高压反应釜中，并在170℃下水热反应10h，然后再转入高速离心机中，并在转速为18000rpm的条件下分离8min，最后得到固体C微球；
（2）取NiCl2、ZnCl2、FeCl3和CH3COONH4并一同溶于乙二醇中，搅拌40min，得到混合盐乙二醇溶液，该混合盐乙二醇溶液中Ni2+、Zn2+、Fe3+和NH4 +的摩尔浓度比为Ni2+:Zn2+:Fe3+: NH4 +=1:1:4：6，混合盐乙二醇溶液中Ni2+的摩尔浓度为0.5mol/ml；将步骤（1）中制得的固体C微球分散到混合盐乙二醇溶液中，固体C微球的添加量为1ml混合盐乙二醇溶液中分散0.007g固体C微球，然后转入到高压反应釜中，在180℃下水热反应16h后，再转入高速离心机中，并在转速为11000rpm的条件下分离2min后烘干得到黑色固体粉末，即为C-镍锌铁氧体复合微球；
（3）取一定量的乙醇，按体积比为4：1分为A、B两组，对于A组乙醇：首先向其内加入步骤（2）中制得的C-镍锌铁氧体复合微球，C-镍锌铁氧体复合微球的加入量为每1ml乙醇中加入0.03g的C-镍锌铁氧体复合微球，接着超声分散3min，之后再向A组乙醇中先后分别加入乙腈和质量浓度为25%的浓氨水，乙腈的加入量为每1ml乙醇中加入0.0125ml的乙腈，浓氨水的加入量为每1ml乙醇中加入0.01ml的浓氨水，最后将A组乙醇混合液搅拌30min；对于B组乙醇：向其内加入钛酸四丁酯，钛酸四丁酯的加入量为每1ml乙醇中加入0.005ml的钛酸四丁酯，并搅拌均匀；最后，将B组的乙醇混合液滴加到A组的乙醇混合液中，边滴加边搅拌且滴加速率为0.5滴/秒，滴加完毕后再搅拌2.5h，反应完以后，过滤反应后的浑浊液得到固体产物，将固体产物用乙醇洗涤至少两次后在60℃下干燥12h，最后得到C-镍锌铁氧体-Ti(OH) 4前驱物；
（4）将步骤（3）中制得的C-镍锌铁氧体-Ti(OH)4前驱物分散到乙醇中，C-镍锌铁氧体-Ti(OH) 4前驱物的加入量为每1ml乙醇中分散0.1g的C-镍锌铁氧体-Ti(OH) 4前驱物，然后转入到高压反应釜中，在180℃下水热反应12h，接着转入高速离心机中，并在转速为10000rpm的条件下分离3min，最后即得到TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂。
图1为本发明实施例1所得C-镍锌铁氧体-TiO2磁载光催化剂的扫描电子显微镜(SEM)获得的形貌图。从图中看出，产物粒径在200nm左右。
图2为本发明实施例1所得C-镍锌铁氧体-TiO2磁载光催化剂的透射电子显微镜(TEM)获得的形貌图。从图中可以看出，产物有团聚现象，表面明显吸附有小颗粒。
实施例2
一种TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将葡萄糖溶解于去离子水中配制成质量浓度为0.3g/ml的葡萄糖溶液，将配制好的葡萄糖溶液先转入高压反应釜中，并在160℃下水热反应16h，然后再转入高速离心机中，并在转速为20000rpm的条件下分离10min，最后得到固体C微球；
（2）取NiCl2、ZnCl2、FeCl3和CH3COONH4并一同溶于乙二醇中，搅拌30min，得到混合盐乙二醇溶液，该混合盐乙二醇溶液中Ni2+、Zn2+、Fe3+和NH4 +的摩尔浓度比为Ni2+:Zn2+:Fe3+: NH4 +=1:1:4：6，混合盐乙二醇溶液中Ni2+的摩尔浓度为25mol/ml；将步骤（1）中制得的固体C微球分散到混合盐乙二醇溶液中，固体C微球的添加量为1ml混合盐乙二醇溶液中分散0.01g固体C微球，然后转入到高压反应釜中，在180℃下水热反应8h后，再转入高速离心机中，并在转速为10000rpm的条件下分离4min后烘干得到黑色固体粉末，即为C-镍锌铁氧体复合微球；
（3）取一定量的乙醇，按体积比为4：1分为A、B两组，对于A组乙醇：首先向其内加入步骤（2）中制得的C-镍锌铁氧体复合微球，C-镍锌铁氧体复合微球的加入量为每1ml乙醇中加入0.01g的C-镍锌铁氧体复合微球，接着超声分散2min，之后再向A组乙醇中先后分别加入乙腈和质量浓度为25%的浓氨水，乙腈的加入量为每1ml乙醇中加入0.0125ml的乙腈，浓氨水的加入量为每1ml乙醇中加入0.01ml的浓氨水，最后将A组乙醇混合液搅拌40min；对于B组乙醇：向其内加入钛酸四丁酯，钛酸四丁酯的加入量为每1ml乙醇中加入0.005ml的钛酸四丁酯，并搅拌均匀；最后，将B组的乙醇混合液滴加到A组的乙醇混合液中，边滴加边搅拌且滴加速率为0.5滴/秒，滴加完毕后再搅拌2h，反应完以后，过滤反应后的浑浊液得到固体产物，将固体产物用乙醇洗涤至少两次后在60℃下干燥12h，最后得到C-镍锌铁氧体-Ti(OH) 4前驱物；
（4）将步骤（3）中制得的C-镍锌铁氧体-Ti(OH)4前驱物分散到乙醇中，C-镍锌铁氧体-Ti(OH) 4前驱物的加入量为每1ml乙醇中分散0.06g的C-镍锌铁氧体-Ti(OH) 4前驱物，然后转入到高压反应釜中，在180℃下水热反应12h，接着转入高速离心机中，并在转速至少为13000rpm的条件下分离2min，最后即得到TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂。
图3为本发明实施例2所得C-镍锌铁氧体-TiO2磁载光催化剂的热重-差热(TGA)曲线。从图中可以看出，产物失重约为47%，即镍锌铁氧体-TiO2磁载光催化剂有效作用部分所占比重为53%，说明本发明具有高的产量与产率。
图4为本发明实施例2所得C-镍锌铁氧体-TiO2磁载光催化剂的紫外-可见光(UV-vis)吸收光谱图。可以看出，最大吸收峰位于425nm处，与纯TiO2(365nm)相比，有典型的吸收峰红移。
实施例3
一种TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）将葡萄糖溶解于去离子水中配制成质量浓度为0.1g/ml的葡萄糖溶液，将配制好的葡萄糖溶液先转入高压反应釜中，并在180℃下水热反应13h，然后再转入高速离心机中，并在转速为19000rpm的条件下分离9min，最后得到固体C微球；
（2）取NiCl2、ZnCl2、FeCl3和CH3COONH4并一同溶于乙二醇中，搅拌35min，得到混合盐乙二醇溶液，该混合盐乙二醇溶液中Ni2+、Zn2+、Fe3+和NH4 +的摩尔浓度比为Ni2+:Zn2+:Fe3+: NH4 +=1:1:4：6，混合盐乙二醇溶液中Ni2+的摩尔浓度为50mol/ml；将步骤（1）中制得的固体C微球分散到混合盐乙二醇溶液中，固体C微球的添加量为1ml混合盐乙二醇溶液中分散0.005g固体C微球，然后转入到高压反应釜中，在180℃下水热反应24h后，再转入高速离心机中，并在转速为12000rpm的条件下分离3min后烘干得到黑色固体粉末，即为C-镍锌铁氧体复合微球；
（3）取一定量的乙醇，按体积比为4：1分为A、B两组，对于A组乙醇：首先向其内加入步骤（2）中制得的C-镍锌铁氧体复合微球，C-镍锌铁氧体复合微球的加入量为每1ml乙醇中加入0.05g的C-镍锌铁氧体复合微球，接着超声分散2min，之后再向A组乙醇中先后分别加入乙腈和质量浓度为25%的浓氨水，乙腈的加入量为每1ml乙醇中加入0.0125ml的乙腈，浓氨水的加入量为每1ml乙醇中加入0.01ml的浓氨水，最后将A组乙醇混合液搅拌35min；对于B组乙醇：向其内加入钛酸四丁酯，钛酸四丁酯的加入量为每1ml乙醇中加入0.005ml的钛酸四丁酯，并搅拌均匀；最后，将B组的乙醇混合液滴加到A组的乙醇混合液中，边滴加边搅拌且滴加速率为0.5滴/秒，滴加完毕后再搅拌3h，反应完以后，过滤反应后的浑浊液得到固体产物，将固体产物用乙醇洗涤至少两次后在60℃下干燥12h，最后得到C-镍锌铁氧体-Ti(OH) 4前驱物；
（4）将步骤（3）中制得的C-镍锌铁氧体-Ti(OH)4前驱物分散到乙醇中，C-镍锌铁氧体-Ti(OH) 4前驱物的加入量为每1ml乙醇中分散0.02g的C-镍锌铁氧体-Ti(OH) 4前驱物，然后转入到高压反应釜中，在180℃下水热反应12h，接着转入高速离心机中，并在转速为11000rpm的条件下分离2min，最后即得到TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂。
图5为本发明实施例3所得C-镍锌铁氧体-TiO2磁载光催化剂的磁性能(VSM)曲线。从图中看出，产物为超顺磁性，矫顽力小，饱和磁化强度高，约为48emu/g。
图6为本发明实施例3所得C-镍锌铁氧体-TiO2磁载光催化剂的X射线衍射(XRD)图谱。从图中得出，产物具有典型的反尖晶石型结构镍锌铁氧体以及锐钛矿的衍射峰，其中在25°处可能是因为C物质而造成的。除此之外，没有发现其它衍射峰的存在，说明得到的产物为纯相。
Claims (1)
1.一种TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将葡萄糖溶解于去离子水中配制成质量浓度为0.1-0.5g/ml的葡萄糖溶液，将配制好的葡萄糖溶液先转入高压反应釜中，并在160-180℃下水热反应10-16h，然后再转入高速离心机中，并在转速至少为18000rpm的条件下分离至少8min，最后得到固体C微球；
（2）取NiCl2、ZnCl2、FeCl3和CH3COONH4并一同溶于乙二醇中，搅拌至少30min，得到混合盐乙二醇溶液，该混合盐乙二醇溶液中Ni2+、Zn2+、Fe3+和NH4 +的摩尔浓度比为Ni2+:Zn2+:Fe3+: NH4 +=1:1:4：6，混合盐乙二醇溶液中Ni2+的摩尔浓度为0.5-50mol/ml；将步骤（1）中制得的固体C微球分散到混合盐乙二醇溶液中，固体C微球的添加量为1ml混合盐乙二醇溶液中分散0.005-0.01g固体C微球，然后转入到高压反应釜中，在180℃下水热反应8-24h后，再转入高速离心机中，并在转速至少为10000rpm的条件下分离至少2min后烘干得到黑色固体粉末，即为C-镍锌铁氧体复合微球；
（3）取一定量的乙醇，按体积比为4：1分为A、B两组，对于A组乙醇：首先向其内加入步骤（2）中制得的C-镍锌铁氧体复合微球，C-镍锌铁氧体复合微球的加入量为每1ml乙醇中加入0.01-0.05g的C-镍锌铁氧体复合微球，接着超声分散至少2min，之后再向A组乙醇中先后分别加入乙腈和质量浓度为25%的浓氨水，乙腈的加入量为每1ml乙醇中加入0.0125ml的乙腈，浓氨水的加入量为每1ml乙醇中加入0.01ml的浓氨水，最后将A组乙醇混合液搅拌至少30min；对于B组乙醇：向其内加入钛酸四丁酯，钛酸四丁酯的加入量为每1ml乙醇中加入0.005ml的钛酸四丁酯，并搅拌均匀；最后，将B组的乙醇混合液滴加到A组的乙醇混合液中，边滴加边搅拌且滴加速率为0.5滴/秒，滴加完毕后再搅拌至少2h，反应完以后，过滤反应后的浑浊液得到固体产物，将固体产物用乙醇洗涤至少两次后在60℃下干燥12h，最后得到C-镍锌铁氧体-Ti(OH) 4前驱物；
（4）将步骤（3）中制得的C-镍锌铁氧体-Ti(OH) 4前驱物分散到乙醇中，C-镍锌铁氧体-Ti(OH) 4前驱物的加入量为每1ml乙醇中分散0.02-0.1g的C-镍锌铁氧体-Ti(OH) 4前驱物，然后转入到高压反应釜中，在180℃下水热反应12h，接着转入高速离心机中，并在转速至少为10000rpm的条件下分离至少2min，最后即得到TiO2/镍锌铁氧体/C磁载光催化剂。
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