CN106830081A - 一种MoO2纳米棒的制备方法 - Google Patents

一种MoO2纳米棒的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106830081A
CN106830081A CN201710078232.2A CN201710078232A CN106830081A CN 106830081 A CN106830081 A CN 106830081A CN 201710078232 A CN201710078232 A CN 201710078232A CN 106830081 A CN106830081 A CN 106830081A
Authority
CN
China
Prior art keywords
moo
powder
preparation
warm area
temperature
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201710078232.2A
Other languages
English (en)
Other versions
CN106830081B (zh
Inventor
陈晓柳
黄寒
吴迪
谢启梁
欧阳方平
高永立
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Central South University
Original Assignee
Central South University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Central South University filed Critical Central South University
Priority to CN201710078232.2A priority Critical patent/CN106830081B/zh
Publication of CN106830081A publication Critical patent/CN106830081A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN106830081B publication Critical patent/CN106830081B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G39/00—Compounds of molybdenum
    • C01G39/02—Oxides; Hydroxides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
    • C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/82—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/02—Particle morphology depicted by an image obtained by optical microscopy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
    • C01P2004/16—Nanowires or nanorods, i.e. solid nanofibres with two nearly equal dimensions between 1-100 nanometer
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
  • Chemical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

本发明提供了一种MoO2纳米棒的制备方法，包含以下步骤：(1)对蓝宝石单晶基底进行超声清洗；(2)将S粉与MoO3粉末置于石英舟中，间隔18‑22cm，并将步骤(1)处理的蓝宝石置于MoO3粉末上；(3)将步骤(2)准备好的石英舟置于CVD加热炉中进行加热，冷却至室温后，即得到MoO2纳米棒。通过本发明的制备方法可以制备得到形貌均匀、纯度高、沿晶向生长的高定向的MoO2纳米棒产品，其在蓝宝石基底上能够实现很好的外延生长，重复性好。

Description

一种MoO2纳米棒的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料技术领域，尤其涉及一种高定向MoO2纳米棒的CVD制备方法。
背景技术
MoO2是一种过渡金属氧化物，具有导电率高、熔点高、化学稳定性好等优点，由于其高效的电荷传输特性，在催化剂、传感器、电化学超级电容器以及锂电池等方面有着广泛的应用前景。纳米尺寸的MoO2具有比表面积大，锂离子和电子嵌入脱出扩散通道多、距离短、速度快等特点，可以极大的改善电化学性能，因此在锂电材料中具有更广泛的应用。
前驱物热分解法是适用于MoO2纳米棒产业化生产的一种方法，以钼酸钠为钼源，醋酸酐为添加剂，二甲基甲酰胺为溶剂，浓盐酸为酸化剂，四丁基溴化铵为沉淀剂，通过反应制得前驱体六钼酸四丁基铵；然后，将获得的前驱体六钼酸四丁基铵于石英管中在惰性气氛下进行热分解，获得单斜相MoO2纳米棒。此方法工艺流程复杂，所用到的二甲基甲酰胺、浓盐酸等物质在操作时会有一定的危险性。目前，制备MoO2纳米棒较为成熟的方法是高温氢气还原法，主要是通过H2还原MoO3纳米带，该方法制备出的MoO2纳米棒形貌不均匀，并且，H2在高温下的安全性也使得这种方法具有一定的危险性。这些存在的隐患使得MoO2纳米棒制备和应用受到一定的限制。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种外延生长高定向二氧化钼纳米棒的化学气相沉积(CVD)制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为一种MoO2纳米棒的制备方法，包含以下步骤：
(1)对蓝宝石单晶基底进行超声清洗；
(2)将S粉与MoO3粉末置于石英舟中，间隔18-22cm，并将步骤(1)处理的蓝宝石置于MoO3粉末上；
(3)将步骤(2)准备好的石英舟置于CVD加热炉中进行加热，冷却至室温后，得MoO2纳米棒。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(2)中，S粉与MoO3粉末的质量比为(30:1)-(20:1)。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(3)中，S粉所在的温区为第一温区，MoO3粉末所在的温区为第二温区；其中，加热过程具体包含以下步骤：
(a)先经过5-15min的加热处理使MoO3粉末所在的第二温区的温度升至100℃-200℃，并持续该温度20-35min；
(b)步骤(a)完成后，继续加热第二温区，使第二温区的温度在25-40min内升至700-800℃，并持续该温度5-20min；当第二温区的温度升至690-710℃时，开始加热S粉所在第一温区，使第一温区的温度升至150-250℃，并持续该温度10-20min；其中，加热第一温区时的升温速率10-25℃/min；
(c)步骤(b)完成后，将第二温区的温度在20-30min内降至500-600℃，然后关闭CVD加热炉开关，打开炉子，让其迅速降至室温，CVD加热炉内的气压在步骤(3)整个过程中保持一个大气压。
上述的制备方法，优选的，加热过程中通入载气，步骤(a)过程中保持载气流量为400-510sccm，步骤(b)过程中载气流量为25-55sccm，步骤(c)过程中保持载气流量为400-510sccm。
上述的制备方法，优选的，所述载气为高纯惰性气体(如氮气或氩气)。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)中，使用蓝宝石的(0001)面或面作为基底。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(1)中的清洗过程，包含以下步骤：
①将蓝宝石基底放入烧杯中，倒入无水乙醇没过基底，超声10-20min，倒出无水乙醇；
②将去离子水倒入烧杯，超声10-15min，倒去离子水；
③加入丙酮，超声10-20min，倒出丙酮；
④加入去离子水超声10-15min；
⑤重复以上操作1-2次，最后加入无水乙醇超声后用氮气枪将基底吹干。
上述的制备方法，优选的，所述步骤(3)中，先将石英舟放入玻璃管内，再置于CVD加热炉中。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
(1)本发明以MoO3粉末为源，S作为活性剂，通过控制S的质量和反应温度以及时间，在高纯惰性气体下进行高温反应，获得形貌均匀、纯度高、沿晶向生长的高定向的MoO2纳米棒，其在蓝宝石基底上能够实现很好的外延生长，重复性好。
(2)本发明的制备方法在氮气或其他惰性气体以及常压下进行操作，操作安全，无危险性，为MoO2纳米棒的安全生产提供了保证。
(3)本发明为新型纳米材料的基础研究以及相关纳米电子器件的潜在性应用的研究提供了样品制备的可靠手段。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是MoO2纳米棒制备装置实物图；
图2是MoO2纳米棒制备装置示意图；
图3是本发明实例1中所用的生长条件；
图4是本发明实例1中制备的MoO2纳米棒OM图；
图5是本发明实例1中制备的MoO2纳米棒SEM；
图6是本发明实例1中制备的MoO2纳米棒AFM图；
图7是本发明实例1中制备的MoO2纳米棒AFM图中1处纳米棒的高度图；
图8是本发明实例1中制备的MoO2纳米棒XRD图；
图9是本发明实例1中制备的MoO2纳米棒Raman图；
图10是本发明对比例1中制备的MoO2产品OM图；
图11是本发明对比例4中制备的MoO2纳米棒OM图；
图12是本发明对比例5中制备的MoO2纳米棒OM图；
图13是本发明对比例6中制备的MoO2产品OM图；
图14是本发明对比例7中制备的MoO2纳米棒OM图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种MoO2纳米棒的化学气相沉积(CVD)制备方法，使用图1所示的装置制备，具体包括下列步骤：
(1)生长基底的预处理：将蓝宝石基底放入烧杯中，倒入无水乙醇没过基底，将烧杯放入超声机中超声15min，倒出无水乙醇；将去离子水倒入烧杯，超声10min，倒出去离子水；加入丙酮，超声15min，倒出丙酮；加入去离子水，超声10min，重复以上操作2次，最后加入无水乙醇超声后用氮气枪将基底吹干；
(2)前躯体预处理：称量300mgS粉和10mg MoO3粉末，均匀分散在石英舟中，中间间距为20cm，然后将石英舟装入玻璃管内再置于真空管式炉中，使得S粉和MoO3粉末分别处在真空管式炉两个温区(参见图2)的中心位置，其中，MoO3粉末位于第二温区并处在载气流的下方，蓝宝石基底覆盖在MoO3粉末上方，其(0001)面朝下；然后密封真空管式炉石英管法兰，通入氮气(流量为500sccm)；
(3)生长过程：经过6min的加热使第二温区的温度加热至120℃，保持该温度30min，在此次加热过程中保持氮气流量为500sccm；
继续加热第二温区，使第二温度的温度在35min内加热至780℃，并保持该温度5min；在此次加热过程中，当第二温区温度达到690℃时，开始加热S粉所在的第一温区(升温速率为25℃/min)，使第一温区的温度加热至150℃，并保持该温度15min，第一温区加温完成，在此过程中真空管式炉中氮气流量为40sccm；
将第二温区的温度在20min内降温至550℃，然后关闭真空管式程序停止工作，打开真空管式炉让其快速冷却至室温，得到MoO2纳米棒；此过程的氮气流量为500sccm；步骤(3)整个过程是在常压下进行，该过程所用条件如图3所示。
实施例1制备的外延生长的MoO2纳米棒的光学显微镜(OM)(图4所示)，SEM(图5所示)，AFM(图6所示)，XRD衍射图(图8所示)及Raman光谱(图9所示)，证实了得到的样品为MoO2纳米棒。图6所示的AFM图中标1处的纳米棒高度图如图7所示，其高度约为300nm,宽度约为0.6um。
从实验结果来看，当第二温区温度达到690℃时，开始加热S且使第二温区的生长温度(即设定的最高温度)保持在780℃，持温时间5-10min，可以获得形貌均匀、纯度高、沿蓝宝石基底晶向生长的高质量的MoO2纳米棒。
实施例2-3
实施例2-3的制备方法与实施例1完全相同，区别仅在于工艺参数存在区别，工艺参数的改变见表1所示。
表1实施例1-3的工艺参数
对比例1-8
对比例1-8的制备方法的参数如表2所示。
与实施例1相比，对比例设置的区别项目为：对比例1中S粉质量不同，对比例2中生长温度保持时间不同，对比例3中S粉升温时MoO3温区温度不同，对比例4、对比例5中载气流量不同，对比例6中使用基底不同，对比例7中设置较高生长温度，对比例8中设置较低生长温度；其余参数与实施例1相同，具体实施过程与实施例1相同。
表2对比例1-8的工艺参数
对比例1得到的MoO2产品OM图见图10所示，由图10可以看出：不引入S粉，只能得到MoO2的纳米团簇，不能得到MoO2纳米棒；对比例2的结果表明：如果温度到达最高点(即生长温度)直接降温，因为MoO2没有足够的生长时间，不能生成二氧化钼纳米棒；对比例3的结果表明：在MoO3所在温区690℃之前加热S粉，会导致MoO3在源位被硫化成MoS2粉末；对比例4得到的MoO2产品OM图见图11所示，对比例5得到的MoO2产品OM图见图12所示，由图11、12可知：生长时的载气流量低于50sccm时对MoO2纳米棒生长结果影响不大，超过该流量会使升华后的粉末来不及沉积，不能很好生长。对比例6得到的产品OM图见图13所示，由图13可知：生长基底变为硅片时，得到的MoO2纳米棒是无序的。对比例7(MoO2纳米棒OM图如图14所示)、对比例8制备的MoO2纳米棒短小且中间不连续，这是因为高或者较低的生长温度会导致MoO2纳米棒变得短小且中间不连续。

Claims (8)

1.一种MoO2纳米棒的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：
(1)对蓝宝石单晶基底进行超声清洗；
(2)将S粉与MoO3粉末置于石英舟中，间隔18-22cm，并将步骤(1)处理的蓝宝石置于MoO3粉末上；
(3)将步骤(2)准备好的石英舟置于CVD加热炉中进行加热，冷却至室温后，即得到MoO2纳米棒。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，S粉与MoO3粉末的质量比为(30:1)-(20:1)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，S粉所在的温区为第一温区，MoO3粉末所在的温区为第二温区；其中，加热过程具体包含以下步骤：
(a)先经过5-15min的加热处理使MoO3粉末所在的第二温区的温度升至100℃-200℃，并持续该温度20-35min；
(b)步骤(a)完成后，继续加热第二温区，使第二温区的温度在25-40min内升至700-800℃，并持续该温度5-20min；
当第二温区的温度升至690-710℃时，开始加热S粉所在第一温区，使第一温区的温度升至150-250℃，保持该温度10-20min；其中，加热第一温区时的升温速率10-25℃/min；
(c)步骤(b)完成后，将第二温区的温度在20-30min内降至500-600℃，然后关闭CVD加热炉开关，打开炉子，让其迅速降至室温，CVD加热炉内的气压在步骤(3)整个过程中保持一个大气压。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，加热过程中通入载气，步骤(a)过程中保持载气流量为400-510sccm，步骤(b)过程中载气流量为25-55sccm，步骤(c)过程中保持载气流量为400-510sccm。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述载气为高纯惰性气体。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，使用蓝宝石的(0001)面或面作为基底。
7.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中的清洗过程，包含以下步骤：
①将蓝宝石基底放入烧杯中，倒入无水乙醇没过基底，超声10-20min，倒出无水乙醇；
②将去离子水倒入烧杯，超声10-15min，倒去离子水；
③加入丙酮，超声10-20min，倒出丙酮；
④加入去离子水超声10-15min；
⑤重复以上操作1-2次，最后加入无水乙醇超声后用氮气枪将基底吹干。
8.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，先将石英舟放入玻璃管内，再置于CVD加热炉中。
CN201710078232.2A 2017-02-14 2017-02-14 一种MoO2纳米棒的制备方法 Expired - Fee Related CN106830081B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710078232.2A CN106830081B (zh) 2017-02-14 2017-02-14 一种MoO2纳米棒的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201710078232.2A CN106830081B (zh) 2017-02-14 2017-02-14 一种MoO2纳米棒的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN106830081A true CN106830081A (zh) 2017-06-13
CN106830081B CN106830081B (zh) 2018-06-19

Family

ID=59128051

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201710078232.2A Expired - Fee Related CN106830081B (zh) 2017-02-14 2017-02-14 一种MoO2纳米棒的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106830081B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107963667A (zh) * 2017-11-24 2018-04-27 中南大学 一种无支撑MoS2纳米带的获取方法
CN109721103A (zh) * 2019-03-19 2019-05-07 中南大学 一种沿<010>晶向生长的二氧化钼纳米棒及其制备方法
CN109868505A (zh) * 2019-03-19 2019-06-11 中南大学 一种沿＜010＞晶向生长的二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒及其制备方法
CN112850800A (zh) * 2021-01-29 2021-05-28 中南大学 一种基于化学气相沉积法制备二维CoS纳米片的方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103367713A (zh) * 2013-08-05 2013-10-23 黑龙江大学 一种MoO2/MoS2复合纳米棒的制备方法
CN105543972A (zh) * 2016-02-24 2016-05-04 中国地质大学（北京） 高纯度高密度MoO2层片状纳米结构的制备方法
CN105858726A (zh) * 2016-04-06 2016-08-17 中国地质大学（北京） 高产率高纯度MoO2粉体的制备方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103367713A (zh) * 2013-08-05 2013-10-23 黑龙江大学 一种MoO2/MoS2复合纳米棒的制备方法
CN105543972A (zh) * 2016-02-24 2016-05-04 中国地质大学（北京） 高纯度高密度MoO2层片状纳米结构的制备方法
CN105858726A (zh) * 2016-04-06 2016-08-17 中国地质大学（北京） 高产率高纯度MoO2粉体的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
SONG HAO ET AL.: "Substrate induced anomalous electrostatic and photoluminescence propeties of monolayer MoS2 edges", 《SOLID STATE COMMUNICATIONS》 *

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107963667A (zh) * 2017-11-24 2018-04-27 中南大学 一种无支撑MoS2纳米带的获取方法
CN107963667B (zh) * 2017-11-24 2019-11-22 中南大学 一种无支撑MoS2纳米带的获取方法
CN109721103A (zh) * 2019-03-19 2019-05-07 中南大学 一种沿<010>晶向生长的二氧化钼纳米棒及其制备方法
CN109868505A (zh) * 2019-03-19 2019-06-11 中南大学 一种沿＜010＞晶向生长的二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒及其制备方法
CN109868505B (zh) * 2019-03-19 2020-06-23 中南大学 一种沿＜010＞晶向生长的二氧化钼@二硫化钼核壳纳米棒及其制备方法
CN112850800A (zh) * 2021-01-29 2021-05-28 中南大学 一种基于化学气相沉积法制备二维CoS纳米片的方法
CN112850800B (zh) * 2021-01-29 2022-03-25 中南大学 一种基于化学气相沉积法制备二维CoS纳米片的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN106830081B (zh) 2018-06-19

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Sun et al. Chemical vapour deposition
CN106830081B (zh) 一种MoO2纳米棒的制备方法
CN104726845B (zh) h-BN上石墨烯纳米带的制备方法
CN104389016B (zh) 一种快速制备大尺寸单晶石墨烯的方法
CN107287578B (zh) 一种大范围均匀双层二硫化钼薄膜的化学气相沉积制备方法
CN108286042A (zh) 一种层数均匀且高质量二硫化钼薄膜的制备方法
CN102874801A (zh) 一种石墨烯的制备方法
CN104498894B (zh) 一种多孔金刚石薄膜的制备方法
CN106868469B (zh) 一种在硅基上无金属催化剂制备石墨烯的方法
CN109881150A (zh) 一种快速物理气相沉积生长二维纳米结构的方法
Wang et al. Control growth of catalyst-free high-quality ZnO nanowire arrays on transparent quartz glass substrate by chemical vapor deposition
CN107140681A (zh) β‑Ga2O3微米带的制备方法
CN109336069B (zh) 一种二碲化钼纳米线材料的制备及二碲化钼纳米线材料
CN103400760A (zh) 一种在硅衬底上生长硒化铋单晶薄膜的方法及装置
CN110980659A (zh) 一种采用新原料生长二碲化钨及制备方法
CN106756871A (zh) 一种过渡金属硫族化合物二维材料—石墨烯异质结构及其原位生长方法
CN108314019A (zh) 一种层数均匀的大面积高质量石墨烯薄膜的制备方法
CN103160929B (zh) 一种单晶ain纳米锥和纳米片的制备方法
CN104418387A (zh) 一种二硫化钼纳米薄片及其制备方法
CN103710746A (zh) 纳米结构碲单晶的制备方法
CN105331950B (zh) 一种二维钙钛矿薄膜的制备方法
CN111392685B (zh) 二维自组装的m1/m2-vo2同质结纳米片及其制备方法
Zou et al. Thermally driven V 2 O 5 nanocrystal formation and the temperature-dependent electronic structure study
CN107915496A (zh) 一种大面积二维有机‑无机钙钛矿薄膜的制备方法
Li et al. Controlled growth of 2D ultrathin Ga 2 O 3 crystals on liquid metal

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20180619

Termination date: 20190214

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee