CN108423659B - 一种基于多晶铜箔的毫米级单层单晶石墨烯的制备方法 - Google Patents

一种基于多晶铜箔的毫米级单层单晶石墨烯的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种基于多晶铜箔的毫米级单层单晶石墨烯的制备方法，属于薄膜石墨烯材料的制备技术领域。本发明在氩气、氢气和氧气气氛下，对铜箔进行加热，利用甲烷在铜箔表面的催化裂解，在矩形盒子的内壁上生长形成大尺寸的单层单晶石墨烯。本发明无需对铜箔进行复杂的预处理，仅用无水乙醇对铜箔表面进行简单清洁即可，且不会引入新的杂质。本发明无需对铜箔进行预氧化处理，在石墨烯的制备过程中，通过控制氧气的流量和控制CVD反应腔体内的压强，即可实现石墨烯的单晶生长。在利用最优化氧气流量参数下，通过控制甲烷的持续时间来控制单晶石墨烯的生长时间，从而调控单晶石墨烯的尺寸。

Description

一种基于多晶铜箔的毫米级单层单晶石墨烯的制备方法
技术领域
本发明属于薄膜石墨烯材料的制备技术领域，具体是涉及一种基于多晶铜箔的毫米级单层单晶石墨烯的制备方法。
背景技术
石墨烯是碳原子通过SP2杂化形成的具有蜂窝结构的二维材料。这种材料具有优异的导电、传热、透光及柔韧属性，因而广泛应用于以光电器件为典型的众多应用领域。另外，在实现石墨烯(尤其是石墨烯单晶)带隙调控和快速、低成本制备的前提下，石墨烯甚至有可能取代硅、锗等传统半导体材料，成为下一代信息集成器件的基础材料。但石墨烯的各种优异的性能只有在石墨烯质量很高时才能体现，随着层数的增加和内部缺陷的累积，石墨烯诸多优越性能都将降低。要真正的实现石墨烯应用的产业化，体现出石墨烯替代其他材料的优越品质，必须在制备方法上寻求突破。
自2004年Geim等人首次用微机械剥离法制备出石墨烯以来，科研人员又开发出众多制备石墨烯的方法。目前，仅有氧化还原石墨烯法和化学气相沉积法(CVD)适合于规模化生产。氧化还原石墨烯法用于制备石墨烯粉体，目前已可实现吨级制备，但制备大面积、均一厚度的高质量石墨烯仍是极大挑战。化学气相沉积法被认为最有希望制备出高质量、大面积的石墨烯，是产业化生产石墨烯薄膜最具潜力的方法。而且，利用化学气相沉积法(CVD)制备石墨烯的工艺发展迅速。据报道，毫米级单层大单晶石墨烯已可在实验室环境实现。但此类大单晶石墨烯的制备条件严苛、制备工艺复杂。近年来，研究人员发现氧气在调控石墨烯生长过程中起着重要的作用，并开发出氧辅助化学气相沉积法。通过对铜箔预氧化处理，单晶石墨烯的成核密度可被控制在极低的水平，在此基础上实现了毫米级单晶石墨烯的制备。显然，铜箔的预氧化程度决定了单晶石墨烯的品质。然而，关于何种氧化程度最有利于单晶石墨烯的生长这一问题，既无定论，也没有量化标准。目前的氧辅助化学气相沉积法仍然是基于各自经验，因而制备条件和工艺流程各异。
而且，铜箔在使用之前，一般都会进行清洗处理。专利号为201610588332.5的发明专利公开了一种毫米级单层单晶石墨烯的制备方法，该方法采用化学气相沉积法，以甲烷为碳源，氢气和氩气为载气，通过优化铜箔退火条件，调控反应气体比例，生长出毫米级单层单晶石墨烯。该方法中提到，铜箔放入管式炉石英管之前，先对铜箔进行预处理，预处理为：用剪刀将铜箔剪切成合适大小，将其放入稀盐酸中进行超声清洗，然后转移至丙酮溶液中超声清洗，清洗结束后用氮气吹干，待用。该方法采用稀盐酸对铜箔进行清洗，铜箔的清洗程度及清洗时间难以控制，而且经稀盐酸腐蚀后，铜箔表面变脏，极容易引入新的杂质，影响后续石墨烯的制备。
本发明提出了一种新的制备方法，无需对铜箔进行复杂的预处理，便可对铜箔表面进行清洁，同时通过控制氧气流量和CVD反应腔体的气压，即可实现毫米级单层单晶石墨烯的生长，克服了铜箔预氧化难以量化处理的问题。该方法制备的单晶石墨烯产率高，且完全可重复。
发明内容
本发明主要是解决上述现有技术所存在的技术问题，提供一种基于多晶铜箔的毫米级单层单晶石墨烯的制备方法，该方法无需对铜箔进行复杂的预处理，便可对铜箔表面进行清洁，同时通过控制氧气流量和CVD反应腔体的气压，即可实现毫米级单层单晶石墨烯的生长。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的：一种基于多晶铜箔的毫米级单层单晶石墨烯的制备方法，具体步骤为：
(1)铜箔的预处理：用剪刀将铜箔剪切成所需尺寸的矩形膜片，将其折叠成封闭的矩形盒子后装载到石英管中，然后将石英管置于CVD反应腔体中，CVD反应腔体抽至0.05Pa以下的近似真空状态，再向CVD反应腔体中持续通入600sccm氩气、100sccm氢气和0.06sccm-0.1sccm氧气，直至CVD反应腔体内的压强达到460Pa，继续维持该流量的氩气、氢气和氧气作为载气；
(2)铜箔的升温及退火：在氩气、氢气和氧气的气氛下，对CVD反应腔体进行加热，使铜箔在1h内由室温加热到1030℃-1050℃，并在该温度下进行铜箔的退火处理，退火处理时间为2h，铜箔表面由于氧的吸附诱导作用，由多晶结构转变为晶面为(111)取向的单晶结构；
(3)石墨烯的生长：铜箔退火处理后，继续维持铜箔1030℃-1050℃的温度，利用化学气相沉积法，在氩气、氢气和氧气的气氛下，通入0.5sccm甲烷，利用甲烷在铜箔表面的催化裂解，在矩形盒子的内壁上生长形成大尺寸的单层单晶石墨烯；
(4)石墨烯的降温：石墨烯生长结束后，停止通入甲烷，停止加热，在氩气、氢气和氧气的气氛下，将单层单晶石墨烯自然降温至室温。
作为优选，所述步骤(1)中的铜箔在剪切之前，还包括如下对所述铜箔处理的步骤：在室温环境下，用无水乙醇对所述铜箔表面进行清洁，再用干燥氮气吹干。
作为优选，所述步骤(1)中的铜箔采用Alfa Aesar的#46986，铜箔厚度为0.025mm，纯度为99.8％。
作为优选，所述步骤(1)中的CVD反应腔体具备用于加热铜箔的加热炉，所述CVD反应腔体上设有四个气体流量控制阀，四个气体流量控制阀分别连接甲烷储气瓶、氩气储气瓶、氢气储气瓶和氧气储气瓶，所述各储气瓶内装有相应的气体，所述甲烷、氩气、氢气和氧气均为高纯气体，纯度均为99.999％。
作为优选，所述步骤(1)中的石英管为耐高温的石英管。
作为优选，所述步骤(3)中的甲烷通入时间为2h，在矩形盒子的内壁上生长形成2mm的单层单晶石墨烯。
作为优选，所述单层单晶石墨烯为六边形单层单晶石墨烯。
本发明具有的有益效果：
(1)本发明中，铜箔无需经过复杂的预处理，仅用无水乙醇对铜箔表面进行简单清洁即可，且清洁后的铜箔在后续石墨烯的制备中，不会引入新的杂质，影响石墨烯的品质。
(2)本发明无需对铜箔进行预氧化处理，在石墨烯的制备过程中，通过控制氧气的流量和控制CVD反应腔体内的压强，即可实现石墨烯的单晶生长。
(3)在利用最优化氧气流量参数下，通过控制甲烷的持续时间来控制单晶石墨烯的生长时间，从而调控单晶石墨烯的尺寸。
(4)本发明中，通过将铜箔剪切成矩形膜片，矩形膜片折叠成封闭的矩形盒子，矩形盒子的内部提供了准静态的环境，便于单晶石墨烯的均匀且匀速生长。
附图说明
图1是本发明制备毫米级单层单晶石墨烯的一种流程示意图；
图2是本发明矩形盒子的一种制作流程示意图；
图3是本发明铜箔重构前后的X射线衍射对比图；
图4a是使用本发明在铜箔上生长的单晶石墨烯的光学显微镜图；
图4b是使用本发明在铜箔上生长的单晶石墨烯的电子显微镜图；
图4c是使用本发明生长的单晶石墨烯的典型拉曼光谱图；
图4d是使用本发明生长的单晶石墨烯转移到SiO2基底上之后测得的光学显微镜图；
图4e是使用本发明生长的单晶石墨烯的拉曼光谱中G峰的强度成像图；
图4f是使用本发明生长的单晶石墨烯的拉曼光谱中缺陷峰的强度成像图。
图中：1、膜片A；2、膜片B；3、中心线；4、短边A；5、长边A；6、短边B；7、长边B；8、折叠边A；9、折叠边B。
具体实施方式
下面通过实施例，并结合附图，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例：一种基于多晶铜箔的毫米级单层单晶石墨烯的制备方法，如图1-图4所示，具体步骤为：
(1)铜箔的预处理：
采用Alfa Aesar的#46986铜箔，其厚度为0.025mm，纯度为99.8％，在室温环境下，用无水乙醇对铜箔表面进行清洁，再用干燥氮气吹干；用剪刀将铜箔剪切成6.0cm*5.5cm的矩形膜片，将其折叠成封闭的矩形盒子；然后将矩形盒子装载到内径为50mm的耐高温的石英管中，石英管置于CVD反应腔体中，CVD反应腔体抽至0.05Pa以下的近似真空状态，再向CVD反应腔体中持续通入600sccm氩气、100sccm氢气和0.06sccm氧气，直至CVD反应腔体内的压强达到460Pa，继续维持该流量的氩气、氢气和氧气作为载气，其中，氩气、氢气和氧气的纯度均为99.999％；
(2)铜箔的升温及退火：
在氩气、氢气和氧气的气氛下，对CVD反应腔体进行加热，使铜箔在1h内由室温加热到1050℃，并在该温度下进行铜箔的退火处理，退火处理时间为2h，铜箔表面由于氧的吸附诱导作用，由多晶结构转变为晶面为(111)的单晶结构，图3为铜箔重构前后的X射线衍射对比图，图中的上层曲线为铜箔退火前的X射线衍射谱线，该曲线表明铜箔表面为多晶结构，包含晶面为(111)取向的单晶结构(即峰e)和晶面为(200)取向的单晶结构(即峰f)，图中的下层曲线为铜箔退火后的X射线衍射谱线，该曲线表明铜箔表面已重构成为单晶面为(111)取向的单晶结构，这是形成六边形单层单晶石墨烯的原因之一；
(3)石墨烯的生长：
铜箔退火处理后，继续维持铜箔1050℃的温度，利用化学气相沉积法，在氩气、氢气和氧气的气氛下，通入纯度为99.999％、流量为0.5sccm、通入时间为2h的甲烷，利用甲烷在铜箔表面的催化裂解，在矩形盒子的内壁上生长形成2mm的单层单晶石墨烯；该过程中，甲烷的持续通入时间决定了单晶石墨烯的最终尺寸，通常制备2mm左右的单晶石墨烯需要2小时；在上述实验参数条件下，若增加甲烷的持续通入时间，虽会近一步增大单晶石墨烯的尺寸，但通常会导致相邻单晶个体间相互融合，成为连续或局部连续地单层石墨烯薄膜；
(4)石墨烯的降温：
石墨烯生长结束后，停止通入甲烷，停止加热，在氩气、氢气和氧气的气氛下，将单层单晶石墨烯自然降温至室温，即可得到毫米级的单层单晶石墨烯。
图1为本发明制备毫米级单层单晶石墨烯的一种流程示意图，如图所示，区域a表示铜箔的升温阶段，区域b表示铜箔的退火阶段，区域c为石墨烯的生长阶段，区域d为石墨烯的降温阶段；在制备石墨烯的整个过程中，氩气、氢气和氧气一直持续通入，甲烷只在石墨烯的生长阶段持续通入。
图2为本发明矩形盒子的一种制作流程示意图，具体制作过程如下：首先对矩形膜片沿其中心线进行对折，对折后，中心线左侧的膜片称为膜片A，中心线右侧的膜片称为膜片B；然后将膜片A和膜片B相贴拢，此时，膜片A上的两条短边A与膜片B上的两条短边B相贴拢，膜片A上的长边A与膜片B上的长边B相贴拢，最后将膜片A上的短边A和膜片B上的短边B一起折叠并压紧，形成折叠边A，将膜片A上的长边A和膜片B上的长边B一起折叠并压紧，形成折叠边B。通过上述操作将矩形膜片折叠成一个封闭的矩形盒子。
由图4a、图4b和图4d可知，使用本发明在铜箔上生长的单晶石墨烯为六边形的大尺寸单层单晶石墨烯；图4c为使用本发明生长的单晶石墨烯的典型拉曼光谱图，如图所示，图中缺陷峰(D峰，应出现在拉曼频移为1350cm-1的峰)的强度极低，已不可分辨，表明所制备的单晶石墨烯缺陷密度极低。为进一步表征所制备的单晶石墨烯的品质均一性，利用拉曼光谱成像方式表征石墨烯层厚的二维空间分布情况。图4e是使用本发明生长的单晶石墨烯的拉曼光谱中G峰的强度成像图，图4f是使用本发明生长的单晶石墨烯的拉曼光谱中缺陷峰(D峰，应出现在拉曼频移为1350cm-1的峰)的强度成像图，如图所示，G峰强度在图4d对应的六边形单晶石墨烯区域内为均一强度，结合图4c的拉曼光谱，可证明所制备的单晶石墨烯的厚度为均一的单层。如图4f所示，任意位置的缺陷峰强度均接近0，表明单晶石墨烯缺陷密度极低，几乎无缺陷。
最后，应当指出，以上实施例仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明不限于上述实施例，还可以有许多变形。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均应认为属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种基于多晶铜箔的毫米级单层单晶石墨烯的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体步骤为：
(1)铜箔的预处理：用剪刀将铜箔剪切成所需尺寸的矩形膜片，将其折叠成封闭的矩形盒子后装载到石英管中，然后将石英管置于CVD反应腔体中，CVD反应腔体抽至0.05Pa以下的近似真空状态，再向CVD反应腔体中持续通入600sccm氩气、100sccm氢气和0.06sccm-0.1sccm氧气，直至CVD反应腔体内的压强达到460Pa，继续维持该流量的氩气、氢气和氧气作为载气；
(2)铜箔的升温及退火：在氩气、氢气和氧气的气氛下，对CVD反应腔体进行加热，使铜箔在1h内由室温加热到1030℃-1050℃，并在该温度下进行铜箔的退火处理，退火处理时间为2h，铜箔表面由于氧的吸附诱导作用，由多晶结构转变为晶面为(111)取向的单晶结构；
(3)石墨烯的生长：铜箔退火处理后，继续维持铜箔1030℃-1050℃的温度，利用化学气相沉积法，在氩气、氢气和氧气的气氛下，通入0.5sccm甲烷，利用甲烷在铜箔表面的催化裂解，在矩形盒子的内壁上生长形成大尺寸的单层单晶石墨烯；
(4)石墨烯的降温：石墨烯生长结束后，停止通入甲烷，停止加热，在氩气、氢气和氧气的气氛下，将单层单晶石墨烯自然降温至室温。
2.根据权利要求1所述一种基于多晶铜箔的毫米级单层单晶石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的铜箔在剪切之前，还包括如下对所述铜箔处理的步骤，在室温环境下，用无水乙醇对所述铜箔表面进行清洁，再用干燥氮气吹干。
3.根据权利要求1所述一种基于多晶铜箔的毫米级单层单晶石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的铜箔采用Alfa Aesar的#46986，铜箔厚度为0.025mm，纯度为99.8％。
4.根据权利要求1所述一种基于多晶铜箔的毫米级单层单晶石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的CVD反应腔体具备用于加热铜箔的加热炉，所述CVD反应腔体上设有四个气体流量控制阀，四个气体流量控制阀分别连接甲烷储气瓶、氩气储气瓶、氢气储气瓶和氧气储气瓶，所述各储气瓶内装有相应的气体，所述甲烷、氩气、氢气和氧气均为高纯气体，纯度均为99.999％。
5.根据权利要求1所述一种基于多晶铜箔的毫米级单层单晶石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的石英管为耐高温的石英管。
6.根据权利要求1所述一种基于多晶铜箔的毫米级单层单晶石墨烯的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中的甲烷通入时间为2h，在矩形盒子的内壁上生长形成2mm的单层单晶石墨烯。
7.权利要求1-5中任一项所述的方法制备得到的单层单晶石墨烯，其特征在于：所述单层单晶石墨烯为六边形单层单晶石墨烯。
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