CN116143167A - 一种基于多晶InSe生长In2O3纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于多晶InSe材料生长In2O3纳米线的制备方法,涉及纳米材料生长与纳米结构设计技术领域,其技术方案要点是:包括以下4个步骤,S1多晶InSe粉末材料的准备;S2多晶InSe块体材料的准备;S3多晶InSe薄片材料的准备;S4高温氧化制备In2O3纳米线。该制备方法简单、便捷,样品得率高效稳定,所涉及的设备及耗材价格低廉,为In2O3纳米线生长与应用奠定了良好基础。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域,更具体地说,它涉及一种基于多晶InSe生长In2O3纳米线的制备方法。
背景技术
在过去的二十年里,各式各样的纳米材料由于它们独特的物理或化学性质在各个领域引起了广泛关注。近年来,纳米氧化物半导体已成为发光、场发射显示器、光电二极管、太阳能电池、传感器和激光器等先进应用领域的优秀候选材料,其中一维(1D)氧化物半导体,包括ZnO、TiO2、SnO2和In2O3等,由于优异的性能(例如,快速响应、高灵敏度、定向电子传输和优越的空间分辨率),因此受到了广泛的研究。
氧化铟(In2O3)是一种典型的n型氧化物半导体,带隙宽度3.55eV-3.75eV。由于其独特的光学、化学和电子学性质,被广泛应用于电子和光电子器件、平板显示器、气体传感器和光催化等领域。因此,合成高质量的In2O3纳米结构,对于研究其电子性质以及在传感、发光二极管和纳米级晶体管中的潜在应用非常重要。目前人们通常通过化学气相沉积(CVD)、脉冲激光沉积(PLD)、热蒸发、碳热法和水热合成法等方法来制备In2O3纳米线,制备过程都较为复杂、繁琐。而本发明则提供了一种制备过程更为简单、快捷,样品得率结果更为高效,制样成本更低的In2O3纳米线的制备方法,为探究电子和光电子器件等方向的同行分享一种新型制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种基于多晶InSe生长In2O3纳米线的制备方法,该方法的制备过程更为简单、快捷,样品得率结果更为高效,制样成本更低。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的:一种基于多晶InSe生长In2O3纳米线的制备方法,包括以下步骤:
S1.多晶InSe粉末材料的准备;
S2.多晶InSe块体材料的准备;
S3.多晶InSe薄片材料的准备;
S4.空气中高温氧化制备In2O3纳米线。
本发明进一步设置为:S1.多晶InSe粉末材料的准备:将In和Se装入石英管中,使用真空泵对石英管抽真空处理,随后将密封好的石英管放入马弗炉中烧结得到多晶InSe粉末。
本发明进一步设置为:S2.多晶InSe块体材料的准备:将S1中制备得到的多晶InSe粉末导入石墨管中,放置到热压机上,通过热压机将多晶InSe粉末处理为多晶InSe块体。
本发明进一步设置为:S3.多晶InSe薄片材料的准备:将S2中制备得到的多晶InSe块体外表面裹上一层蜡,并将该多晶InSe块体固定在线切割机上,切割得到多晶InSe薄片。
本发明进一步设置为:S4.空气中高温氧化制备In2O3纳米线:将制备完成的片状多晶InSe放置于坩埚中,再将坩埚放于马弗炉中在空气环境下加热氧化,待加热完成冷却至室温后取出。
进一步,上述S1中采用马弗炉烧制多晶InSe粉末,首先准确称量In 2.37009g,Se1.62991g后,将其装入直径16mm的圆底石英管中,再用对其进行抽真空处理并对进行密封,将密封好的石英管置于马弗炉中。设置升温程序:先从室温升温150分钟至200℃,再升温300分钟至500℃,再升温100分钟至650℃,再从650℃升温360分钟至1000℃,并保持1000℃恒温1440分钟后,降温5分钟至580℃,保持580℃恒温2000分钟(在此恒温过程中生成多晶InSe粉末),为防止试管炸裂,保温完成在100分钟内将温度降至室温。
进一步,上述S2中,将粉末导入石墨管中,再放置到热压机上,对其施加压力至10MPa后,加热至500℃并保持500℃恒温40分钟。
进一步,上述S3中,在准备好的多晶InSe块体外表面裹上一层蜡,并固定在线切割机上,切割得到多晶InSe薄片,得到的多晶InSe薄片的表面上会残留少许蜡,可将其浸泡入丙酮溶液中以除去表面的蜡,再用5000目的砂纸对多晶InSe薄片进行研磨,使其表面光滑平整。
进一步,上述S4中,将坩埚放入马弗炉中,设置其程序:以10-50℃/min升温速率加热至400-600℃,在空气中保温1小时以上(InSe开始氧化),随后冷却至室温即可。
综上所述,本发明具有以下有益效果:
1.传统制备In2O3纳米线的工艺十分复杂,而本发明方法制备的In2O3纳米线是由InSe加热氧化反应得来,不仅工艺简单高效,且结构稳定,生长制备的In2O3纳米线也十分均一。
2.在加热氧化反应作用下,通过对温度与保温时间等参数的调整可对生长的In2O3纳米线的尺寸进行调控,也可以对InSe表面进行处理。
3.本方法是利用加热氧化反应制备生长的In2O3纳米线,为探究电子和光电子器件等方向提供一种新的途径与可能。
4.为制备氧化纳米线及其范德华层状材料表面结构设计提供了新思路。
附图说明
图1是本发明制备In2O3纳米线的流程图;
图2是本发明针对In2O3纳米线的扫描电镜的表征图;
图3是本发明针对In2O3纳米线在透射电子显微镜以及X射线衍射仪的表征图。
具体实施方式
以下结合附图1-3对本发明作进一步详细说明。
实施例:一种基于多晶InSe生长In2O3纳米线的制备方法,如图1所示,包括以下步骤:
S1.多晶InSe粉末材料的准备:
首先,准确称量2.37009g In和1.62991g Se后,将其装入直径16mm的圆底石英管中(如图1中(a)所示),再用真空泵对其进行抽真空处理,当抽取至4.0×10-1Pa以下时对其进行密封,将密封好的石英管置于马弗炉中(如图1中(b)所示),设置升温程序:先从室温升温150分钟至200℃,再升温300分钟至500℃,再升温100分钟至650℃,再从650℃升温360分钟至1000℃,并保持1000℃恒温1440分钟后,降温5分钟至580℃,保持580℃恒温2000分钟(在此恒温过程中生成多晶InSe粉末),为防止试管炸裂,保温完成后须降温100分钟将温度从580℃降至室温。
S2.多晶InSe块体材料的准备:
将制备完成的多晶InSe粉末倒入石墨管中(如图1中(c)所示)再放置到热压机上,对其施加压力至10MPa后,对其加热至500℃,并保持500℃恒温40分钟,使多晶InSe粉末塑形成块体后冷却取出(如图1中(d)所示)。
S3.多晶InSe薄片材料的准备:
在准备好的多晶InSe块体外表面裹上一层蜡,并固定在线切割机上(如图1中(e)所示),切割获得厚度1mm左右的多晶InSe薄片(如图1中(f)所示)。
S4.空气中高温氧化制备In2O3纳米线:
将装有多晶InSe薄片的坩埚放置于马弗炉内(如图1中(g)所示),在空气环境下,以10-50℃/min升温速率加热至400-600℃并恒温1小时以上,在高温环境下发生氧化反应的作用下,即可使得多晶InSe块体表面长出In2O3纳米线(如图1中(h)所示),该纳米线的生长方法可通过调控温度与保温时长调节In2O3纳米线的尺寸。
如图2所示,制备完成后可对In2O3纳米线生长情况的检测,利用光学显微镜与扫描电子显微镜,对多晶InSe块体表面生长的In2O3纳米线进行形貌观察。如图2中(a)所示为未生长In2O3纳米线的多晶InSe块体,表面光滑。经过反应处理后,光滑表面上覆盖了一层In2O3纳米线(如图2(d)所示)。
此外,利用透射电子显微镜,可对多晶InSe块体表面生长的In2O3纳米线进行结晶学结构以及元素分布与含量的检测。
下面将结合图2和图3对本发明In2O3纳米线的特征进行进一步说明:
由图2(a)(b)可见,初始的多晶InSe块体表面较为光滑平整,经过高温氧化后其表面覆盖了一层纳米线(如图2(c)(d)所示),为进一步确定表面生成物质,通过超声振动将其从多晶InSe块体的基体上剥离下来并分散于无水乙醇中,用移液枪吸取10μL溶液滴在超薄碳膜铜网上,待干燥后,转移至透射电子显微镜中进行微结构的观察。同时,用移液枪吸取数毫升溶液滴在单晶硅片上,待干燥后,利用X射线衍射仪对样品进行结晶学结构分析。
通过X射线衍射仪对样品进行结晶学结构分析后,我们发现其衍射谱峰(如图3(e)上方线条所示)与已知的In2O3的立方晶体结构相对应(PDF:71-2194,如图3(e)下方线条所示),再利用其标准PDF卡片模拟出其晶体模型(如图3(d)所示)。
在透射电子显微镜下观察到许多纳米线(如图3(a)所示),通过倾转晶带轴,获得其高分辨晶格信息(如图3(b)所示),利用高分辨晶格通过傅里叶变换得到其对应的模拟衍射斑图像(如图3(b)右上图所示),通过与构建的晶体模型比对后,标定出对应晶面为[120],晶格间距在STEM模式下通过X射线能谱获得元素分布分析图(如图3(c)所示),成分含量分析(如表1所示),In:O原子比接近为2:3,因此该纳米线为In2O3纳米线。/>
表1
本具体实施例仅仅是对本发明的解释,其并不是对本发明的限制,本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改,但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (6)
1.一种基于多晶InSe生长In2O3纳米线的制备方法,其特征是:包括以下步骤:
S1.多晶InSe粉末材料的准备;
S2.多晶InSe块体材料的准备;
S3.多晶InSe薄片材料的准备;
S4.空气中高温氧化制备In2O3纳米线。
2.根据权利要求1所述的一种基于多晶InSe生长In2O3纳米线的制备方法,其特征是:
S1.多晶InSe粉末材料的准备:将In和Se装入石英管中,使用真空泵对石英管抽真空处理,随后将密封好的石英管放入马弗炉中烧结得到多晶InSe粉末。
3.根据权利要求1所述的一种基于多晶InSe生长In2O3纳米线的制备方法,其特征是:
S2.多晶InSe块体材料的准备:将S1中制备得到的多晶InSe粉末导入石墨管中,放置到热压机上,通过热压机将多晶InSe粉末处理为多晶InSe块体。
4.根据权利要求1所述的一种基于多晶InSe生长In2O3纳米线的制备方法,其特征是:
S3.多晶InSe薄片材料的准备:将S2中制备得到的多晶InSe块体外表面裹上一层蜡,并将该多晶InSe块体固定在线切割机上,切割得到多晶InSe薄片。
5.根据权利要求1所述的一种基于多晶InSe生长In2O3纳米线的制备方法,其特征是:
S4.空气中高温氧化制备In2O3纳米线:将S3中制备得到的多晶InSe薄片放置于坩埚中,再将坩埚放于马弗炉中在空气环境下加热氧化,待加热完成冷却至室温后取出。
6.根据权利要求5所述的一种基于多晶InSe生长In2O3纳米线的制备方法,其特征是:所述空气中高温氧化制备In2O3纳米线的参数如下,升温速率:10-50℃/min,氧化温度区间:400-600℃,氧化时间:1小时以上。
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