CN114715948A - 一种化学气相沉积制备单层二硫化铼的方法 - Google Patents

一种化学气相沉积制备单层二硫化铼的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN114715948A
CN114715948A CN202210649838.8A CN202210649838A CN114715948A CN 114715948 A CN114715948 A CN 114715948A CN 202210649838 A CN202210649838 A CN 202210649838A CN 114715948 A CN114715948 A CN 114715948A
Authority
CN
China
Prior art keywords
temperature
quartz tube
rhenium
low
substrate
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202210649838.8A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114715948B (zh
Inventor
王珊珊
胡萍
张辉
余金山
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
National University of Defense Technology
Original Assignee
National University of Defense Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by National University of Defense Technology filed Critical National University of Defense Technology
Priority to CN202210649838.8A priority Critical patent/CN114715948B/zh
Publication of CN114715948A publication Critical patent/CN114715948A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114715948B publication Critical patent/CN114715948B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G47/00—Compounds of rhenium
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B82—NANOTECHNOLOGY
    • B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
    • B82Y40/00—Manufacture or treatment of nanostructures
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/60—Compounds characterised by their crystallite size
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/85—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by XPS, EDX or EDAX data
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/02—Particle morphology depicted by an image obtained by optical microscopy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/60—Particles characterised by their size
    • C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
    • Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nanotechnology (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Composite Materials (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

本发明公开一种化学气相沉积制备单层二硫化铼的方法，该方法首先三氧化铼置于第一石英管中，硫粉置于第二石英管内，套管设计避免了在反应过程中ReO3和S由于扩散导致的交叉污染。然后基底位于高温区中心位置、三氧化铼位于低温区中心位置、硫粉位于低温区且偏离低温区中心位置。接着对管式炉预热直至达到设定温度后移动炉体以使基底位于管式炉的高温区中心、三氧化铼位于低温区中心、硫粉位于低温区，是为了大大的减少生长所消耗的时间并有效的控制实验过程中的温度变量。最后通过对高温区与低温区温度的控制、载气流量的控制使得最终获得的单层硫化铼厚度均匀，结晶性高，且可实现对硫化铼尺寸、厚度、形貌等的调控。

Description

一种化学气相沉积制备单层二硫化铼的方法
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，尤其是一种化学气相沉积制备单层二硫化铼的方法。
背景技术
二维过渡金属硫系化合物（TMDC）是继石墨烯之后学界研究的重点之一，这类材料表现出原子级薄的厚度、力学柔性、光学透明性以及限域效应诱导的独特电子结构，因而在柔性器件、结构增强复合材料、太阳能电池、微纳电子和光电领域前景广阔。二硫化铼（ReS2）作为过渡金属硫系化合物家族的一员，由于其低结构对称性，因而在力学、光学、导电等领域都表现出与高对称性TMDs材料迥乎不同的各向异性理化性质，在触觉传感、偏振敏感的全息成像、各向异性逻辑电路等领域表现出独特的应用价值。因此，迫切需要开发低对称性二维ReS2的可控制备方法。
迄今为止，制备二维ReS2纳米结构的途径包括机械剥离法、化学剥离法、液相剥离法、物理气相沉积法（PVD，physical vapor deposition）、化学气相输运法（CVT，chemicalvapor transport）和化学气相沉积法（CVD，chemical vapor deposition）。其中，CVD是目前制备传统半导体薄膜最有前景的方法，是制备工业级大面积、高结晶度、厚度均匀、界面清洁的单层ReS2最有效的方式。在现有开发的CVD方法中，很难制备出大面积高质量的单层ReS2。
发明内容
本发明提供一种化学气相沉积制备单层二硫化铼的方法，用于克服现有技术中难以制备出大面积高质量的单层ReS2等缺陷。
为实现上述目的，本发明提出一种化学气相沉积制备单层二硫化铼的方法，包括以下步骤：
S1：以三氧化铼和硫粉为原料，以第一石英管和第二石英管为反应器，所述第一石英管置于所述第二石英管内；
S2：沿气流方向依次放置硫粉、三氧化铼和基底；将三氧化铼置于第一石英管内的近入气口端；将硫粉置于第二石英管内且位于近入气口端；将基底置于第二石英管内且位于第一石英管出气口处；
S3：在惰性气氛下，对管式炉预热直至达到设定温度，之后通过管式炉滑轨装置移动炉体以使基底位于管式炉的高温区中心、三氧化铼位于管式炉的低温区中心、硫粉位于管式炉的低温区且偏离中心；
所述高温区中心的温度为700~850℃，所述低温区中心的温度为340~400℃；
S4：保持高温区与低温区的温度，保持载气流速为45~85sccm，生长10~20min；
S5：调整载气流速为180~210sccm，保持2~4min，之后通过管式炉滑轨装置移走炉体以使第一石英管与第二石英管自然冷却到室温，再调整载气流速为8~12sccm，在基底表面得到单层二硫化铼。
与现有技术相比，本发明的有益效果有：
本发明提供的化学气相沉积制备单层二硫化铼的方法，首先三氧化铼（ReO3）置于第一石英管中，硫（S）粉置于第二石英管内，这种套管的设计避免了在反应过程中ReO3和S由于扩散导致的交叉污染。然后基底位于高温区中心位置、三氧化铼位于低温区中心位置、硫粉位于低温区且偏离低温区中心位置。炉子温区的中心位置温度为设定的温区温度，将基底和三氧化铼放置在温区中心位置是为了精确调控温度参数。而硫粉放于低温区且偏离低温区中心位置是由于该位置的温度低于低温区温度且略高于硫粉的熔点，硫粉挥发量是适中，利于单层二硫化铼的形成。接着对管式炉预热直至达到设定温度后才移动炉体以使基底位于管式炉的高温区中心、三氧化铼位于低温区中心、硫粉位于低温区，这一简易的操作是为了大大的减少生长所消耗的时间并有效的控制实验过程中的温度变量。最后通过对高温区与低温区温度的控制、载气流量的控制使得最终获得的单层硫化铼（ReS2）厚度均匀，结晶性高，且可实现对硫化铼尺寸、厚度、形貌等的调控。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图示出的结构获得其他的附图。
图1为实施例1中利用套管生长单层二硫化铼的化学气相沉积法中各种反应原料对应管式炉的位置示意图。
图2 为实施例1中利用套管生长单层二硫化铼的微观形貌表征图，其中：（a）20倍光学显微镜照片；（b）对其中单个晶粒的扫描电子显微镜图（3 kV）；（c）对单个晶粒的原子力显微图；（d）对应图c中虚线的高度剖面图，其高度值为0.84 nm。
图3为实例1制备所得单层二维二硫化铼的X射线能谱图，其中：（a）Re的XPS信号图；（b）S的XPS信号图。
图4为实例1~4在前驱体温度（低温区中心温度）为340℃、360℃、380℃、400℃时，制备所得对于产物的光学图像。其中：（a）前驱体温度340℃；（b）前驱体温度360℃；（c）前驱体温度380℃；（d）前驱体温度400℃。
图5为实例5~8在基底温度为700℃、750℃、800℃、850℃时，制备所得对于产物的光学图像。其中：（a）基底温度700℃；（b）基底温度750℃；（c）基底温度800℃；（d）基底温度850℃。
图6为实例9~12在气体流量为45sccm、55sccm、65sccm、75 sccm时，制备所得对于产物的光学图像。其中：（a）气体流量45sccm；（b）气体流量55sccm；（c）气体流量65sccm；（d）气体流量75sccm。
本发明目的的实现、功能特点及优点将结合实施例，参照附图做进一步说明。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
另外，本发明各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础，当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。
无特殊说明，所使用的药品/试剂均为市售。
本发明提出一种化学气相沉积制备单层二硫化铼的方法，包括以下步骤：
S1：以三氧化铼和硫粉为原料，以第一石英管和第二石英管为反应器，所述第一石英管置于所述第二石英管内。
S2：沿气流方向依次放置硫粉、三氧化铼和基底；将三氧化铼置于第一石英管内的近入气口端；将硫粉置于第二石英管内且位于近入气口端；将基底置于第二石英管内且位于第一石英管出气口处。
S3：在惰性气氛下，对管式炉预热直至达到设定温度，之后通过管式炉滑轨装置移动炉体以使基底位于管式炉的高温区中心、三氧化铼位于管式炉的低温区中心、硫粉位于管式炉的低温区且偏离中心；
所述高温区中心的温度为700~850℃，所述低温区中心的温度为340~400℃。
高温区，即为二硫化铼生长区；在700~850℃温度区间，为二硫化铼最佳生长的温度范围，在低于700℃时，晶粒在基底上吸附形核，形核密度极高，不利于生长尺寸大、厚度均匀的二维产物，随温度的升高，晶粒在基底的迁移速率会加快、晶粒的吸附量会下降，但温度太高超过850℃时，会导致产物的形核密度很低，整个基底上的晶粒覆盖率会明显下降。
低温区，即为原料汽化区；通过实验参数的摸索，在340~400℃的范围内，三氧化铼前驱体的挥发量是适中的，在低于340℃时，由于前驱体的挥发量比较少，在基底上的沉积的产物就会相对减少，形核密度低，晶粒尺寸小。在高于400℃时，由于三氧化铼会发生歧化反应，会生成七氧化二铼副产物，影响实验的结果。
实验采用这种双温区的设计，分别设置低温区和高温区就是为了可以分别探讨在生长过程中基底温度和前驱体温度对产物尺寸、形貌、形核密度的影响。
S4：保持高温区与低温区的温度，保持载气流速为45~85sccm，生长10~20min。
载气流速，二硫化铼的生长需要在合适的气体流速下才会生长，气体流速太低，三氧化铼的相对浓度比较高，在垂直方向上容易形成较厚的二硫化铼。当气体流量太大时，三氧化铼的相对浓度会显著降低，在基底上的二维产物形核密度会显著下降。
生长时间，当生长时间很短的时候，基底上会呈现出尺寸很小的厚核，晶粒还未开始生长就结束了反应，导致生长的晶粒尺寸极小，形核密度很低。而生长时间很长时，会导致前驱体在这么长的生长时间下供应，在基底上所得的二维产物覆盖率很高且大多都会垂直生长成厚度不均匀的二硫化铼。
S5：调整载气流速为180~210sccm，保持2~4min，在反应结束时将气体流速调整至生长流速的3~4倍是为了将反应中的前驱体快速吹到管式炉尾端，避免在降温过程中晶体还会进行二次生长。并且气体在吹扫的时间不能保持太长的时间，否则容易造成基底上已经生长的二硫化铼的降温的过程受到气体刻蚀，降低二维硫化铼的晶体质量。之后通过管式炉滑轨装置移走炉体，再调整载气流速为8~12sccm，保持在较小的气体流速下是为了保护基底上的二维硫化铼在冷却的时候不会受到破坏，并且在反应结束后，使用较大的气体流速进行冷却也不利于资源的节约。待第一石英管与第二石英管自然冷却到室温，最后在基底表面得到单层二硫化铼。
优选地，所述基底为氧化硅、a面蓝宝石和c面蓝宝石中的一种。
优选地，所述第一石英管的直径为1.0~1.8 cm，第二石英管的直径为2.5~4cm。
优选地，所述第一石英管的长度与管式炉高温区至低温区的距离相匹配，以便于原料能位于指定的温处位置；所述第一石英管的长度小于第二石英管的长度，以便于连接载气。
优选地，在步骤S3中，硫粉的位置与低温区中心位置的距离为10~15cm。
优选地，在步骤S3中，所述高温区中心的温度为800℃，所述低温区中心的温度为380℃。
优选地，在步骤S3中，所述预热的升温速率为15~25℃/min。
优选地，在步骤S4中，所述载气流速为65sccm，生长15min。
优选地，所述载气为氩气。
优选地，所述单层二硫化铼中单个晶粒的平均尺寸为15~25μm，厚度为0.5~0.9nm；在1.0×0.7 cm的基底上，单层二硫化铼的晶粒覆盖率与总晶粒覆盖率之比达到98%。
实施例1
本实施例提供一种化学气相沉积制备单层二硫化铼的方法，包括以下步骤：
（1）基底处理：将具有280 nm厚氧化层的硅基底，裁切成尺寸为2 cm×1.7 cm的硅片，再将裁切成0.7 cm×1 cm的蓝宝石基底垫在硅片上。
（2）准备反应原料：准备一个5×2.5 mm的石英舟，用分析天平称取2 mg的三氧化铼粉末装入石英舟中，再将石英舟放入第一石英管内23.5 cm处。用铝箔纸自制2 cm×1.5cm的小方舟，称取200 mg的硫粉入小方舟中。
（3）反应物装炉：第二石英管的入气口为上游位置，在与管式炉保温圈重合的位置标记为零点，将基底放置在第二石英管标记的39.5 cm处，再将第一石英管装入第二石英管中，三氧化铼粉末对应第二石英管标记的16 cm处，最后将硫粉装入第二石英管对应的3 cm处，反应原料各个位置如图1所示。将管式炉的第二石英管两端连接气路，从入气口通入设定为200 sccm的载气流量，保持3min，从而将石英管中的空气全部排尽。之后停止通气。载气为氩气。
（4）加热炉体：通过管式炉滑轨装置移动炉体到靠近尾气端位置，启动加热按钮，设置低温炉温度为380℃，高温炉温度为800℃，达到设定温度之前，炉体都保持在尾气端一侧，使得装入的样品在达到设定温度前不在加热区中加热。
之后通过管式炉滑轨装置移动炉体以使基底位于管式炉的高温区中心（800℃）、三氧化铼位于低温区中心（380℃）、硫粉位于低温区但偏离中心位置（150℃）。
（5）生长：保持双温区管式炉的目标温度，保持氩气流速为65 sccm，生长时间15min。
（6）结束反应：在生长结束后，调整气流量为200 sccm并保持3min，再将管式炉移动到无反应物的位置使得石英管自然冷却到室温。最后，把载气流量调整为10 sccm。
（7）取样：关闭气路，打开管式炉从外管中取出蓝宝石基底，在蓝宝石基底表面得到单层二硫化铼。
本实施例中使用套管法制备的单层二硫化铼的光镜图如2中（a）所示，测得单个晶粒尺寸约为20 μm，表明制备的单层二硫化铼比使用倒扣法生长的单层二硫化铼（＜5 μm）晶体尺寸明显增大。单个晶粒的扫描电子显微图如图2中（b）所示，并通过原子力显微镜得到二维硫化铼的表面微观形貌和厚度信息，如图2中（c）和（d）所示，该二硫化铼晶粒的厚度为0.84 nm，且表现出厚度均一性。
图3可清晰的看出本实施例制备的单层二硫化铼中Re元素与S元素的信号峰。
实施例2~12
实施例2~12主要研究化学气相沉积制备二维二硫化铼过程中，生长温度、原料温度、载气流量对制备的二维二硫化铼的影响，包括其尺寸、成核密度、覆盖率、厚度、形貌等。具体实施过程同实施例1，区别在于分别改变了生长温度、原料温度、载气流量。实施例1至实施例12的制备方法的参数如表1所示。
表1 实施例1~12中制备二硫化铼的主要参数
Figure 399395DEST_PATH_IMAGE001
从表1可以看出：通过控制变量法，调控原料温度影响二维二硫化铼的形核密度，在原料温度为380℃时，形核密度为最佳值（如图4中c所示），在前驱体温度相对较低时，生长过程中所挥发的三氧化铼的浓度相对较低，导致基底上几乎没有二维产物（如图4中a和b所示），而前驱体浓度偏高时，会导致使得产物垂直生长，形成的产物厚度不均匀（如图4中d所示）。通过调控基底温度，得到厚度均匀的单层二硫化铼（如图5中c所示）。在基底温度偏低时，大量前驱体分子吸附在基底上但其在基底上迁移速率缓慢，导致生成的产物大部分都是厚层（如图5中a、b所示）。而温度升高后，会导致产物的形核密度降低，基底上的晶粒覆盖率会明显下降（如图5中d所示）。气体流速太低，三氧化铼的相对浓度比较高，在垂直方向上容易形成较厚的二硫化铼，如图6中a所示。当气体流量太大时，三氧化铼的相对浓度会显著降低，在基底上的二维产物形核密度会显著下降，如图6中d所示。气体流速适中，三氧化铼的相对浓度合适，在基底上的二维产物形核密度合适（如图6中b、c所示）。实验结果显示在生长温度为800℃、前驱体温度为380℃、载气流量为65 sccm时，制备的二维二硫化铼尺寸为20 μm，厚度均匀性高，晶体质量高。
以上所述仅为本发明的优选实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是在本发明的发明构思下，利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构变换，或直接/间接运用在其他相关的技术领域均包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (10)

1.一种化学气相沉积制备单层二硫化铼的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：以三氧化铼和硫粉为原料，以第一石英管和第二石英管为反应器，所述第一石英管置于所述第二石英管内；
S2：沿气流方向依次放置硫粉、三氧化铼和基底；将三氧化铼置于第一石英管内的近入气口端；将硫粉置于第二石英管内且位于近入气口端；将基底置于第二石英管内且位于第一石英管出气口处；
S3：在惰性气氛下，对管式炉预热直至达到设定温度，之后通过管式炉滑轨装置移动炉体以使基底位于管式炉的高温区中心、三氧化铼位于管式炉的低温区中心、硫粉位于管式炉的低温区且偏离中心；
所述高温区中心的温度为700~850℃，所述低温区中心的温度为340~400℃；
S4：保持高温区与低温区的温度，保持载气流速为45~85sccm，生长10~20min；
S5：调整载气流速为180~210sccm，保持2~4min，之后通过管式炉滑轨装置移走炉体以使第一石英管与第二石英管自然冷却到室温，再调整载气流速为8~12sccm，在基底表面得到单层二硫化铼。
2.如权利要求1所述的化学气相沉积制备单层二硫化铼的方法，其特征在于，所述基底为氧化硅、a面蓝宝石和c面蓝宝石中的一种。
3.如权利要求1所述的化学气相沉积制备单层二硫化铼的方法，其特征在于，所述第一石英管的直径为1.0~1.8 cm，第二石英管的直径为2.5~4cm。
4.如权利要求1或3所述的化学气相沉积制备单层二硫化铼的方法，其特征在于，所述第一石英管的长度与管式炉高温区至低温区的距离相匹配；所述第一石英管的长度小于第二石英管的长度。
5.如权利要求1所述的化学气相沉积制备单层二硫化铼的方法，其特征在于，在步骤S3中，硫粉的位置与低温区中心位置的距离为10~15cm。
6.如权利要求1所述的化学气相沉积制备单层二硫化铼的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述高温区中心的温度为800℃，所述低温区中心的温度为380℃。
7.如权利要求1或6所述的化学气相沉积制备单层二硫化铼的方法，其特征在于，在步骤S3中，所述预热的升温速率为15~25℃/min。
8.如权利要求1所述的化学气相沉积制备单层二硫化铼的方法，其特征在于，在步骤S4中，所述载气流速为65sccm，生长15min。
9.如权利要求1所述的化学气相沉积制备单层二硫化铼的方法，其特征在于，所述载气为氩气。
10.如权利要求1所述的化学气相沉积制备单层二硫化铼的方法，其特征在于，所述单层二硫化铼中单个晶粒的平均尺寸为15~25μm，厚度为0.5~0.9 nm；在1.0×0.7 cm的基底上，单层二硫化铼的晶粒覆盖率与总晶粒覆盖率之比达到98%。
CN202210649838.8A 2022-06-10 2022-06-10 一种化学气相沉积制备单层二硫化铼的方法 Active CN114715948B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210649838.8A CN114715948B (zh) 2022-06-10 2022-06-10 一种化学气相沉积制备单层二硫化铼的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210649838.8A CN114715948B (zh) 2022-06-10 2022-06-10 一种化学气相沉积制备单层二硫化铼的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114715948A true CN114715948A (zh) 2022-07-08
CN114715948B CN114715948B (zh) 2022-09-09

Family

ID=82232490

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210649838.8A Active CN114715948B (zh) 2022-06-10 2022-06-10 一种化学气相沉积制备单层二硫化铼的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114715948B (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115418716A (zh) * 2022-09-20 2022-12-02 哈尔滨工业大学 一种二维碲化铋单晶片的cvd制备方法
CN116695241A (zh) * 2023-06-09 2023-09-05 北京大学 一种过渡金属硫族化合物晶圆及其制备方法和装置

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103194729A (zh) * 2013-03-27 2013-07-10 中国科学院物理研究所 金属硫属化物薄膜的制备方法
CN109023295A (zh) * 2018-07-16 2018-12-18 广东工业大学 一种大面积二维的二硫化铼薄膜及其制备方法和应用
CN110467358A (zh) * 2019-07-09 2019-11-19 广东工业大学 一种用于析氢反应的二硫化铼纳米片及其制备方法和应用
KR20210109906A (ko) * 2020-02-28 2021-09-07 경희대학교 산학협력단 ReS2 박막 형성 방법 및 이를 이용한 광 검출기 형성 방법

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103194729A (zh) * 2013-03-27 2013-07-10 中国科学院物理研究所 金属硫属化物薄膜的制备方法
CN109023295A (zh) * 2018-07-16 2018-12-18 广东工业大学 一种大面积二维的二硫化铼薄膜及其制备方法和应用
CN110467358A (zh) * 2019-07-09 2019-11-19 广东工业大学 一种用于析氢反应的二硫化铼纳米片及其制备方法和应用
KR20210109906A (ko) * 2020-02-28 2021-09-07 경희대학교 산학협력단 ReS2 박막 형성 방법 및 이를 이용한 광 검출기 형성 방법

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN115418716A (zh) * 2022-09-20 2022-12-02 哈尔滨工业大学 一种二维碲化铋单晶片的cvd制备方法
CN115418716B (zh) * 2022-09-20 2024-01-30 哈尔滨工业大学 一种二维碲化铋单晶片的cvd制备方法
CN116695241A (zh) * 2023-06-09 2023-09-05 北京大学 一种过渡金属硫族化合物晶圆及其制备方法和装置
CN116695241B (zh) * 2023-06-09 2024-06-07 北京大学 一种过渡金属硫族化合物晶圆及其制备方法和装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN114715948B (zh) 2022-09-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN114715948B (zh) 一种化学气相沉积制备单层二硫化铼的方法
CN103194729B (zh) 金属硫属化物薄膜的制备方法
US7354871B2 (en) Nanowires comprising metal nanodots and method for producing the same
Reale et al. From bulk crystals to atomically thin layers of group VI-transition metal dichalcogenides vapour phase synthesis
KR101445877B1 (ko) 산화아연 나노와이어의 제조방법
CN110228796B (zh) 一种薄层二维过渡金属碲基固溶体的制备方法
Zhao et al. Substrate engineering for wafer-scale two-dimensional material growth: strategies, mechanisms, and perspectives
WO2015126087A1 (ko) 금속 칼코게나이드 박막의 제조 방법 및 그 박막
CN112359421B (zh) 一种反向气流法制备层状铋氧硒半导体薄膜的方法
CN108002445B (zh) 硫化铼的制备以及硫化镉/硫化铼复合材料
CN112875655B (zh) 一种非层状二维Cr2Se3纳米片的制备方法和应用
CN113930743B (zh) 一种常压下生长两层二硫化钨薄层的方法
CN108486656A (zh) 一种碲化铌二维材料及其合成和应用
Zhang et al. A well-grown β-Ga 2 O 3 microrod array formed from GaOOH on a Si (100) substrate and growth mechanism study
CN112456452B (zh) 一种二硒化锗纳米材料的制备方法
CN111392685B (zh) 二维自组装的m1/m2-vo2同质结纳米片及其制备方法
CN113089088A (zh) 一种二维过渡金属硫族化合物的制备方法
Wong Chemical vapor deposition growth of 2D semiconductors
CN113755820A (zh) 一种大面积单层半导体二维ws2薄膜材料及其制备方法和应用
KR100943977B1 (ko) 비스무트 단결정 나노와이어의 제조방법
CN114807897B (zh) 一种1T’MoTe2纳米薄膜的制备方法
KR101210958B1 (ko) 강자성체 단결정의 제조방법
CN115058700B (zh) 一种二硫化钼薄膜的制备方法及二硫化钼薄膜
CN113652739B (zh) 一种大尺寸二维碘化铋单晶的制备方法
CN105645464A (zh) 一种尺寸均匀In2O3八面体纳米颗粒的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant