CN112663144B - 二维In2S3/SnS异质结晶体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米半导体材料领域，公开了一种二维In2S3/SnS异质结晶体材料的制备方法，该制备方法是先将硫化铟、硫化亚锡和氯化钠混合获得前驱体，然后，将前驱体置于单温区反应炉的中心温区内，在通入载气的条件下，将该反应炉升温至预先设定的目标温度以进行反应，以便利用载气将前驱体受热蒸发产生的气相In2S3和气相SnS带入位于中心温区下游的沉积区，从而在位于下游沉积区中的衬底上沉积形成二维In2S3/SnS异质结晶体材料。本发明通过对制备方法一步法的反应原理、关键反应条件及参数(如，原料的组成，反应温度条件等)进行改进，与现有技术相比能够一步法制得二维面内和/或垂直In2S3/SnS异质结，机理简单，便于调控。
Description
技术领域
本发明属于纳米半导体材料领域，更具体地，涉及一种二维In2S3/SnS 异质结晶体材料的制备方法。
背景技术
二维异质结构由于其独特的电学和光学特性，近年来引起了相当大的关注，使其成为p-n二极管，光电探测器，晶体管，传感器以及发光二极管的潜在候选者(Nat.Commun.2015,6,7311)。二维半导体形成的异质结具有广泛的优异性能，例如可调带隙(Nano Lett.2014,14,3185)、激子光谱和功函数(Science 2014,344,725)。自从石墨烯/氮化硼(BN)异质结被首次报道以来，基于2D过渡金属二卤化金属(TMDs)-MX2(M＝Mo，W；X＝S，Se)的横向异质结构引起了越来越多的关注，并且得到了广泛的合成。
近年来，在两个不同相结构的多面体之间建立二维异质结构引起了人们极大的研究兴趣，因为二维异质结中相结构的调制可以为构建新的界面结构和探索新的性能和应用提供更多的自由度。然而，由于异质结构生长困难，控制异质结构的合成仍然具有挑战性。目前，异质结合成最常见的方法为机械剥离和(化学或物理)气相沉积，气相沉积相比机械剥离可以在很大程度上避免层间界面的污染，并且避免因异质结叠加方向和层间耦合强度带来的性能影响。而气相沉积可以分为一步法和二步或多步法(具体来说就是经历多次气相沉积过程)，但多步气相沉积法不可避免的使得合成过程更为繁杂，同时第一步反应的到的产物结构性能也有可能在第二步反应过程中遭到破坏。一步法气相沉积合成异质结构目前也有报道，通过改变反应性气体环境的组成来实现异质结的顺序形成，但复杂的气体环境必然导致其反应过程更为复杂。同时缺陷和界面混相等问题是合成这些异相结构的主要问题。因此，开发一种简单有效的方法来合成高质量、清晰和无缝界面的二维异相结构，对于探索其基本性能和器件应用至关重要。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或改进需求，本发明的目的在于提供一种二维In2S3/SnS异质结晶体材料的制备方法，其中通过对制备方法一步法的反应原理、关键反应条件及参数(如，原料的组成，反应温度条件等)进行改进，与现有技术相比能够一步法制得二维面内和/或垂直In2S3/SnS异质结，机理简单，便于调控；并且，本发明通过将硫化铟、硫化亚锡和氯化钠混合作为前驱体，能够降低反应所需的中心温区的温度，减小制备过程中的能耗，实现制备过程的可控。此外，本发明将衬底设置在下游沉积区，与中心温区保持一定的距离(即，将反应区与沉积区进行空间隔离)，能够避免中心温区温度过高而破坏衬底，同时也为后续直接在硅基上生长并制作集成器件提供可能。
为实现上述目的，按照本发明，提供了一种二维In2S3/SnS异质结晶体材料的制备方法，其特征在于，该方法是先将硫化铟、硫化亚锡和氯化钠混合获得前驱体，然后，将所述前驱体置于单温区反应炉的中心温区内，在通入由保护性气体构成的载气的条件下，将该反应炉升温至预先设定的目标温度以进行反应，以便利用所述载气将所述前驱体受热蒸发产生的气相In2S3和气相SnS带入位于所述中心温区下游的下游沉积区，所述下游沉积区中还放置有衬底，从而在所述衬底上沉积形成二维In2S3/SnS异质结晶体材料。
作为本发明的进一步优选，将所述前驱体置于单温区反应炉的中心温区内时，在所述前驱体的上方还放置有分子筛；所述分子筛用于减缓所述前驱体中所述硫化铟和硫化亚锡的蒸发速率。
作为本发明的进一步优选，所述反应炉为管式滑轨反应炉，所述升温是预先在非反应区域将该管式滑轨炉升温至预先设定的目标反应温度，然后再移炉至反应区域进行的。
作为本发明的进一步优选，所述前驱体中，所述氯化钠占所述前驱体总质量的0.2。
作为本发明的进一步优选，在反应过程中，所述中心温区的温度为 820℃～850℃；所述下游沉积区的温度为500℃～600℃。
作为本发明的进一步优选，所述保护性气体为纯度不低于99.999％的高纯氩气；并且在反应过程中，所述载气的流量为50sccm～100sccm。
作为本发明的进一步优选，在反应过程中，所述中心温区和所述下游沉积区的压强均小于等于一个标准大气压。
作为本发明的进一步优选，所述衬底为云母。
通过本发明所构思的以上技术方案，与现有技术相比，本发明制备方法是先将硫化铟、硫化亚锡和氯化钠混合获得前驱体，然后将前驱体置于中心温区并对其加热生成气相In2S3和SnS，利用载气将In2S3和SnS材料带入下游沉积区，从而在位于下游沉积区的衬底上进行沉积，由此一步法形成In2S3/SnS异质结材料。本发明一步法气相沉积合成异质结反应过程简单易于控制，同时所合成的的二维异质结构具有较高的结晶质量，清晰的无缝界面，对于探索其基本性能和器件应用具有重要意义。
具体说来，本发明能够取得以下有益效果：
1.本发明实现了一种新的二维In2S3/SnS异质结晶体材料的可控制备，提出直接使用硫化铟和硫化亚锡作为前驱体源，用氯化钠和分子筛共同辅助的气相沉积的方法，克服机械合成的难题，实现二维In2S3/SnS异质结晶体材料的可控制备。气相合成过程影响因素较多，前驱体的选择尤为关键，选择硫化铟和硫化亚锡作为前驱体源是为了避免复杂化学反应的发生而形成副产物，直接借助物理气相沉积的方法生成In2S3/SnS异质结。加入氯化钠是由于盐和金属前体的混合物会产生挥发性中间体，能够降低中心温区的温度，减小制备过程中的能耗。In2S3材料的熔点是1050℃，SnS材料的熔点是880℃，而本发明利用氯化钠，只需要采用820℃～850℃的中心温区温度条件，即可实现In2S3材料、SnS材料的蒸发，得到相应气相成分。同时本发明将衬底设置在下游沉积区，与中心温区保持一定的距离，能够避免中心温区温度过高而破坏衬底；
2.本发明可优选在前驱体上方设置分子筛，这些分子筛可以吸附和捕获蒸发的分子，使源分子缓慢而均匀地蒸发，从而有利于反应的均匀进行；
3.尤其是，本发明使用快速升温的方法(即，优选采用管式滑轨反应炉，预先在非反应区域将管式滑轨炉升温至指定反应温度，然后快速移炉至反应区域进行快速升温)，通过对中心温区和下游沉积区的温度进行优化，能够得到垂直和面内的In2S3/SnS异质结。快速升温能有效避免源物质熔点不同在升温过程中没有到达反应温度即蒸发完，而使异质结无法生长的问题；若生长温度过高，生长衬底较脏且源蒸发速率过大，不利于异质结的形核生长；若反应温度过低，无法达到源物质的熔点，源物质无法蒸起，下游沉积区温度则是由样品本身决定的，过高或过低都无法得到 In2S3/SnS异质结；
4.此外，本发明还对压强、载气类型、载气流量和衬底类型进行了优化，通过上述条件的共同作用，能够获得表面平整，In2S3和SnS分布均匀的异质结。
附图说明
图1是本发明提供的二维In2S3/SnS异质结晶体材料的制备装置示意图。
图2a和2b是本发明实施例1中制备的二维In2S3/SnS异质结晶体材料的形貌俯视图，其中，图2a的In2S3/SnS异质结晶体材料是在边缘距炉中心 15cm处的云母上得到的，图2b的In2S3/SnS异质结晶体材料是在边缘距炉中心14cm处的云母上得到的；图2c是本发明实施例2制备的二维In2S3/SnS 异质结晶体材料的形貌俯视图；图2d是本发明实施例3制备的二维 In2S3/SnS异质结晶体材料的形貌俯视图；图2e是本发明实施例4制备的二维In2S3/SnS异质结晶体材料的形貌俯视图；图2f是本发明实施例5制备的二维In2S3/SnS异质结晶体材料的形貌俯视图；图2g是本发明实施例6制备的二维In2S3/SnS异质结晶体材料的形貌俯视图；图2h是本发明实施例7 制备的二维In2S3/SnS异质结晶体材料的形貌俯视图。
图3a和3b是本发明实施例1制备的二维In2S3/SnS异质结晶体材料的厚度测量图。
图4a～图4d是本发明实施例1制备的二维In2S3/SnS异质结晶体材料的光学显微镜图片以及其对应的拉曼光谱和Mapping图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
总的来说，如图1所示，本发明实施例提出了一种二维In2S3/SnS异质结晶体材料的制备方法，是首先将反应区域在水平方向分为上游低温区、中心温区和下游沉积区，并将硫化铟、硫化亚锡和氯化钠混合获得前驱体，然后将前驱体置于中心温区，同时在前驱体的上方设置分子筛(如，钠-A 型分子筛，球形粒状物)，用于减缓硫化铟和硫化亚锡的蒸发速率，通过控制中心温区的反应温度，使硫化铟、硫化亚锡被蒸起，利用载气将In2S3和SnS晶体材料带入下游沉积区，从而在位于下游沉积区的衬底上进行沉积，以此形成二维In2S3/SnS异质结晶体材料。
进一步，中心温区的温度为820℃～850℃，下游沉积区的温度为 500℃～600℃，从而能够得到形貌较好的二维In2S3/SnS异质结晶体材料。
进一步，中心温区和下游沉积区的压强小于等于一个大气压，载气为高纯氩气(纯度为99.9999％)，并且载气的流量为50sccm～100sccm，反应前先将反应区域预抽真空，然后充入氩气，反复洗气直至排净空气，衬底为云母。
相应得到的二维In2S3/SnS异质结晶体材料，其中In2S3形貌多为三角形，SnS形貌多为四边形。
以下以氯化钠占前驱体总质量的20％为例，进行具体实施例的介绍(当然，基于本发明方法，也可以采用其他的氯化钠添加量)：
实施例1
采用单温区水平管式炉作为反应装置，该水平管式炉的管长90cm，外径25mm，管壁厚度2mm，恒温区范围10cm，中心温区(对应炉的中心) 的温度为830℃，下游沉积区的温度为600℃，升温方式为快速升温(预先在非反应区域将管式滑轨炉升温至指定反应温度，然后快速移炉至反应区域进行快速升温)。采用In2S3和SnS粉末(纯度>99.99％)作为In2S3和SnS源，同时加入NaCl获得前驱体(所述前驱体中，硫化铟与硫化亚锡的质量之比为2：1)，同时将分子筛置于前驱体上方，放置在中心温区；将 2片1cm*1cm的氟金云母片作为衬底放置在下游距离管式炉中心14-16cm 处(这2片云母片紧密排列，其中1片云母片的边缘距炉中心的距离为14cm，另1片云母片的边缘距炉中心的距离为15cm)。反应前先进行预抽真空至10Pa左右，然后充入600sccm的Ar至大气压，并反复洗气，以排除残余氧气；反应过程中通入50sccm的Ar作为载气，并且压强保持一个大气压，反应时间15分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，从氟金云母片上得到所需二维In2S3/SnS异质结晶体材料。
本实施例得到的二维In2S3/SnS异质结晶体材料如附图2a和2b所示，其中图2a的In2S3/SnS异质结晶体材料是在边缘距炉中心15cm处的云母上得到(对应沉积温度约为500℃)，图2b的In2S3/SnS异质结晶体材料是在边缘距炉中心14cm处的云母上得到(对应沉积温度约为600℃)。
本实施例在位于边缘距炉中心14cm处的云母上得到的二维In2S3/SnS 异质结晶体材料中，横向异质结In2S3和SnS厚度均为31nm，垂直构型异质结In2S3厚度为17nm，SnS厚度为7nm。
实施例2
采用单温区水平管式炉作为反应装置，该水平管式炉的管长90cm，外径25mm，管壁厚度2mm，恒温区范围10cm，中心温区的温度为820℃，下游沉积区的温度为600℃，升温方式为快速升温(预先在非反应区域将管式滑轨炉升温至指定反应温度，然后快速移炉至反应区域进行快速升温)。采用In2S3和SnS粉末(纯度>99.99％)作为In2S3和SnS源，同时加入NaCl 获得前驱体(所述前驱体中，硫化铟与硫化亚锡的质量之比为2：1)，同时将分子筛置于前驱体上方，放置在中心温区；将1片1cm*1cm的氟金云母片作为衬底放置在下游距离管式炉中心14-15cm处。反应前先进行预抽真空至10Pa左右，然后充入600sccm的Ar至大气压，并反复洗气，以排除残余氧气；反应过程中通入50sccm的Ar作为载气，并且压强保持一个大气压，反应时间15分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，从氟金云母片上得到所需二维In2S3/SnS异质结晶体材料。
实施例3
采用单温区水平管式炉作为反应装置，该水平管式炉的管长90cm，外径25mm，管壁厚度2mm，恒温区范围10cm，中心温区的温度为850℃，下游沉积区的温度为600℃，升温方式为快速升温(预先在非反应区域将管式滑轨炉升温至指定反应温度，然后快速移炉至反应区域进行快速升温)。采用In2S3和SnS粉末(纯度>99.99％)作为In2S3和SnS源，同时加入NaCl 获得前驱体(所述前驱体中，硫化铟与硫化亚锡的质量之比为2：1)，同时将分子筛置于前驱体上方，放置在中心温区；将1片1cm*1cm的氟金云母片作为衬底放置在下游距离管式炉中心14-15cm处。反应前先进行预抽真空至10Pa左右，然后充入600sccm的Ar至大气压，并反复洗气，以排除残余氧气；反应过程中通入50sccm的Ar作为载气，并且压强保持一个大气压，反应时间15分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，从氟金云母片上得到所需二维In2S3/SnS异质结晶体材料。
实施例4
采用单温区水平管式炉作为反应装置，该水平管式炉的管长90cm，外径25mm，管壁厚度2mm，恒温区范围10cm，中心温区的温度为830℃，下游沉积区的温度为600℃，升温方式为快速升温(预先在非反应区域将管式滑轨炉升温至指定反应温度，然后快速移炉至反应区域进行快速升温)。采用In2S3和SnS粉末(纯度>99.99％)作为In2S3和SnS源，同时加入NaCl 获得前驱体(所述前驱体中，硫化铟与硫化亚锡的质量之比为2：1)，同时将分子筛置于前驱体上方，放置在中心温区；将1片1cm*1cm的氟金云母片作为衬底放置在下游距离管式炉中心14-15cm处。反应前先进行预抽真空至10Pa左右，然后充入600sccm的Ar至大气压，并反复洗气，以排除残余氧气；反应过程中通入50sccm的Ar作为载气，并且压强保持一个大气压，反应时间25分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，从氟金云母片上得到所需二维In2S3/SnS异质结晶体材料。
相较于实施例1，由于本实施例反应时间延长，相应的反应结束后前驱体的剩余质量会变小。
实施例5
采用单温区水平管式炉作为反应装置，该水平管式炉的管长90cm，外径25mm，管壁厚度2mm，恒温区范围10cm，中心温区的温度为830℃，下游沉积区的温度为600℃，升温方式为快速升温(预先在非反应区域将管式滑轨炉升温至指定反应温度，然后快速移炉至反应区域进行快速升温)。采用In2S3和SnS粉末(纯度>99.99％)作为In2S3和SnS源，同时加入NaCl 获得前驱体(所述前驱体中，硫化铟与硫化亚锡的质量之比为2：1)，同时将分子筛置于前驱体上方，放置在中心温区；将1片1cm*1cm的氟金云母片作为衬底放置在下游距离管式炉中心14-15cm处，反应前先进行预抽真空至10Pa左右，然后充入600sccm的Ar至大气压，并反复洗气，以排除残余氧气；反应过程中通入50sccm的Ar作为载气，并且压强保持一个大气压，反应时间30分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，从氟金云母片上得到所需二维In2S3/SnS异质结晶体材料。
与实施例4相似，由于本实施例反应时间延长，相应的反应结束后前驱体的剩余质量会变小。
实施例6
采用单温区水平管式炉作为反应装置，该水平管式炉的管长90cm，外径25mm，管壁厚度2mm，恒温区范围10cm，中心温区的温度为830℃，下游沉积区的温度为600℃，升温方式为快速升温(预先在非反应区域将管式滑轨炉升温至指定反应温度，然后快速移炉至反应区域进行快速升温)。采用In2S3和SnS粉末(纯度>99.99％)作为In2S3和SnS源，同时加入NaCl 获得前驱体(所述前驱体中，硫化铟与硫化亚锡的质量之比为2：1)，同时将分子筛置于前驱体上方，放置在中心温区；将1片1cm*1cm的氟金云母片作为衬底放置在下游距离管式炉中心14-15cm处。反应前先进行预抽真空至10Pa左右，然后充入600sccm的Ar至大气压，并反复洗气，以排除残余氧气；反应过程中通入80sccm的Ar作为载气，并且压强保持一个大气压，反应时间15分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，从氟金云母片上得到所需二维In2S3/SnS异质结晶体材料。
实施例7
采用单温区水平管式炉作为反应装置，该水平管式炉的管长90cm，外径25mm，管壁厚度2mm，恒温区范围10cm，中心温区的温度为830℃，下游沉积区的温度为600℃，升温方式为快速升温(预先在非反应区域将管式滑轨炉升温至指定反应温度，然后快速移炉至反应区域进行快速升温)。采用In2S3和SnS粉末(纯度>99.99％)作为In2S3和SnS源，同时加入NaCl 获得前驱体(所述前驱体中，硫化铟与硫化亚锡的质量之比为2：1)，同时将分子筛置于前驱体上方，放置在中心温区；将1片1cm*1cm的氟金云母片作为衬底放置在下游距离管式炉中心14-15cm处。反应前先进行预抽真空至10Pa左右，然后充入600sccm的Ar至大气压，并反复洗气，以排除残余氧气；反应过程中通入100sccm的Ar作为载气，并且压强保持一个大气压，反应时间15分钟，反应结束后载气保持不变，产物随炉冷却至室温，从氟金云母片上得到所需二维In2S3/SnS异质结晶体材料。
用光学显微镜对实施例1～7中制备的二维In2S3/SnS异质结晶体材料进行表面形貌表征，结果如图2a～图2h所示。图2a和图2b分别是实施例 1中沉积温度约为500℃以及沉积温度约为600℃云母上样品的光镜图，均能得到形貌较好的In2S3/SnS异质结，从图2b、图2c、图2d中可以看到材料的形状一致，SnS大多为四边形，In2S3大多为三角形。从图2b，图2e和图2f可以看出，当反应时间设置为25和30分钟时，样品较厚；当中心温度为850℃时，样品厚度较大；当Ar气流量为100sccm和80sccm时，云母片上仍然能获得质量较佳的In2S3/SnS异质结。
用原子力显微镜探针扫描试样表面的方法对实施例1中制备的二维 In2S3/SnS异质结晶体材料进行厚度测量，测得实施例1制备的垂直异质结中，In2S3的厚度为17nm，SnS的厚度为7nm，面内异质结In2S3和SnS厚度均为31nm，测量结果见图3a和3b。
用拉曼光谱对实施例1中制备的二维In2S3/SnS异质结晶体材料进行表征，结果见图4a～图4d，证明产物确实为In2S3/SnS异质结晶体材料且In2S3和SnS分布均匀，具有较高的结晶质量以及清晰的异质结界面。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种二维In2S3/SnS异质结晶体材料的制备方法，其特征在于，该方法是先将硫化铟、硫化亚锡和氯化钠混合获得前驱体，然后，将所述前驱体置于单温区反应炉的中心温区内，在通入由保护性气体构成的载气的条件下，将该反应炉升温至预先设定的目标温度以进行反应，以便利用所述载气将所述前驱体受热蒸发产生的气相In2S3和气相SnS带入位于所述中心温区下游的下游沉积区，所述下游沉积区中还放置有衬底，从而在所述衬底上沉积形成二维In2S3/SnS异质结晶体材料；
其中，所述反应炉为管式滑轨反应炉，所述升温是预先在非反应区域将该管式滑轨炉升温至预先设定的目标反应温度，然后再移炉至反应区域进行的；
在反应过程中，所述中心温区的温度为820℃～850℃；所述下游沉积区的温度为500℃～600℃。
2.如权利要求1所述方法，其特征在于，将所述前驱体置于单温区反应炉的中心温区内时，在所述前驱体的上方还放置有分子筛；所述分子筛用于减缓所述前驱体中所述硫化铟和硫化亚锡的蒸发速率。
3.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述前驱体中，所述氯化钠占所述前驱体总质量的0.2。
4.如权利要求1所述方法，其特征在于，所述保护性气体为纯度不低于99.999％的高纯氩气；并且在反应过程中，所述载气的流量为50sccm～100sccm。
5.如权利要求1－4任意一项所述方法，其特征在于，在反应过程中，所述中心温区和所述下游沉积区的压强均小于等于一个标准大气压。
6.如权利要求1－4任意一项所述方法，其特征在于，所述衬底为云母。
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