CN101525767B - 一维纳米单晶管状碳化硅及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种触媒和模板含量为零的一维纳米单晶管状碳化硅及其制备方法与应用。本发明首次在没有使用任何的触媒和模板情况下，通过简单的气-固反应制备出了布满衬底的一维纳米单晶管状碳化硅。本发明所述的一维纳米单晶管状碳化硅不含触媒和模板，长度为1～10微米，外径尺寸为40～100纳米，中空的内径尺寸为5～30纳米，且在头部具有1～3度的轻微锥度，以及具有开口和闭口的两种形貌。而且，本发明提供的一维纳米单晶管状碳化硅具有优良的光致发光和场致电子发射特性，能够应用于发光器件和平板显示器件中。本发明简单易行，耗时少，产量高，成本低廉，适合工业集成化大批量的生产。
Description
技术领域
本发明涉及管状纳米材料制备技术领域，特别涉及一种远离触媒和模板、具有优良发光和场致电子发射特性的一维纳米单晶管状碳化硅及其制备方法与应用。
背景技术
自从1991年Iijima首次发现碳纳米管后，制备各种一维纳米材料就成为人们关注的一个热点。与传统的体相材料相比，其中的一维纳米材料，特别是一维半导体材料(包括纳米线、纳米棒、纳米管、纳米带)具有优良的尺寸效应和电子传输等特性，使其在电学、磁学、光学等许多领域有着广泛的应用，具有着强大的竞争力。
碳化硅是一种重要的宽带隙的半导体材料，由于具有优良的机械和电子特性，因此其在复合材料，高温电子器件和抗磨材料等中有着广泛的应用。最近的一些研究表明一维碳化硅纳米材料(纳米线，纳米棒)有着优良的场发射性能和发光特性，在平板显示和各种发光器件方面有着巨大的应用潜力。然而，对于管状碳化硅纳米结构，由于制备的困难，目前仅仅有很少量的报道。对于这些已报道的管状碳化硅纳米结构，要么具有非常低的产量，要么是多晶，要么难于移除存在的模板和触媒，这些缺点阻碍了其在未来电子器件中的进一步应用。
发明内容
本发明的首要目的在于克服现有技术的缺点与不足，提供一种不含触媒和模板、具有优良发光和场致电子发射特性的一维纳米单晶管状碳化硅。
本发明的另一个目的在于提供一种在远离触媒和模板的条件下，利用气固反应机制来合成上述一维纳米单晶管状碳化硅的制备方法，该方法具有操作简单，成本低廉，耗时少等优点，获得的一维纳米单晶管状碳化硅纯度高、密度大，而且该制备方法适合工业集成化大批量生产一维纳米单晶管状碳化硅。
本发明的再一目的在于提供上述一维纳米单晶管状碳化硅的应用，特别是由于其优良的发光和场致电子发射特性能而产生的应用。
本发明的目的通过下述技术方案实现：一种一维纳米单晶管状碳化硅，触媒和模板的含量为0，长度为1～10微米，外径尺寸为40～100纳米，中空的内径尺寸为5～30纳米，且在头部具有1～3度的轻微锥度。
所述一维纳米单晶管状碳化硅同时具有开口端和闭口端两种形貌。
所述一维纳米单晶管状碳化硅的制备方法包括如下步骤：在耐高温材料上放入作为碳源的原料和作为衬底和硅源的纯硅片，其中纯硅片位于原料后方3～15厘米处；接着，把载有原料和硅片的耐高温材料放入耐高温内管中，再将耐高温内管放入高温炉的加热管内，原料必须位于高温炉的最高温度处；然后高温炉抽真空20～60分钟，再通入50～150sccm(标准状态毫升/分钟)的惰性气体，使炉内压力达到5～60kPa后开始加热，升温至1300～1370℃后保温15～120分钟，冷却至室温，获得所述一维纳米单晶管状碳化硅。
所述一维纳米单晶管状碳化硅布满衬底。
为了更好的实现本发明，所述作为碳源的原料为商业可利用的各种碳材料，如C60、C70、碳纳米粉和碳微米粉等；所述作为衬底和硅源的纯硅片大小为(2×2)～(10×10)mm2，硅片的材质可为各种取向和晶型的高纯度硅材料，如(100)、(111)等取向的单晶硅片，或者是多晶硅片等。以上原料和衬底都不需要进行进一步的处理，不需要添加任何的触媒或使用任何的模板。
所述作为碳源的原料的纯度大于或等于90％；所述硅片纯度大于99.8％。
所述耐高温材料为陶瓷片；
所述耐高温内管为陶瓷管，其内径为1～3厘米，厚度为1.5～5毫米；
所述作为碳源的原料放置的位置与高温炉的热偶位置在同一直线上；
所述惰性气体可以为氩气、氦气、氖气、氪气或氙气等。
通过上述方法制备的大面积生长的、高产量的一维纳米单晶管状碳化硅可广泛应用于生物医学、光电器件以及传感器等领域。
本发明与现有技术相比具有如下优点和有益效果：
(1)本发明所述的一维纳米单晶管状碳化硅不含触媒和模板、产量高、具有单晶立方相以及发光特性和优良的场电子发射特性，在平板显示和各种发光器件方面有着巨大的应用潜力；
(2)本发明首次通过简单的气-固反应制备出了大面积生长的(即一维纳 米单晶管状碳化硅布满衬底)、高产量的一维纳米单晶管状碳化硅，没有使用任何的触媒和模板，因而最后的产物是不需要经过额外的提纯处理，相比与传统制备一维碳化硅纳米材料所采用的触媒或模板的方法，有着明显的优势：操作简单易行，耗时少，产量高，仅需使用各种商业可利用的廉价原料，成本低，适合工业集成化大批量的生产。此外，本发明直接采用硅片作为硅源和衬底，与传统的硅基器件有着较好的相容性，使最终得到的一维纳米单晶管状碳化硅在目前的硅基光电器件中具有巨大的应用潜力。
附图说明
图1为本发明通过气-固反应制备的一维纳米单晶管状碳化硅的装置示意图。
图2为实施例1制备的一维纳米单晶管状碳化硅的场发射电子显微镜扫描图：
(a)为在250倍放大下的样品形貌图；
(b)为在6500倍放大下的样品形貌图；
(c)为在20000倍放大下的样品形貌图；
(d)为在50000倍放大下的样品形貌图。
图3为实施例1制备的一维纳米单晶管状碳化硅的X射线衍射分析图谱图。
图4为实施例1制备的一维纳米单晶管状碳化硅的常温拉曼图谱图。
图5为实施例1制备的一维纳米单晶管状碳化硅的透射电子显微镜图：
(a)具有闭口端形貌的一维纳米单晶管状碳化硅的透射电子显微镜图；
(b)具有开口端形貌的一维纳米单晶管状碳化硅的透射电子显微镜图；
(c)为一维纳米单晶管状碳化硅的电子衍射图；
(d)为一维纳米单晶管状碳化硅中空处的高分辨图像。
图6为实施例1制备的一维纳米单晶管状碳化硅在380nm波长的光激发下的发光光谱。
图7为实施例1制备的一维纳米单晶管状碳化硅的室温场致电子发射特性的电场强度-电流密度曲线图。
具体实施方式
下面结合实施例和附图对本发明做进一步详细的描述，但本发明的实施方 式不限于此。
实施例1
如图1所示，在陶瓷片(即耐高温材料)8上分别放上作为碳源的C60粉末10(纯度为99.98％)和面积为5×5mm2的(100)取向的单晶硅片9作为衬底和硅源，其中单晶硅片位于C60粉末后方5cm处。再把该陶瓷片8放入内径为2cm的陶瓷管(即耐高温内管)7中，然后把陶瓷管7放入内径为5cm的陶瓷加热管3内，确保高温炉1的热电偶4(热偶位置)与C60粉末10位于同一直线上。然后将高温炉1抽真空30分钟，再通入150sccm的氩气，使炉内压力达到50kPa后开始加热，使炉温(热电偶处温度)升温至1300℃后保温30分钟，然后冷却至室温(25℃)，取出硅片，硅片上有灰白色物质生成。
对灰白色物质进行X射线衍射光谱、室温拉曼光谱、场发射电子显微镜扫描和透射分析，可知灰白色物质为一维纳米单晶管状碳化硅。具体分析结果如下：图2为灰白色物质的场发射电子显微镜扫描图，可见纳米结构布满了整个硅片衬底，而且密度较高。纳米结构的特征为直径40～100nm，长度1～10微米，具有1～3度的轻微锥度；图3和4分别为灰白色物质的X射线衍射分析图谱图和常温拉曼图谱图，通过图3和4可以确认本发明所制备的产物为具有立方结构的(β相)的碳化硅；图5为灰白色物质的透射电子显微镜图。其中图5的(a)和(b)分别给出了所制备的一维纳米管状碳化硅的两种典型形貌：具有闭口端(图5a)和具有开口端(图5b)的一维纳米单晶管状碳化硅透射电子显微镜图，具有5～30nm的中空直径。从图5的(c)和(d)中，可以看出本发明所制备的一维管状碳化硅具有单晶结构。
图6为本实施例制备的一维纳米单晶管状碳化硅的光致发光曲线。通过分析，可知制备的一维纳米单晶管状碳化硅在380nm波长的光激发下，能够发出蓝光(467.1nm)和黄绿光(569.6nm)的特性。
对本实施例制备的一维纳米单晶管状碳化硅进行场致电子发射性能测试。测试方法如下：室温下，生长有一维纳米单晶管状碳化硅的硅片被放入一个真空腔内，里面的压强为6～7×10-8mb(为压力单位毫巴)。作为阳极的不锈钢探针的顶部直径为0.4mm，位于样品的顶部；一维纳米单晶管状碳化硅作为阴极。阳极和一维纳米单晶管状碳化硅之间的距离固定为200μm。在阴阳两级之间加上电压(0～5kV)，检测该电路中的电流，从而得到一维纳米单晶管状碳化硅的场致电子发射性能。其中，开启电场和阈值电场分别定义为产生10μA/cm2和 10mA/cm2的电流密度时所对应的电场。图7为本实施例制备的一维纳米单晶管状碳化硅的室温场致电子发射特性的电场强度-电流密度曲线。通过分析，可知制备的一维纳米单晶管状碳化硅有着良好的场电子发射特性，具有较低的开启电场(小于5V/μm)和阈值电场(约为10V/μm)。
以上的测试分析结果表明，本发明合成的灰白色物质为中空的管状结构的碳化硅，能够大面积的生长于衬底上，该管状碳化硅为单晶立方相结构、同时具有开口端和闭口端两种形貌(即一部分具有开口端形貌，另一部分具有闭口端形貌)，长度为1～10微米，直径为40～100nm，中空的内径为5～30nm，具有1～3度的轻微锥度，为一维纳米单晶管状碳化硅。由于其具有发光特性和优良的场电子发射特性，能够应用于发光器件和平板显示器件中。
实施例2
在一个陶瓷片(耐高温材料)上分别放上作为碳源的商业可购买的碳纳米粉(纯度90％)，和面积为10×10mm2的(110)取向的单晶硅片作为衬底和硅源，其中单晶硅片位于碳纳米粉后方12cm处。再把陶瓷片放入内径为3cm的陶瓷管(耐高温内管)中，然后把该陶瓷管放入内径为5cm的陶瓷加热管内，确保高温炉的热电偶(热偶位置)与原料碳纳米粉位于同一直线上。然后整个系统(即高温炉)抽真空60分钟，再通入100sccm的氩气，使炉内压力达到5kPa，接着开始加热，使炉温(热电偶处温度)升温至1350度后保温120分钟，然后冷却至室温(25度)，取出硅衬底，硅片上有灰白色物质生成。对灰白色物质进行X射线衍射光谱、室温拉曼光谱、场发射电子显微镜扫描和透射分析，可知灰白色物质具有和实施例1一样的形貌和结构，为大面积生长的一维纳米单晶管状碳化硅，也具有同样的立方结构。对本实施例的样品进行了光致发光和场致电子发射特性测试，其具有同实施例1一样的发光特性和场致电子发射性能。
实施例3
在一个陶瓷片(耐高温材料)上分别放上作为碳源的商业可购买的碳微米粉(纯度95％)，和面积为2×2mm2的(111)取向的单晶硅片作为衬底和硅源，其中单晶硅片位于碳微米粉后方3cm处。再把陶瓷片放入内径为3cm的陶瓷管(耐高温内管)中，然后把该陶瓷管放入内径为5cm的陶瓷加热管内，确保高温炉的热电偶(热偶位置)与原料碳微米粉位于同一直线上。然后整个系统(即高温炉) 抽真空20分钟，再通入50sccm的氦气，使炉内压力达到10kPa，接着开始加热，使炉温(热电偶处温度)升温至1370度后保温15分钟，然后冷却至室温(25度)，取出硅衬底，硅片上有灰白色物质生成。对灰白色物质进行X射线衍射光谱、室温拉曼光谱、场发射电子显微镜扫描和透射分析，可知灰白色物质具有和实施例1一样的形貌和结构，为大面积生长的一维纳米单晶管状碳化硅，也具有同样的立方结构。对本实施例的样品进行了光致发光和场致电子发射特性测试，其具有同实施例1一样的发光特性和场致电子发射性能。
实施例4
在一个陶瓷片(耐高温材料)上分别放上作为碳源的纯度为99.98％的C60粉末，和面积为6×6mm2的(111)取向的单晶硅片作为衬底和硅源，其中单晶硅片位于C60后方15cm处。再把陶瓷片放入内径为2.5cm的陶瓷管(耐高温内管)中，然后把该陶瓷管放入内径为5cm的陶瓷加热管内，确保高温炉的热电偶(热偶位置)与原料C60位于同一直线上。然后整个系统(即高温炉)抽真空20分钟，再通入50sccm的氦气，使炉内压力达到60kPa，接着开始加热，使炉温(热电偶处温度)升温至1350度后保温60分钟，然后冷却至室温(25度)，取出硅衬底，硅片上有灰白色物质生成。对灰白色物质进行X射线衍射光谱、室温拉曼光谱、场发射电子显微镜扫描和透射分析，可知灰白色物质具有和实施例1一样的形貌和结构，为大面积生长的一维纳米单晶管状碳化硅，也具有同样的立方结构。对本实施例的样品进行了光致发光和场致电子发射特性测试，其具有同实施例1一样的发光特性和场致电子发射性能。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种一维纳米单晶管状碳化硅，其特征在于：所述一维纳米单晶管状碳化硅触媒和模板的含量为0，长度为1～10微米，外径尺寸为40～100纳米，中空的内径尺寸为5～30纳米，且在头部具有1～3度的轻微锥度。
2.根据权利要求1所述的一维纳米单晶管状碳化硅，其特征在于：所述一维纳米单晶管状碳化硅同时具有开口端和闭口端两种形貌。
3.根据权利要求1所述的一维纳米单晶管状碳化硅，其特征在于：能够应用于生物医学领域、光电器件领域或传感器领域。
4.根据权利要求1所述的一维纳米单晶管状碳化硅的制备方法，其特征在于包括如下步骤：在耐高温材料上放入作为碳源的原料和作为衬底和硅源的纯硅片，其中纯硅片位于原料后方3～15厘米处；接着，将耐高温材料放入耐高温内管中，再将耐高温内管放入高温炉的加热管内，原料必须位于高温炉的最高温度处；然后高温炉抽真空20～60分钟，再通入50～150标准状态毫升/分钟的惰性气体，使炉内压力达到5～60千帕后开始加热，升温至1300～1370℃后保温15～120分钟，冷却至室温，获得一维纳米单晶管状碳化硅。
5.根据权利要求4所述的一维纳米单晶管状碳化硅的制备方法，其特征在于：所述一维纳米单晶管状碳化硅布满作为衬底和硅源的纯硅片上。
6.根据权利要求4所述的一维纳米单晶管状碳化硅的制备方法，其特征在于：所述作为碳源的原料为C60、C70、碳纳米粉或碳微米粉的一种；所述作为衬底和硅源的纯硅片大小为2×2～10×10平方毫米。
7.根据权利要求6所述的一维纳米单晶管状碳化硅的制备方法，其特征在于：所述作为碳源的原料纯度大于或等于90％；所述纯硅片的纯度大于99.8％。
8.根据权利要求4所述的一维纳米单晶管状碳化硅的制备方法，其特征在于：所述耐高温材料为陶瓷片；所述耐高温内管为陶瓷管，其内径为1～3厘米，厚度为1.5～5毫米。
9.根据权利要求4所述的一维纳米单晶管状碳化硅的制备方法，其特征在于：所述作为碳源的原料放置的位置与高温炉的热偶位置在同一直线上。
10.根据权利要求4所述的一维纳米单晶管状碳化硅的制备方法，其特征在于：所述惰性气体为氩气、氦气、氖气、氪气或氙气的一种。
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