CN102219180B - Vls过程中压强控制合成一维无机纳米锥状结构材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种制备一维无机纳米锥状结构材料的方法。该方法包括如下步骤：1)将前驱物和金属催化剂混合后置于容器中，并将其放入真空管式炉的高温区，将衬底置于低温区，使炉腔内呈无氧状态，然后通入非氧化性保护气体使所述炉腔内的压强不高于1x104Pa，密封真空管式炉；所述高温区的温度为1300-1400℃，所述低温区的温度为1100-800℃；2)开启加热装置，以10-20℃/分钟的升温速率，将真空管式炉的高温区加热至1300-1400℃并维持30-300分钟，停止加热，冷却至室温，然后向炉腔内通入非氧化性气体至一个大气压，打开炉腔，在衬底上得到了一维无机纳米锥状结构材料。本发明的方法简单，设备廉价；该方法通过控制VLS过程中催化剂金属液滴合成了直径可变的一维硅基纳米结构，适用于多种无机材料的锥状结构生长。
Description
技术领域
本发明涉及一种在气-液-固(vapor-liquid-solid，VLS)生长过程中通过调节生长压强控制金属催化剂合金液滴，进而控制合成一维无机纳米锥状结构的方法。
背景技术
基于一维无机纳米结构性能与形貌及尺寸的依赖关系，及其在太阳能电池，高灵敏传感器及光催化等应用方面展示出的优异性能，一维无机纳米结构的控制生长在科学和技术两方面都成为重要的研究课题。
气-液-固(vapor-liquid-solid，VLS)方法基于相图的指导，是一维无机纳米结构合成的主要方法。在VLS过程中，合金液滴和从其中生长出的纳米结构在“液-固”界面处于或接近热动力学平衡，使得纳米材料可以持续平稳的从催化剂液滴中析出。然而，最近越来越多关于无机纳米锥生长的研究显示出：“液-固”界面处的热动力平衡，尤其是催化剂液滴大小及成分的改变，是有效控制VLS生长过程的调节点。这一现象预示着一维无机纳米线的形貌和尺寸有可能通过生长过程中原位调控催化剂液滴得到精确控制。
因此，在一维无机纳米结构生长过程中，探索研究一种简单、廉价的控制VLS过程中金属催化剂合金进而控制合成纳米材料的方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备一维无机纳米锥状结构材料的方法。
本发明所提供的制备一维无机纳米锥状结构材料的方法，包括如下步骤：
1)将制备所述一维无机纳米锥状结构材料的前驱体和催化剂混合后置于容器中，并将其放入真空管式炉的高温区中心，将衬底置于所述真空管式炉的低温区，使所述真空管式炉的炉腔内呈无氧状态，然后通入非氧化性保护气体使所述炉腔内的压强不高于1x104Pa，密封所述真空管式炉；所述高温区的温度为1300-1400℃，所述低温区的温度为1100-800℃；
2)开启加热装置，以10℃/分钟-20℃/分钟的升温速率，将所述真空管式炉的高温区加热至1300-1400℃，维持所述温度30分钟-300分钟，停止加热，冷却至室温，然后向所述炉腔内通入非氧化性气体至一个大气压，打开炉腔，在所述衬底上得到了一维无机纳米锥状结构材料。
其中，步骤1)中所述衬底可选自下述任意一种：单晶硅、石英和陶瓷。所用的非氧化性气体具体可为氮气、氩气或氩氢(体积比95∶5)混合气体等。
步骤2)中，向所述炉腔内通入非氧化性气体至一个大气压时，为了防止突然涌入的强大气流破化无机纳米锥状结构材料，所通入的非氧化性气体的流量应不高于400sccm，优选100sccm-400sccm。
本发明步骤1)中使所述真空管式炉的炉腔内呈无氧状态的方法具体如下：抽气体至所述炉腔内压强不高于1x103Pa后，向炉腔内通入非氧化性保护气体至所述炉腔内的压强不低于1x103Pa，再抽气体至炉腔内压强不高于1x103Pa，如此反复3次使炉腔内为无氧状态。本发明中所述容器均可为瓷舟。
为了能使前驱物气化的同时不影响设备的使用寿命，本发明选择将步骤2)中高温区加热至1300-1400℃；并综合前驱物的加热和生长设备的情况，选择以10℃/分钟-20℃/分钟的升温速率进行加热。同时确定了真空管式炉的炉腔内低温区800-1100℃为一维无机纳米锥状结构材料的生长区域。
本发明方法中，维持生长时间30分钟-300分钟，是为使催化剂在生长区形成液滴、引导生长。并且在所述时间段内前驱物中的催化剂最后消耗净尽，生长区的催化剂纳米液滴开始逐步缩小，以至于完全从引导的纳米结构前端消失。
当所述一维无机纳米锥状结构材料为直径可变的一维Si纳米锥时，步骤1)中所述前驱物可为SiO，所述金属催化剂可为铟和/或锡，所述前驱物与所述金属催化剂的质量比可为1∶0.1-10。在制备过程中，通过改变催化剂的种类以及前驱物与催化剂的配比，可以得直径由粗变细渐变的一维硅纳米锥结构、直径由细变粗渐变的一维硅纳米锥结构以及直径突变的一维硅基纳米锥结构。
当选择铟为催化剂，且前驱物SiO与铟的质量比为1∶0.1-1，优选为1∶01-0.5时，可以在衬底上得到直径由粗变细的一维硅纳米锥；
当选择锡为催化剂，且前驱物SiO与锡的质量比为1∶1-10，优选为1∶1-5时，可以在衬底上得到直径由细变粗的一维硅纳米锥；
当选择铟和锡为催化剂，且前驱物SiO与铟的质量比不低于1∶1，优选为10∶1，前驱物SiO与锡的质量比不高于1∶1，优选为1∶1，可在衬底上得到直径突变的一维硅基纳米锥结构。
本发明提供了一种制备一维无机纳米锥状结构材料的方法。该方法通过调节VLS(气液固法)过程中催化剂金属的蒸汽压，实现了控制生长过程中催化剂液滴尺寸的连续变化，得到径向尺寸连续变化(缩小或放大)的一维硅纳米锥；更重要的是，本发明控制金属催化剂蒸汽压的方法还实现了一维硅纳米结构在生长过程中原位变换催化剂，并基于催化剂金属的性能，使一维硅基纳米结构的形貌实现突变。
本发明的制备方法简单，设备廉价；该方法通过控制VLS过程中催化剂金属液滴合成了直径可变的一维硅基纳米结构，适用于多种无机材料的阵列生长。
附图说明
图1为实施例1制备的直径由粗变细的Si纳米锥扫描电子显微镜照片。
图2为实施例1制备的直径由粗变细的Si纳米锥生长方向轨迹的扫描电子显微镜照片。
图3为实施例2得到的直径由细变粗的Si纳米锥扫描电子显微镜照片。
图4为实施例2得到的直径由细变粗的Si纳米锥生长方向轨迹的扫描电子显微镜照片。
图5为实施例3得到的直径突变的一维Si基纳米锥结构扫描电子显微镜照片。
图6为实施例3得到的直径突变的一维Si基纳米锥结构生长变化过程的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
本发明所采用的技术方案是：取一定比例的前驱体原料和金属催化剂，混合后置于瓷舟中，将瓷舟放于真空管式炉的高温区，取衬底(如硅片)放在纳米结构材料的生长温区，封闭该真空管式炉；抽气至腔内压强不高于1x103Pa后，通入非氧化性保护气体至压强不低于为1x103Pa，再抽气至炉腔内压强不高于1x103Pa，如此反复3次确保管腔内为无氧状态后，通入非氧化性保护气体同时使腔内压强不高于1x104Pa，密封真空管；以10℃/min-20℃/min的速度加热至1300-1400℃(前驱物的蒸发温度)后，在该温度下持续加热30分钟-300分钟，自然冷却至室温；向炉腔内充入非氧化性保护气体，使腔内压强为一个大气压；打开炉腔，在衬底上得到了直径变化的一维无机纳米结构。
为了更好地理解本发明，下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明。但是本发明的保护范围并不局限于实施例所表述的范围。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
下述实施例中所使用的真空管式炉由合肥科晶材料技术有限公司生产，真空管式炉的炉管为刚玉管，所用的刚玉管内径为37.44mm、外径为44.3mm、长1200mm。
所使用的前驱物SiO粉末，为Silicon monoxide，powder，325mesh(aldrich chemical)Cas：10097-28-6，Fw(式量)：44.09，d(密度)：2.13g/ml购自sigma-aldrich；Sn粉(200目)购于国药集团化学试剂有限公司，CAS：7440-31-5；In粒(纯度为99.999％)购自中国医药集团上海化学试剂公司，CAS：7440-74-6；非氧化性保护气体氮气，氩气，氩氢混合气体均购自北京千禧京城气体销售中心。
实施例1、控制合成直径渐细的硅纳米锥结构材料
取0.05g金属催化剂In和0.5g SiO前驱物粉末混合后置于瓷舟中，将瓷舟放于真空管式炉的高温区，取单晶硅片放在距离高温中心10-19cm的两侧区域(低温区)，封闭真空管式炉；抽气至炉腔内压强为1x103Pa后，通入氩气至压强为2x103Pa，然后再抽气至炉腔内压强为1x103Pa，如此反复3次确保管腔内为无氧的状态后，用氩气将腔内的压强充至1x104Pa，密封真空管；开始以10℃/分钟的速度将炉腔的高温区加热到生长温度1400℃，并在1400℃的情况下持续300分钟(整个过程中管腔内的压强变化很小)，自然冷却至室温；向炉腔内充入氩气(气体流量100sccm-400sccm)到一个大气压；打开炉腔，在硅片衬底上得到了一维无机纳米锥状结构材料。
将产物直接从炉腔取出，在SEM下观察(如图1、2所示)，从图中可观察到硅锥是随着催化剂液滴大小的变化由粗到细生长的。所得到的纳米锥的长度从几十微米到几百微米，所得到的纳米锥的直径由粗端几百纳米到细端十纳米左右。
实施例2、控制合成直径渐粗的硅纳米锥结构材料
按照实施例1的方法控制合成直径渐粗的硅纳米锥结构。不同之处在于：本实施例中所用的前驱物SiO的质量(0.5g)和金属催化剂变为Sn、Sn质量为0.5g；所用的非氧化性保护气体为氩氢混合气体(体积比为95∶5)；所用的升温速度为20℃/分钟，所用的生长温度为1300度，在此温度下维持的时间为30分钟。
将产物直接从炉腔取出，在SEM下观察(如图3、4所示)，从图中可观察到硅锥是随着催化剂液滴大小的变化由细到粗生长的。所得到的纳米锥的长度从几十微米到几百微米，所得到的纳米锥的直径由细端十纳米左右到粗端几百纳米。
实施例3、控制合成直径突变的一维Si基纳米锥结构
按照实施例1的方法控制合成直径突变的一维Si基纳米锥结构。不同之处在于：本实施例所用的催化剂为变化的催化剂，In(0.1g)Sn(0.5g)前驱物SiO的量为0.5g，所用的非氧化性保护气体为氮气；所用的升温速度为10℃/分钟，所用的生长温度为1350度，在此温度下维持的时间为60分钟。
将产物直接从炉腔取出，得到大量的直径突变的一维Si基纳米锥结构，在SEM下观察(如图5、6所示)，可观察到直径突变的一维Si基纳米锥结构是随着催化剂的改变，原位改变的过程。
Claims (14)
1.一种制备一维硅纳米锥状结构材料的方法，包括如下步骤：
1)将制备一维无机纳米锥状结构材料的前驱物和金属催化剂混合后置于容器中，并将其放入真空管式炉的高温区，将衬底置于所述真空管式炉的低温区，使所述真空管式炉的炉腔内呈无氧状态，然后通入非氧化性保护气体使所述炉腔内的压强不高于1x104Pa，密封所述真空管式炉；所述高温区的温度为1300-1400℃，所述低温区的温度为1100-800℃；
2)开启加热装置，以10℃/分钟-20℃/分钟的升温速率，将所述真空管式炉的高温区加热至1300-1400℃，维持所述温度30分钟-300分钟，停止加热，冷却至室温，然后向所述炉腔内通入非氧化性气体至一个大气压，打开炉腔，在所述衬底上得到了一维无机纳米锥状结构材料；
所述一维无机纳米锥状结构材料为一维无机硅纳米锥。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤1)中所述前驱物为SiO，所述金属催化剂为铟和/或锡，所述前驱物与所述金属催化剂的质量比为1∶0.1-10。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤1)中所述衬底选自下述任意一种：单晶硅、石英、和陶瓷。
4.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述非氧化性保护气体为氮气、氩气或氩氢混合气体；所述氩氢混合气体中氩气与氢气的体积比为95∶5。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤2)中，向所述炉腔内通入非氧化性气体至一个大气压时，所述非氧化性气体的流量不高于400sccm。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述非氧化性气体的流量为100sccm-400sccm。
7.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述一维无机纳米锥状结构材料为沿生长方向直径由粗变细的硅纳米锥，其制备方法如下：
a)将前驱物SiO和金属催化剂铟混合后置于容器中，并将其放入真空管式炉的高温区，将单晶硅衬底置于所述真空管式炉的低温区，使所述真空管式炉的炉腔内呈无氧状态，然后通入非氧化性保护气体使所述炉腔内的压强不高于1x104Pa，密封所述真空管式炉；所述高温区的温度为1300-1400℃，所述低温区的温度为800-1100℃；所述SiO与铟的质量比为1∶0.1-1；
b)开启加热装置，以10℃/分钟-20℃/分钟的升温速率，将所述真空管式炉的高温区加热至1300-1400℃；维持所述温度30分钟-300分钟，停止加热，冷却至室温，然后向所述炉腔内通入非氧化性气体至一个大气压，打开炉腔，在所述硅衬底上得到了沿生长方向直径由粗变细的硅纳米锥。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于：所述SiO与铟的质量比为1∶0.1-0.5。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述一维无机纳米锥状结构材料为沿生长方向直径由细变粗的硅纳米锥，其制备方法如下：
a)将前驱物SiO和金属催化剂锡混合后置于容器中，并将其放入真空管式炉的高温区，将单晶硅衬底置于所述真空管式炉的低温区，使所述真空管式炉的炉腔内呈无氧状态，然后通入非氧化性保护气体使所述炉腔内的压强不高于1x104Pa，密封所述真空管式炉；所述高温区的温度为1300-1400℃，所述低温区的温度为800-1100℃；所述SiO与锡的质量比为1∶1-10；
b)开启加热装置，以10℃/分钟-20℃/分钟的升温速率，将所述真空管式炉的高温区加热至1300-1400℃；维持所述温度30分钟-300分钟，停止加热，冷却至室温，然后向所述炉腔内通入非氧化性气体至一个大气压，打开炉腔，在所述硅衬底上得到了沿生长方向直径由细变粗的硅纳米锥。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于：所述SiO与锡的质量比为1∶1-5。
11.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述一维无机纳米锥状结构材料为直径突变的一维硅基纳米锥结构，其制备方法如下：
a)将前驱物SiO和金属催化剂铟、锡混合后置于容器中，并将其放入真空管式炉的高温区，将单晶硅衬底置于所述真空管式炉的低温区，使所述真空管式炉的炉腔内呈无氧状态，然后通入非氧化性保护气体使所述炉腔内的压强不高于1x104Pa，密封所述真空管式炉，密封所述真空管式炉；所述高温区的温度为1300-1400℃，所述低温区的温度为800-1100℃；所述SiO与铟的质量比不低于1∶1，所述SiO与锡的质量比不高于1∶1；
b)开启加热装置，以10℃/分钟-20℃/分钟的升温速率，将所述真空管式炉的高温区加热至1300-1400℃；维持所述温度30分钟-300分钟，停止加热，冷却至室温，然后向所述炉腔内通入非氧化性气体至一个大气压，打开炉腔，在所述硅衬底上得到了直径突变的一维硅基纳米锥结构。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于：所述SiO与铟的质量比为10∶1，所述SiO与锡的质量比为1∶1。
13.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：步骤1)中使所述真空管式炉的炉腔内呈无氧状态的方法如下：抽气体至所述炉腔内压强不高于1x103Pa后，向炉腔内通入非氧化性保护气体至所述炉腔内的压强不低于1x103Pa，再抽气体至 炉腔内压强不高于1x103Pa，如此反复3次使炉腔内为无氧状态。
14.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述容器均为瓷舟。
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