CN115418716B - 一种二维碲化铋单晶片的cvd制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种二维碲化铋单晶片的CVD制备方法，所述方法采用化学气相沉积法，并利用滑轨对材料生长过程进行调控，得到了形貌可控的大尺寸二维碲化铋单晶片。该方法可以有效避免升温和降温阶段副反应的发生，大大减少副产物在衬底表面的沉积，所制备的碲化铋单晶片尺寸较大而且形貌可控，呈现规则的六边形或三角形。这种单晶材料拥有单一的晶体取向和更好的结晶质量，使其成为未来光电探测器领域最有潜力的一类材料，这对材料的光电性能的提高具有重要的意义。
Description
技术领域
本发明属于二维半导体材料制备领域，具体涉及一种二维碲化铋单晶片的CVD制备方法。
背景技术
碲化铋是一种V-VI族半导体化合物，其熔点约为575℃，密度为7.86g/cm3。Bi2Te3晶体为菱方晶系，所属的空间群号为R-3m。由于其在室温下的禁带宽度为0.145eV，与波长为8μm左右的红外波段是相对应的，为其在红外探测领域的应用提供了依据。红外探测器是一种能够将红外光信号转换为电信号的装置，而探测器的核心是其中的光电材料，当材料的厚度减薄到原子级，二维原子晶体呈现出光与物质较强的相互作用、优异的机械柔韧性和易于多功能集成等优点，特别是当传统的多晶材料变为单晶材料时，单一的晶体取向和更好的结晶质量，使其成为未来光电探测器领域最有潜力的一类材料。
要实现其在光电器件上的应用，制备高质量、大尺寸的二维碲化铋单晶片是重要的前提，而实现这种单晶片的形状可控，则可以更好的满足器件制备的需要。化学气相沉积法(CVD)是一种制备高纯度、高性能固态材料的化学方法，被广泛应用于工业生产中半导体材料的制备，但是通过CVD法来制备空间群为R-3m的层状M2X3化合物的这一工艺却不是很完善，在生长大尺寸单晶片方面仍有较大空白。以往的研究中，受限于生长过程的机理复杂导致衬底表面副产物较多等问题，在云母等衬底上很难生长得到大尺寸的二维碲化铋单晶片，也无法做到形貌可控。因此发展新的制备方法去获得高质量、大尺寸和形貌可控的二维碲化铋单晶片对于实现其器件应用尤为重要。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的二维碲化铋单晶片制备过程中副产物较多的问题，提供一种高品质、大尺寸和形貌可控的二维碲化铋单晶片的CVD制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种二维碲化铋单晶片的CVD制备方法，所述方法步骤为：
步骤一：将Bi2Te3源放在石英舟中，石英舟位于石英管中部位置，同时将衬底放置在石英舟下游，将石英管放置在单温区滑轨管式炉的中央，放置好后移开单温区滑轨管式炉，使Bi2Te3源在单温区滑轨炉加热区域之外；
步骤二：密封石英管并开始抽取真空，然后通入载气至一定压强；
步骤三：设置升温程序，随后立即滑动单温区滑轨管式炉，恢复至原位并保温；
步骤四：程序结束后，再次快速将单温区滑轨管式炉移开，随后关闭载气，冷却至室温。
进一步地，步骤一中，所述Bi2Te3源为0.1～2g纯度99.9～99.999％的Bi2Te3粉末。
进一步地，步骤一中，所述衬底为新鲜剥离的云母或洗净的硅片、硅/二氧化硅(氧化层50～500nm)、蓝宝石或钛酸锶中的一种。
进一步地，步骤一中，所述Bi2Te3源与衬底两者相距10～25cm。
进一步地，步骤二中，所述载气指5～120sccm的Ar气或H2/Ar混合气，其中H2/Ar混合气中氢气体积占比为0.1～8％。
进一步地，步骤二中，所述一定压强为5Pa～1.01x 105Pa。
进一步地，步骤三中，所述升温程序指以5～20℃/min升至450～520℃，保温指生长时间为150～300min。
本发明相对于现有技术的有益效果为：本发明在使用单温区滑轨管式炉的过程中，通过移动滑轨有效避免在升温和降温阶段副反应的发生，大大减少副产物的沉积，在达到反应温度之前使衬底表面保持干净平整，便于通过控制其他工艺参数使单晶片在较为理想的条件下形核和长大，为高品质、大尺寸和形状可控的二维碲化铋单晶片的生长创造了条件。
本发明利用滑轨对材料生长过程进行调控，得到了形貌可控的大尺寸二维碲化铋单晶片。该方法可以有效避免升温和降温阶段副反应的发生，大大减少副产物在衬底表面的沉积，所制备的碲化铋单晶片尺寸较大而且形貌可控，呈现规则的六边形或三角形。这种单晶材料拥有单一的晶体取向和更好的结晶质量，使其成为未来光电探测器领域最有潜力的一类材料，这对材料的光电性能的提高具有重要的意义。
附图说明
图1为实施例1的六边形Bi2Te3单晶片的光学图片；
图2为实施例1的六边形Bi2Te3单晶片的拉曼光谱图；
图3为实施例1的六边形Bi2Te3单晶片的原子力显微镜扫描图；
图4为实施例2的三角形Bi2Te3单晶片的光学图片；
图5为实施例2的三角形Bi2Te3单晶片的拉曼光谱图；
图6为实施例2的三角形Bi2Te3单晶片的原子力显微镜扫描图；
图7为六边形Bi2Te3单晶片的原子力显微镜扫描图；
图8为三角形Bi2Te3单晶片的原子力显微镜扫描图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对发明技术方案进行修改或等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
具体实施方式一：
一种高品质、大尺寸和形貌可控的二维碲化铋单晶片的CVD制备方法，包括以下步骤：
步骤一、将石英管对称放置在单温区滑轨管式炉上，称取0.1～2.0g纯度为99.9～99.999％的Bi2Te3粉末放置于石英舟中并将石英舟放置于石英管正中间位置，同时将新鲜剥离的云母衬底或经过清洗的单晶硅片、硅/二氧化硅(氧化层50～500nm)、钛酸锶、蓝宝石等衬底放置在石英舟下游处，两者相距10-25cm，随后移开单温区滑轨管式炉。
步骤二、密封石英管并打开真空泵对单温区滑轨管式炉进行抽气，抽至真空后通入5～120sccm的Ar气作为载气，或选择添加(体积分数0.1％～8％)H2/Ar混合气体作为载气，体系压强可以控制在5Pa～1.01x 105Pa。
步骤三、设置程序升温，以5～20℃/min升至450～520℃，随后立即将单温区滑轨炉移动至原位并在450～520℃保温150～300min。
步骤四、反应结束，再次快速移开单温区滑轨管式炉，并关闭载气，冷却至室温后开炉取样并进行测试。
实施例1：
称取1g纯度为99.9％的Bi2Te3粉末放置于石英舟中并将石英舟放置于石英管中部位置，同时将清洗过后的蓝宝石衬底放置在石英管中，位于石英舟下游处，两者相距15cm；密封石英管并检查单温区滑轨炉气密性后，打开真空泵进行抽气，抽至真空后使用5sccm高纯氩气将单温区滑轨管式炉充气至50Pa左右，随后移开炉子；设置程序升温，以10℃/min升至520℃，随后立即将炉子恢复原位并在520℃保温180min，整个加热和生长过程中5sccm氩气作为运载和保护气体，保温过程结束后再次快速移开炉子并关闭载气。待炉子快速冷却至室温后开炉取样并进行测试。图1为实施例1样品的低倍光学图片，从图中可以看出获得的样品是形貌比较规整的六角片，尺寸均处于微米量级。图2为实施例1样品的拉曼谱，从图中可以观察到分别位于61cm-1，101cm-1以及133cm-1处的拉曼峰，这与二维Bi2Te3材料的拉曼峰A1 1g，E2 g和A2 1g可以一一对应，证明实施例1制备的材料就是Bi2Te3。同时对实施例1获得的样品进行原子力显微镜进行测试，如图3所示，发现Bi2Te3的厚度仅为约7nm，相当于7个原子层的厚度。碲化铋作为典型的窄带隙材料在未来的光电探测以及中红外通讯领域有非常广阔的应用前景。
实施例2：
称取0.3g纯度为99.999％的Bi2Te3粉末放置于石英舟中并将石英舟放置于石英管中部位置，同时将新鲜剥离的云母衬底放置在石英管中，位于石英舟下游处，两者相距10cm；密封石英管并检查单温区滑轨管式炉气密性后，打开真空泵进行抽气，抽至真空后使用体积占比2％H2/Ar混合气(50sccm)将单温区滑轨管式炉充气至200Pa左右，随后移开炉子；设置程序升温，以20℃/min升至450℃，随后立即将炉子恢复原位并在450℃保温300min，整个加热和生长过程中体积占比2％H2/Ar混合气(50sccm)作为载气，保温过程结束后再次快速移开炉子并关闭载气；待炉子快速冷却至室温后开炉取样并进行测试，图4为实施例2样品的低倍光学图片，从图中可以看出获得的样品是形貌比较规整的三角片，尺寸同样均处于微米量级。图5为实施例2样品的拉曼光谱图，从图中可以观察到分别位于61cm-1，101cm-1，以及133cm-1处的拉曼峰这与二维Bi2Te3材料的拉曼峰A1 1g，E2 g和A2 1g可以一一对应，证明实施例2制备的材料就是Bi2Te3。测试的同时，发现Bi2Te3三角片的拉曼峰比较尖锐，证明制备的Bi2Te3三角片的结晶质量较高。同时我们还对实施例2获得的样品进行原子力显微镜进行测试，如图6所示，发现Bi2Te3的厚度仅为约12nm。
实施例3：
称取1.5g纯度为99.999％的Bi2Te3粉末放置于石英舟中并将石英舟放置于石英管中部位置，同时将新鲜剥离的云母衬底放置在石英管中，位于石英舟下游处，两者相距16cm；密封石英管并检查单温区滑轨管式炉气密性后，打开真空泵进行抽气，抽至真空后使用120sccm高纯氩气将单温区滑轨管式炉充气至1.01x 105Pa，随后移开炉子；设置程序升温，以8℃/min升至500℃，随后立即将炉子恢复原位并在500℃保温240min，整个加热和生长过程中120sccm氩气作为运载和保护气体，保温过程结束后再次快速移开炉子并关闭载气；待炉子快速冷却至室温后开炉取样并进行测试，图7和图8均为实施例3样品的低倍光学图片，从图中可以看出获得的样品是形貌比较规整的三角片，尺寸同样均处于微米量级。采用不同的实验参数(如源的质量和纯度、衬底与石英舟的相对位置、载气流量和成分、反应压强、反应温度、升温速率以及保温时间)却获得了相同的实验结果，证明了实验的可重复性。
Claims (7)
1.一种二维碲化铋单晶片的CVD制备方法，其特征在于：所述方法步骤为：
步骤一：将Bi2Te3源放在石英舟中，石英舟位于石英管中部位置，同时将衬底放置在石英舟下游，将石英管放置在单温区滑轨管式炉的中央，放置好后移开单温区滑轨管式炉，使Bi2Te3源在单温区滑轨炉加热区域之外；
步骤二：密封石英管并开始抽取真空，然后通入载气至一定压强；
步骤三：设置升温程序，随后立即滑动单温区滑轨管式炉，恢复至原位并保温；
步骤四：程序结束后，再次快速将单温区滑轨管式炉移开，随后关闭载气，冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种二维碲化铋单晶片的CVD制备方法，其特征在于：步骤一中，所述Bi2Te3源为0.1～2g纯度99.9～99.999％的Bi2Te3粉末。
3.根据权利要求1所述的一种二维碲化铋单晶片的CVD制备方法，其特征在于：步骤一中，所述衬底为新鲜剥离的云母或洗净的硅片、硅/二氧化硅(氧化层50～500nm)、蓝宝石或钛酸锶中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种二维碲化铋单晶片的CVD制备方法，其特征在于：步骤一中，所述Bi2Te3源与衬底两者相距10～25cm。
5.根据权利要求1所述的一种二维碲化铋单晶片的CVD制备方法，其特征在于：步骤二中，所述载气指5～120sccm的Ar气或H2/Ar混合气，其中H2/Ar混合气中氢气体积占比为0.1～8％。
6.根据权利要求1所述的一种二维碲化铋单晶片的CVD制备方法，其特征在于：步骤二中，所述一定压强为5Pa～1.01x 105Pa。
7.根据权利要求1所述的一种二维碲化铋单晶片的CVD制备方法，其特征在于：步骤三中，所述升温程序指以5～20℃/min升至450～520℃，保温指生长时间为150～300min。
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