CN111392685B - 二维自组装的m1/m2-vo2同质结纳米片及其制备方法 - Google Patents

二维自组装的m1/m2-vo2同质结纳米片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于二维材料制备相关技术领域，其公开了一种二维自组装的M1/M2‑VO2同质结纳米片及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)将V2O5粉末和NaCl颗粒混合获得气相沉积反应源；(2)将所述气相沉积反应源放置于容器内，并将云母衬底倒扣在所述容器的开口处；(3)将所述容器置于预定温度氛围内，使得所述V2O5粉末裂解为VO2前驱体，进而所述VO2前驱体在所述云母衬底上沉积形成二维自组装的M1/M2‑VO2同质结纳米片。本发明降低了反应温度，且避免了衬底发生破坏，同时缩短了气态前驱体输运距离，引入了界面应力调控材料晶相分布，因而尤其适用于高熔点的二维晶体材料晶相可控制备之类的应用场合。

Description

二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片及其制备方法
技术领域
本发明属于二维材料制备相关技术领域，更具体地，涉及一种二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片及其制备方法。
背景技术
自1959年VO2的金属绝缘体相变被发现以来(Phys.Rev.Lett.1959,3,34)，由于其接近室温的相变温度和相变产生的独特物理性质变化，引起了广泛的关注和研究。在340K时，VO2由绝缘体相转变为金属相的同时，伴随着其晶体结构由单斜相(M)转变为到金红石相(R)，相变过程中会发生电学、光学、热学等性质的突变，因此VO2在光电开关、红外传感、智能窗户和微纳驱动器等领域有着巨大的应用潜能(Materials Today,2018,21(8):875-896)。基于此，单一化学计量比VO2晶体材料的制备及其晶相调控具有重要意义。
近年来，研究人员利用SiO2/Si作为气相沉积衬底，利用SiO2/Si与VO2的热膨胀系数差异实现了VO2金属/绝缘体相(R/M)的自组装，但局限于传统气相沉积制备的纳米带和纳米线(Nano Letters,2006,6(10):2313-2317)，这是因为SiO2表面的悬挂键阻碍了气态前驱体的水平传质，同时VO2晶体具有择优取向生长的特点，所以无法沉积得到二维自组装的VO2纳米片。而二维自组装的VO2纳米片相比于纳米线和纳米带可实现平面内的性质调控，且具有优于多晶薄膜的相变性能。因此，亟需一种能够沉积得到二维自组装的VO2纳米片的方法。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明提供了一种二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片及其制备方法，其通过将V2O5粉末和NaCl颗粒混合得到气相沉积反应源，并将云母衬底直接倒扣在装有所述气相沉积反应源的石英舟上方，相应地能够降低反应温度，并避免衬底发生破坏，同时缩短气态前驱体输运距离，因而尤其适用于高熔点的二维晶体材料晶相可控制备之类的应用场合。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片的其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将V2O5粉末和NaCl颗粒混合获得气相沉积反应源；
(2)将所述气相沉积反应源放置于容器内，并将云母衬底倒扣在所述容器的开口处；
(3)将所述容器置于预定温度氛围内，使得所述V2O5粉末裂解为VO2前驱体，进而所述VO2前驱体在所述云母衬底上沉积形成二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片。
进一步地，所述V2O5粉末的质量大于等于所述NaCl颗粒的质量。
进一步地，所述容器为石英舟；所述石英舟上方倒扣有所述云母衬底。
进一步地，所述预定温度为760℃～800℃，在该预定温度下保温20min～40min。
进一步地，所述容器为石英舟，将所述石英舟放置于高温管式炉的中心区域，所述V2O5粉末裂解为VO2前驱体，所述VO2前驱体在所述云母衬底上沉积形成二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片，其中采用氩气作为保护性气体和载气。
进一步地，所述中心温区以30℃/min的速率升温至760℃～800℃，并保温30min，保温后采用的降温方式为随炉冷却至室温。
进一步地，氩气的气体流量为50sccm。
按照本发明的另一个方面，提供了一种二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片，所述M1/M2-VO2同质结纳米片是采用如上所述的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片的其制备方法制备而成的。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，本发明提供的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片及其制备方法主要具有以下有益效果：
1.本发明提供的制备方法使用高温下易于发生分解反应的V2O5作为反应源，高温分解得到高纯度的单一化学计量比的VO2，同时利用NaCl辅助气相沉积，由于NaCl能有效降低V2O5分解温度，避免高温对已合成纳米片的破坏，同时也能减小制备过程中的能耗；并且通过研究V2O5和NaCl的不同比例与沉积纳米片的厚度、纳米片的横向尺寸的关系，以来可控制备大尺寸二维样品，这为二维VO2平面内的性质研究提供了可能。
2.本发明选用云母作为沉积衬底，云母平整表面无悬挂键有助于前驱体水平传质，利于VO2实现二维平面生长；同时利用云母衬底和VO2不同晶相之间的热膨胀系数差异引入界面应力，进一步调控生长过程中VO2的晶相，实现M1/M2绝缘体相的自组装，这为其他二维材料的晶相调控提供新的策略；相较于传统气相沉积选用的SiO2/Si和Al2O3衬底，本发明方法选用的云母衬底产生的界面应力可将M2相由室温稳定至400K，这为M2-VO2的性质研究奠定了基础。
3.本发明将云母衬底倒扣于反应源上方，能够有效缩短气态前驱体的输运距离，同时能够更精确的控制衬底沉积温度，提高生长的成功率，并且通过研究调节中心温区的温度与VO2纳米片的厚度、纳米片的横向尺寸的关系，来可控制备大尺寸的样品，相较于传统的气相沉积方法，本发明方法是合成大尺寸、超薄(小于15nm)、厚度均匀、高质量VO2纳米片的有效方法。
4.本发明选用稀有气体氩气作为惰性保护气体和载气，能够有效防止V2O5分解得到的VO2纳米片被氧化，同时加速前驱体的输运速率，提高纳米片的生长效率，从而得到单一化学计量比的高质量的VO2纳米片。
附图说明
图1是本发明提供的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片的制备方法的原理示意图；
图2是本发明实施例1制备的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片的不同晶相的晶体结构示意图；
图3-图8分别是实施例1-6制备的VO2晶体材料形貌的光学显微镜俯视图；
图9是实施例1制备的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片物相的拉曼光谱学表征图；
图10是实施例1制备的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片厚度的原子力测量图；
图11是实施例1制备的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片M2相表面褶皱形貌的原子力测量图；
图12和图13分别是实施例1制备的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片的元素成分分析图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
请参阅图1及图2，为了制备得到二维自组装的VO2纳米片，必须抑制其一维生长的趋势，促使其沿着垂直于长轴的方向横向生长，从而使其实现二维平面生长；如果能够实现VO2纳米片的合成，并且通过应力工程调控其晶相，实现不同晶相的同质结自组装纳米片制备，这为VO2平面内的性质研究铺平了道路，为VO2相变机理的研究提供了重要的思路。基于此，本发明提供了一种二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片的制备方法，所述制备方法主要包括以下步骤：
步骤一，将V2O5粉末和NaCl颗粒混合获得气相沉积反应源。
所述V2O5粉末的质量大于等于所述NaCl颗粒的质量。本实施方式中，所述V2O5粉末的质量为15mg，NaCl颗粒的质量大于0且小于等于15mg，NaCl颗粒用于降低V2O5粉末的分解温度。
步骤二，将所述气相沉积反应源放置于容器内，并将云母衬底倒扣在所述容器的开口处。
具体地，所述容器为石英舟，将所述气相沉积反应源放置于石英舟内，所述石英舟上方倒扣有云母衬底。
步骤三，将所述容器置于预定温度氛围内，使得V2O5粉末裂解为VO2前驱体，进而所述VO2前驱体在所述云母衬底上沉积形成二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片。
具体地，所述预定温度为760℃～800℃，在该预定温度下保温20min～40min，优选为30min。本实施方式中，将所述石英舟放置于高温管式炉的中心区域，所述V2O5粉末在高温下裂解为VO2前驱体，所述VO2前驱体在所述云母衬底上沉积形成二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片，其中采用氩气作为保护性气体和载气，其的气体流量为50sccm。
其中，所述中心温区以30℃/min的速率升温至760℃～800℃，所述保温时间为30min；采用的降温方式为随炉冷却至室温；所述云母衬底便于VO2前驱体的水平传质，以及利用云母衬底和不同晶相VO2晶体的热膨胀系数差异产生界面应力。
本发明还提供了一种二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片，所述M1/M2-VO2同质结纳米片是采用如上所述的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片的制备方法制备而成的。
以下以几个具体实施例来对本发明进行进一步的详细说明。
实施例1
请参阅图2、图3、图9至图13，本发明实施例1提供的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片的制备方法，所述制备方法采用单温区水平管式炉作为反应装置，该水平管式炉的管长90cm，外径25mm，管壁厚度2mm，恒温区范围10cm，中心温区的温度为780℃，升温速率为30℃/分钟；其中，采用V2O5粉末(15mg)和NaCl颗粒(5mg)作为反应源，高温下V2O5分解得到VO2前驱体，同时云母衬底倒扣在前驱体上方。反应前先进行预抽真空至10Pa左右，然后充入600sccm的Ar至大气压，并反复抽真空和洗气三次，以排除残余氧气；反应过程中通入50sccm的Ar作为惰性保护气体和载气，并且管内压强保持一个大气压，反应时间为30分钟，反应结束后惰性气体氛围保持不变，产物随炉冷却至室温(25℃)，从云母衬底上得到所需二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片。
自图2中可以看出，R相中所有V原子等距分布，M1相中所有V原子形成二聚体并倾斜，M2相中一半的V原子形成二聚体但不倾斜，另一半V原子倾斜但不形成二聚体；自图3可以看出，二维M1/M2-VO2同质结形貌为长六边形的纳米片，纳米片内部可清晰看到M1相(明条纹)和M2相(暗条纹)相间分布，纳米片表面干净平整，厚度均匀；
用拉曼光谱对实施例1中制备的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片进行物相分析，结果如图9所示，证明明条纹为M1相，暗条纹为M2相。用原子力显微镜探针扫描试样表面的方法对实施例1中制备的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片进行厚度测量，测得实施例1制备的材料的单片厚度约为14nm，暗条纹M2相表面存在平行于长轴方向的褶皱，褶皱高度约为1.5nm，测量结果见图10和图11。用能量色散X射线光谱对实施例1中制备的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片进行成分分析，结果见图12和图13，证明产物中V和O元素分布均匀。
实施例2
本发明实施例2提供的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片的制备方法与本发明实施例1提供的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片的制备方法基本相同，不同点在于：中心温区的温度设置为760℃。
自图4可以看出，当中心温度降低时，反应源蒸发形成的前驱体减少，纳米片的尺寸减小。
实施例3
本发明实施例3提供的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片的制备方法与本发明实施例1提供的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片的制备方法基本相同，不同点在于：中心温区的温度设置为800℃。
自图5可以看出，当中心温度升高时，反应源蒸发形成的前驱体增多，纳米片的尺寸变大，厚度也增加，说明温度会影响V2O5的分解和前驱体的供给量，从而影响沉积产物的形貌。
实施例4
本发明实施例4提供的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片的制备方法与本发明实施例1提供的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片的制备方法基本相同，不同点在于：反应源V2O5粉末和NaCl颗粒的质量分别为15mg和0mg。
自图6可以看出，当不添加NaCl作为反应源时，V2O5所需分解温度升高，云母衬底只有反应源颗粒的沉积。
实施例5
本发明实施例5提供的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片的制备方法与本发明实施例1提供的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片的制备方法基本相同，不同点在于：反应源V2O5粉末和NaCl颗粒的质量分别为15mg和10mg。
自图7可以看出，当NaCl的质量增加时，进一步降低了V2O5的分解温度，相当于提升了中心温区的反应温度，反应源蒸发形成的前驱体增多，纳米片的尺寸变大，厚度也增加。
实施例6
本发明实施例6提供的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片的制备方法与本发明实施例1提供的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片的制备方法基本相同，不同点在于：反应源V2O5粉末和NaCl颗粒的质量分别为15mg和15mg。
自图8可以看出，当NaCl的质量增加到与V2O5质量一样时，反应源蒸发形成的前驱体增多，纳米片的尺寸变大，厚度也增加，但M1/M2自组装现象消失，样品厚度增加，云母产生的界面应力逐渐释放。说明NaCl的用量会影响V2O5的分解温度，从而影响沉积产物的相结构和形貌。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)将V2O5粉末和NaCl颗粒混合获得气相沉积反应源；
(2)将所述气相沉积反应源放置于容器内，并将云母衬底倒扣在所述容器的开口处；
(3)将所述容器置于预定温度氛围内，使得所述V2O5粉末裂解为VO2前驱体，进而所述VO2前驱体在所述云母衬底上沉积形成二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片；
所述预定温度为760℃～800℃，在该预定温度下保温20min～40min。
2.如权利要求1所述的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片的制备方法，其特征在于：所述V2O5粉末的质量大于等于所述NaCl颗粒的质量。
3.如权利要求1所述的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片的制备方法，其特征在于：所述容器为石英舟；所述石英舟上方倒扣有所述云母衬底。
4.如权利要求1所述的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片的制备方法，其特征在于：所述容器为石英舟，将所述石英舟放置于高温管式炉的中心区域，所述V2O5粉末裂解为VO2前驱体，所述VO2前驱体在所述云母衬底上沉积形成二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片，其中采用氩气作为保护性气体和载气。
5.如权利要求4所述的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片的制备方法，其特征在于：所述中心温区以30℃/min的速率升温至760℃～800℃，并保温30min，保温后采用的降温方式为随炉冷却至室温。
6.如权利要求4所述的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片的制备方法，其特征在于：氩气的气体流量为50sccm。
7.一种二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片，其特征在于：所述M1/M2-VO2同质结纳米片是采用权利要求1-6任一项所述的二维自组装的M1/M2-VO2同质结纳米片的制备方法制备而成的。
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