CN110846719B - 一种二维非层状In2SnS4晶体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纳米半导体材料领域，并具体公开了一种二维非层状In2SnS4晶体材料及其制备方法。该制备方法具体为：将硫化铟、硫化亚锡和氯化钠混合获得前驱体，然后将前驱体置于中心温区并对其加热生成In2SnS4晶体材料，利用载气将In2SnS4晶体材料带入下游沉积区，从而在位于下游沉积区的衬底上进行沉积，以此形成二维非层状In2SnS4晶体材料。本发明将硫化铟、硫化亚锡和氯化钠混合作为前驱体，能够降低中心温区的温度，减小制备过程中的能耗，实现制备过程的可控，同时本发明将衬底设置在下游沉积区，与中心温区保持一定的距离，能够避免中心温区温度过高而破坏衬底。

Description

一种二维非层状In2SnS4晶体材料及其制备方法
技术领域
本发明属于纳米半导体材料领域，更具体地，涉及一种二维非层状 In2SnS4晶体材料及其制备方法。
背景技术
自2004年Geim和Novoselov首次通过机械剥离的方法成功制备石墨烯以来，二维材料便作为一种新型功能材料引起广泛关注(Science 2004,306, 666-669)。虽然石墨烯具有超高的电子迁移率以及良好的延展性，但其零带隙的特性限制了其在光电及电子器件中的应用(Nature 2012,490,192-200)，而对于这一领域而言，较为理想的材料是二维半导体。到目前为止，除石墨烯外，已经通过各种方法制备了大量的石墨烯样超薄二维纳米材料(ACS Nano 2012,6,74-78)，但目前的研究主要是基于层状结构材料，层内原子由较强的共价键或离子键连接，而层间原子则以较弱的范德华力连接，这使得层状材料很容易被剥离成少层甚至单层(Progress in Materials Science 2015, 73,44-126)，而二维非层状材料表面填充有悬挂键，具有高化学活性并具备增强其催化、传感和载流子转移的能力。因此，对二维非层状材料的研究如 Cr2S3(Adv.Funct.Mater 2019,29,1805880)、CdS(Adv.Funct.Mater 2018, 1800181)等已引起越来越多的关注。
与二维二元非层状材料相比，二维三元非层状In2SnS4晶体材料是一种典型的非层状锡基硫族化合物材料。由于其对环境和生物体危害小且具有显著的各向异性和优异的光电性能，在微纳光电子器件领域具有巨大的应用潜力。现如今利用二维三元非层状In2SnS4晶体材料制作光电子器件鲜有报道，主要受制于高质量二维三元非层状In2SnS4晶体材料的合成技术难题。
为了实现非层状材料的二维各向异性生长，已经开发了许多合成策略，包括湿化学和干法(Nanotechnology 2011,14:4557-4563)。无论采用何种方法，都必须打破热力学平衡态，人为引入动力学可控性以刺激二维各向异性生长。湿化学合成方法中，二维模板合成已广泛用于生长各向异性纳米晶体，但因为液体环境导致产物尺寸小且性能发生改变。化学剥离方法可以产生几克的亚微米大小的物质，但所获得的产品的晶体结构和电子结构都发生了改变，且非层状材料由于三维方向均为化学键连接，难以剥离开。
发明内容
针对现有技术的上述缺点和/或改进需求，本发明提供了一种二维非层状In2SnS4晶体材料及其制备方法，其中通过将硫化铟、硫化亚锡和氯化钠混合获得前驱体，并将反应区与沉积区进行空间隔离，相应能够降低反应温度，并避免衬底发生破坏，因而尤其适用于二维非层状晶体材料制备之类的应用场合。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提出了一种二维非层状 In2SnS4晶体材料的制备方法，该制备方法具体为：将硫化铟、硫化亚锡和氯化钠混合获得前驱体，然后将所述前驱体置于中心温区并对其加热生成 In2SnS4晶体材料，利用载气将所述In2SnS4晶体材料带入下游沉积区，从而在位于所述下游沉积区的衬底上进行沉积，以此形成所述二维非层状 In2SnS4晶体材料。
作为进一步优选地，所述前驱体的上方设置有分子筛，用于减缓所述硫化铟和硫化亚锡的蒸发速率。
作为进一步优选地，采用快速升温的方式进行加热，所述中心温区的温度为800℃～850℃。
作为进一步优选地，所述下游沉积区的温度为500℃～600℃。
作为进一步优选地，所述中心温区和下游沉积区的压强小于等于一个大气压。
作为进一步优选地，所述载气为高纯氩气，所述载气的流量为50sccm～ 100sccm。
作为进一步优选地，所述衬底为云母。
按照本发明的另一方面，提供了一种利用上述方法制备的二维非层状 In2SnS4晶体材料。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下的技术优点：
1.本发明提出了一种二维非层状In2SnS4晶体材料的制备方法，该方法使用易于反应的硫化铟和硫化亚锡作为金属源和硫源，有效降低了反应自由度，使得反应简单且易于发生，同时利用氯化钠辅助气相沉积，由于氯化钠与金属前驱体的混合物会产生挥发性中间体，能够降低中心温区的温度，进而减小制备过程中的能耗，此外本发明将衬底设置在下游沉积区，与中心温区保持一定的距离，能够避免中心温区温度过高而破坏衬底，因而采用本发明提供的方法制备二维非层状In2SnS4晶体材料，能够克服湿化学和机械合成的难题，实现二维非层状材料的可控制备；
2.本发明通过在前驱体上方设置分子筛，能够吸附和捕获蒸发的分子，使得源分子缓慢而均匀地蒸发，从而减缓硫化铟和硫化亚锡的蒸发速率，有利于反应的均匀进行；
3.本发明采用快速升温的方法进行加热，并对中心温区和下游沉积区的温度进行了优化，能够得到大面积形貌较好的In2SnS4晶体，其中采用快速升温的方式进行加热，能够有效避免因源物质熔点不同，导致在升温过程中没有到达反应温度即蒸发完，而使反应无法进行的问题；同时中心温区的温度过高会导致生长衬底较脏且源蒸发速率过大，不利于反应充分进行，中心温区的温度过低则无法达到源物质的熔点，造成反应无法进行；
4.本发明还对压强、载气类型、载气流量和衬底类型进行了优化，通过上述条件的共同作用，能够获得表面平整，In、Sn和S分布均匀，形貌多为具有直角边的四边形，并且具有各向异性的二维非层状In2SnS4晶体材料。
附图说明
图1是本发明提供的二维非层状In2SnS4晶体材料的制备装置示意图；
图2a～图2d分别是本发明实施例1～4中制备的二维非层状In2SnS4晶体材料的形貌俯视图；
图3是本发明实施例1制备的二维非层状In2SnS4晶体材料的厚度测量图；
图4a～图4c是本发明实施例1制备的二维非层状In2SnS4晶体材料的元素成分分析图；
图5a和图5b是本发明实施例1制备的二维非层状In2SnS4晶体材料的晶体结构表征图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
如图1所示，本发明实施例提出了一种二维非层状In2SnS4晶体材料的制备方法，该制备方法具体为：首先将反应区域在水平方向分为上游低温区、中心温区和下游沉积区，并将硫化铟、硫化亚锡和氯化钠混合获得前驱体，然后将前驱体置于中心温区，同时在前驱体的上方设置分子筛，用于减缓硫化铟和硫化亚锡的蒸发速率，通过控制中心温区的反应温度，使硫化铟、硫化亚锡和氯化钠充分反应生成In2SnS4晶体材料，利用载气将In2SnS4晶体材料带入下游沉积区，从而在位于下游沉积区的衬底上进行沉积，以此形成二维非层状In2SnS4晶体材料；
更具体地，由于气相合成过程中影响因素较多，前驱体的选择尤为关键，本发明选择硫化铟和硫化亚锡作为金属源和硫源，能够降低反应自由度，使得反应简单且易于发生，加入氯化钠是由于盐和金属前驱体的混合物会产生挥发性中间体，能够降低中心温区的温度，减小制备过程中的能耗，同时将衬底设置在下游沉积区，与中心温区保持一定的距离，能够避免中心温区温度过高而破坏衬底。
进一步，采用快速升温的方式进行加热，能够有效避免因源物质(金属源和硫源)熔点不同，导致在升温过程中没有到达反应温度即蒸发完，而使反应无法进行的问题；中心温区的温度过高会导致生长衬底较脏且源蒸发速率过大，不利于反应充分进行，中心温区的温度过低则无法达到源物质的熔点，造成反应无法进行，因此中心温区的温度优选为800℃～850℃；下游沉积区的温度由样品本身决定，该温度过高或过低都无法得到In2SnS4晶体，因此下游沉积区的温度优选为500℃～600℃。
进一步，中心温区和下游沉积区的压强小于等于一个大气压，载气为高纯氩气(纯度为99.9999％)，并且载气的流量为50sccm～100sccm，反应前先将反应区域预抽真空，然后充入氩气，反复洗气直至排净空气，衬底为云母。
按照本发明的另一方面，提供了一种利用上述方法制备的二维非层状 In2SnS4晶体材料，其形貌多为具有直角边的四边形，厚度为5.4nm。
下面根据具体实施例对本发明提供的二维非层状In2SnS4晶体材料的制备方法作进一步说明。
实施例1
采用单温区水平管式炉作为反应装置，该水平管式炉的管长90cm，外径25mm，管壁厚度2mm，恒温区范围10cm，中心温区的温度为820℃，下游沉积区的温度为600℃，升温速率30℃/分钟。采用In2S3和SnS粉末 (纯度>99.99％)作为In、Sn和S源，同时加入NaCl获得前驱体，同时将分子筛置于前驱体上方，放置在中心温区；采用氟金云母片作为衬底放置在下游距离中心温区16cm处。反应前先进行预抽真空至10Pa左右，然后充入600sccm的Ar至大气压，并反复洗气，以排除残余氧气；反应过程中通入50sccm的Ar作为载气，并且压强保持一个大气压，反应时间15分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，从氟金云母片上得到所需二维三元非层状In2SnS4晶体材料。
实施例2
采用单温区水平管式炉作为反应装置，该水平管式炉的管长90cm，外径25mm，管壁厚度2mm，恒温区范围10cm，中心温区的温度为820℃，下游沉积区的温度为600℃，升温速率30℃/分钟。采用In2S3和SnS粉末 (纯度>99.99％)作为In、Sn和S源，同时加入NaCl获得前驱体，同时将分子筛置于前驱体上方，放置在中心温区；采用氟金云母片作为衬底放置在下游距离中心温区16cm处。反应前先进行预抽真空至10Pa左右，然后充入600sccm的Ar至大气压，并反复洗气，以排除残余氧气；反应过程中通入100sccm的Ar作为载气，并且压强保持一个大气压，反应时间15分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，从氟金云母片上得到所需二维三元非层状In2SnS4晶体材料。
实施例3
采用单温区水平管式炉作为反应装置，该水平管式炉的管长90cm，外径25mm，管壁厚度2mm，恒温区范围10cm，中心温区的温度为800℃，下游沉积区的温度为600℃，升温速率30℃/分钟。采用In2S3和SnS粉末 (纯度>99.99％)作为In、Sn和S源，同时加入NaCl获得前驱体，同时将分子筛置于前驱体上方，放置在中心温区；采用氟金云母片作为衬底放置在下游距离中心温区16cm处。反应前先进行预抽真空至10Pa左右，然后充入600sccm的Ar至大气压，并反复洗气，以排除残余氧气；反应过程中通入50sccm的Ar作为载气，并且压强保持一个大气压，反应时间15分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，从氟金云母片上得到所需二维三元非层状In2SnS4晶体材料。
实施例4
采用单温区水平管式炉作为反应装置，该水平管式炉的管长90cm，外径25mm，管壁厚度2mm，恒温区范围10cm，中心温区的温度为820℃，下游沉积区的温度为600℃，升温速率30℃/分钟。采用In2S3和SnS粉末 (纯度>99.99％)作为In、Sn和S源，同时加入NaCl获得前驱体，同时将分子筛置于前驱体上方，放置在中心温区；采用氟金云母片作为衬底放置在下游距离中心温区16cm处。反应前先进行预抽真空至10Pa左右，然后充入600sccm的Ar至大气压，并反复洗气，以排除残余氧气；反应过程中通入50sccm的Ar作为载气，并且压强保持一个大气压，反应时间30分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，从氟金云母片上得到所需二维三元非层状In2SnS4晶体材料。
实施例5
采用单温区水平管式炉作为反应装置，该水平管式炉的管长90cm，外径25mm，管壁厚度2mm，恒温区范围10cm，中心温区的温度为850℃，下游沉积区的温度为550℃，升温速率30℃/分钟。采用In2S3和SnS粉末 (纯度>99.99％)作为In、Sn和S源，同时加入NaCl获得前驱体，同时将分子筛置于前驱体上方，放置在中心温区；采用氟金云母片作为衬底放置在下游距离中心温区16cm处。反应前先进行预抽真空至10Pa左右，然后充入600sccm的Ar至大气压，并反复洗气，以排除残余氧气；反应过程中通入80sccm的Ar作为载气，并且压强保持一个大气压，反应时间15分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，从氟金云母片上得到所需二维三元非层状In2SnS4晶体材料。
实施例6
采用单温区水平管式炉作为反应装置，该水平管式炉的管长90cm，外径25mm，管壁厚度2mm，恒温区范围10cm，中心温区的温度为810℃，下游沉积区的温度为500℃，升温速率30℃/分钟。采用In2S3和SnS粉末 (纯度>99.99％)作为In、Sn和S源，同时加入NaCl获得前驱体，同时将分子筛置于前驱体上方，放置在中心温区；采用氟金云母片作为衬底放置在下游距离中心温区16cm处。反应前先进行预抽真空至10Pa左右，然后充入600sccm的Ar至大气压，并反复洗气，以排除残余氧气；反应过程中通入50sccm的Ar作为载气，并且压强保持一个大气压，反应时间15分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，从氟金云母片上得到所需二维三元非层状In2SnS4晶体材料。
用光学显微镜对实施例1～4中制备的二维三元非层状In2SnS4晶体材料进行表面形貌表征，结果如图2a～图2d所示。从图2a、2b、2c中可以看到该材料的形状一致。从图2b可以看出，当Ar气流量为100sccm时，样品较厚，易长成条带状；当中心温度为800℃时，样品厚度较大；当反应时间设置为30分钟时，晶体材料形貌并不规则。
用原子力显微镜探针扫描试样表面的方法对实施例1中制备的二维三元非层状In2SnS4晶体材料进行厚度测量，测得实施例1制备的材料的单片厚度为5.4nm，测量结果见图3。
用能量色散X射线光谱对实施例1中制备的二维三元非层状In2SnS4晶体材料进行成分分析，结果见图4a～图4c，证明产物中铟、锡和硫三种元素分布均匀。
用透射电子显微镜对实施例1中制备的二维三元非层状In2SnS4晶体材料进行晶体结构的表征，其中图5a为高分辨晶格像，图5b为对应的电子衍射图案，结合图4a～图4c可证实产物为二维三元非层状In2SnS4晶体材料。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种二维非层状In2SnS4晶体材料的制备方法，其特征在于，该制备方法具体为：将硫化铟、硫化亚锡和氯化钠混合获得前驱体，所述前驱体的上方设置有分子筛，用于减缓所述硫化铟和硫化亚锡的蒸发速率，然后将所述前驱体置于中心温区并对其加热生成In2SnS4晶体材料，利用载气将所述In2SnS4晶体材料带入下游沉积区，从而在位于所述下游沉积区的衬底上进行沉积，以此形成所述二维非层状In2SnS4晶体材料。
2.如权利要求1所述的二维非层状In2SnS4晶体材料的制备方法，其特征在于，采用快速升温的方式进行加热，所述中心温区的温度为800℃～850℃。
3.如权利要求1所述的二维非层状In2SnS4晶体材料的制备方法，其特征在于，所述下游沉积区的温度为500℃～600℃。
4.如权利要求1所述的二维非层状In2SnS4晶体材料的制备方法，其特征在于，所述中心温区和下游沉积区的压强小于等于一个大气压。
5.如权利要求1所述的二维非层状In2SnS4晶体材料的制备方法，其特征在于，所述载气为高纯氩气，所述载气的流量为50sccm～100sccm。
6.如权利要求1～5任一项所述的二维非层状In2SnS4晶体材料的制备方法，其特征在于，所述衬底为云母。
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