CN113652739B - 一种大尺寸二维碘化铋单晶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种大尺寸二维碘化铋单晶的制备方法，包括如下步骤：S1，将碘化铋粉末放置到设有一端开口的刚玉舟内，再将氟金云母基板倒扣在刚；S3，往管式炉中通入氩气与氢气，对气化的碘化铋进行稀释并进行还原反应；S4，在反应结束后，将气相陷阱移动至管式炉末端的加热带处进行降温，在降温过程中，使刚玉舟内的气体在氟金云母基板上沉积形成附着；S5，待气相陷阱完全冷却后，获得二维碘化铋单晶。本发明的本发明公开一种大尺寸二维碘化铋单晶的制备方法，解决了现有方法制得的碘化铋单晶尺寸较小且厚度不可控的问题，整体制备工艺简单、操作方便、可重复性好，通过控制降温速率，得到不同厚度和尺寸的二维单晶碘化铋。

Description

一种大尺寸二维碘化铋单晶的制备方法
技术领域
本发明属于二维材料制备技术领域，具体地说，涉及一种大尺寸二维碘化铋单晶的制备方法。
背景技术
二维材料是一大类层状材料的统称，它们的层内是由较强的共价键连接，层与层之间是由较弱的范德华力连接，因此，可以通过改变沉积温度、压强或气流来调整二维材料的尺寸和厚度。通常来说，当二维材料的厚度减小到10nm以下时，由于表面效应和尺寸效应的影响，材料的特性会发生巨大的改变。例如：块体石墨只是一种电的良导体，而双层石墨烯则是一种半导体。现今，二维材料的研究主要集中于石墨烯、氮化硼以及氮族和氧族材料(例如：Bi2Se3、VTe2和MoS2等)。
近些年，关于二维卤化物单晶的研究也逐渐被报道。其中，以碘化铬为代表二维磁性材料和以碘化铅为代表的二维光电材料成为了新的研究热点。然而，碘化铬在空气中极不稳定，碘化铅含有对环境和人体有剧毒的铅元素，这阻碍了它们的进一步应用。碘化铋在空气中较为稳定且对环境和人体影响较小，可以被广泛应用于光学和半导体等领域。
碘化铋是一个能隙为1.5eV的间接带隙半导体，其基本结构为铋和碘构成的八面体。碘化铋具有较大原子序数(ZBi＝83，ZI＝53)和密度(5.78g/cm3)，适合作为高性能探测器应用于辐射探测或X射线检测。它还具有很大的三阶非线性极化率，存在着强激子传输，适合应用于非线性光学领域。除此之外，碘化铋还可以应用于光伏领域，它具有较高的载流子迁移率(260±50cm2/(V·s))和对缺陷不敏感的特性，常作为太阳能电池的吸收层。
块体碘化铋单晶的生长已经十分成熟，使用物理气相传输(PVT)或者布里奇曼法可以生长得到单晶尺寸超过2cm的单晶碘化铋。但是对于二维碘化铋单晶的生长目前还处于几乎空白的阶段，最大尺寸仍小于10μm，造成无法进行进一步的应用。
发明内容
本发明的所要解决的技术问题在于提供一种能够形成大尺二维碘化铋单晶，且厚度可控，涉及的重复性好的大尺寸二维碘化铋单晶的制备方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案为：
一种大尺寸二维碘化铋单晶的制备方法，包括如下步骤：
S1，将碘化铋粉末放置到设有一端开口的刚玉舟内，再将氟金云母基板倒扣在刚玉舟上，形成气相陷阱；气相陷阱是通过将氟金云母基板倒扣在刚玉舟上，而刚玉舟留有一端开口来形成的，能够俘获碘化铋蒸气，对于二维碘化铋单晶的生长起着关键性的作用。在本发明中，制备二维碘化铋的过程中，基板只能使用氟金云母基板，若使用其它种类的基板(例如：Al2O3、钠钙玻璃或Si)，都只能生长得到尺寸小于40μm的单晶碘化铋，其原因主要因为：1、氟金云母是层状结构材料，表面粗糙度<0.1nm，远小于其它基板。2、氟金云母最外层为带正电的K+，对二维碘化铋的成核具有促进作用。
S2，将气相陷阱放入到管式炉的中央位置处，进行加热，使碘化铋粉末达到挥发温度；
S3，往管式炉中通入氩气与氢气，在恒温的环境下，对气化的碘化铋进行稀释并进行还原反应；
S4，在反应结束后，将气相陷阱移动至管式炉末端的加热带处进行降温，在降温过程中，使刚玉舟内的气体在氟金云母基板上沉积形成附着；
S5，待气相陷阱完全冷却后，对氟金云母基板上附着的粉末进行收集，获得二维碘化铋单晶；将气相陷阱移动至加热带处，主要是利用加热带的温度控制气相陷阱的降温速率，在关闭管式炉后，不同的加热带能使气相陷阱的的降温形成不同的速率，主要原因是，不同加热带的降温时长不同，能够使气相陷阱的降温时长也得到一定的控制。
其中，投入的碘化铋粉末0.1～1g，通入氩气作为稀释气体，通入氢气作为还原气体，所述二维碘化铋单晶的尺寸为200～1000μm，厚度为5～500nm。
具体的，所述刚玉舟的开口方向与通入的氩气与氢气的气流方向相逆。
具体的，所述步骤S2中，所述挥发温度为280～380℃。
具体的，所述步骤S3中，还原反应的时间为5～15min，通入的氩气流量为10～100sccm，通入的氢气流量为5～50sccm。当气体高于上限时，氢气的刻蚀效应加剧，得到的碘化铋尺寸较小。当气体低于上限时，气相陷阱中积累的碘化铋蒸气过多，造成生长的碘化铋成核密度急剧增加。
优选的，所述管式炉末端的加热带呈梯度分布，温度范围为25～175℃。
具体的，所述加热带的不同温度范围能够使反应结束后的气相陷阱获得不同的降温速率，进而调控二维碘化铋单晶的厚度和尺寸。在优选生长温度范围内可以生长出结晶性良好、尺寸较大且厚度可控的二维碘化铋单晶。当生长温度高于温度上限时，碘化铋前驱体分解剧烈，造成生长的碘化铋单晶尺寸较小，厚度较厚。当生长温度低于温度下限时，碘化铋前驱体不易挥发，无法生长出碘化铋。
本发明具有以下有益效果：解决了现有方法制得的碘化铋单晶尺寸较小且厚度不可控的问题，整体制备工艺简单、操作方便、可重复性好，使用基板和刚玉舟组成的气相陷阱，俘获碘化铋蒸气，并利用加热带来控制气相陷阱的降温速率，以达到生长大尺寸二维碘化铋单晶的目的，同时通过控制降温速率，能够得到不同厚度和尺寸的二维单晶碘化铋。
附图说明
图1为本发明实施例中气相陷阱的降温速率分布图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明做详细说明。
实施例1：
本发明实施例1的一种大尺寸二维碘化铋单晶的制备方法，包括如下步骤：
S1，将碘化铋粉末放置到设有一端开口的刚玉舟内，再将氟金云母基板倒扣在刚玉舟上，形成气相陷阱；其中，投入的碘化铋粉末为1g。
S2，将气相陷阱放入到管式炉的中央位置处，进行加热，使碘化铋粉末达到挥发温度；具体的，所述刚玉舟的开口方向与通入的氩气与氢气的气流方向相逆，所述挥发温度为380℃。
S3，往管式炉中通入氩气与氢气，在恒温的环境下，对气化的碘化铋进行稀释并进行还原反应；通入氩气作为稀释气体，通入氢气作为还原气体。具体的，还原反应的时间为15min，通入的氩气流量为10sccm，通入的氢气流量为5sccm。
S4，在反应结束后，将气相陷阱移动至管式炉末端的加热带处进行降温，在降温过程中，使刚玉舟内的气体在氟金云母基板上沉积形成附着；优选的，所述管式炉末端的加热带呈梯度分布，温度范围为25～175℃，本实施例中，气相陷阱放在温度为175℃的加热带处，此时气相陷阱的降温速率如图1中①曲线所示，具体的，所述加热带的不同温度范围能够使反应结束后的气相陷阱获得不同的降温速率，进而调控二维碘化铋单晶的厚度和尺寸。
S5，待气相陷阱完全冷却后，对氟金云母基板上附着的粉末进行收集，获得二维碘化铋单晶；所述二维碘化铋单晶的尺寸为1000μm，厚度为500nm。
实施例2：
本发明实施例2的一种大尺寸二维碘化铋单晶的制备方法，包括如下步骤：
S1，将碘化铋粉末放置到设有一端开口的刚玉舟内，再将氟金云母基板倒扣在刚玉舟上，形成气相陷阱；其中，投入的碘化铋粉末为0.5g。
S2，将气相陷阱放入到管式炉的中央位置处，进行加热，使碘化铋粉末达到挥发温度；具体的，所述刚玉舟的开口方向与通入的氩气与氢气的气流方向相逆，所述挥发温度为330℃。
S3，往管式炉中通入氩气与氢气，在恒温的环境下，对气化的碘化铋进行稀释并进行还原反应；通入氩气作为稀释气体，通入氢气作为还原气体。具体的，还原反应的时间为10min，通入的氩气流量为50sccm，通入的氢气流量为20sccm。
S4，在反应结束后，将气相陷阱移动至管式炉末端的加热带处进行降温，在降温过程中，使刚玉舟内的气体在氟金云母基板上沉积形成附着；优选的，所述管式炉末端的加热带呈梯度分布，温度范围为25～175℃，本实施例中，气相陷阱放在温度为125℃的加热带处，此时气相陷阱的降温速率如图1中②曲线所示，具体的，所述加热带的不同温度范围能够使反应结束后的气相陷阱获得不同的降温速率，进而调控二维碘化铋单晶的厚度和尺寸。
S5，待气相陷阱完全冷却后，对氟金云母基板上附着的粉末进行收集，获得二维碘化铋单晶；所述二维碘化铋单晶的尺寸为500μm，厚度为200nm。
实施例3：
本发明实施例3的一种大尺寸二维碘化铋单晶的制备方法，包括如下步骤：
S1，将碘化铋粉末放置到设有一端开口的刚玉舟内，再将氟金云母基板倒扣在刚玉舟上，形成气相陷阱；其中，投入的碘化铋粉末为0.1g。
S2，将气相陷阱放入到管式炉的中央位置处，进行加热，使碘化铋粉末达到挥发温度；具体的，所述刚玉舟的开口方向与通入的氩气与氢气的气流方向相逆，所述挥发温度为280℃。
S3，往管式炉中通入氩气与氢气，在恒温的环境下，对气化的碘化铋进行稀释并进行还原反应；通入氩气作为稀释气体，通入氢气作为还原气体。具体的，还原反应的时间为5min，通入的氩气流量为100sccm，通入的氢气流量为50sccm。
S4，在反应结束后，将气相陷阱移动至管式炉末端的加热带处进行降温，在降温过程中，使刚玉舟内的气体在氟金云母基板上沉积形成附着；优选的，所述管式炉末端的加热带呈梯度分布，温度范围为25～175℃，本实施例中，气相陷阱放在温度为25℃的加热带处，此时气相陷阱的降温速率如图1中④曲线所示，具体的，所述加热带的不同温度范围能够使反应结束后的气相陷阱获得不同的降温速率，进而调控二维碘化铋单晶的厚度和尺寸。
S5，待气相陷阱完全冷却后，对氟金云母基板上附着的粉末进行收集，获得二维碘化铋单晶；所述二维碘化铋单晶的尺寸为200μm，厚度为5nm。
对比例1：
本对比例使用两端开口的刚玉舟替代一端开口的刚玉舟，以强调气相陷阱的重要性，其制备方法包括如下步骤：
1)在常压的气氛下，将氟金云母基板倒扣于盛有0.5g碘化铋粉末的两端开口的刚玉舟，并置于管式炉中央；
2)将管式炉升温至330℃，并设置氩气流量为50sccm，氢气为20sccm，保温10min；
3)将气相陷阱移动至加热带处，加热带温度设定为25℃，，此时气相陷阱的降温速率如图1中曲线④所示，待冷却至室温，即可取出，在本实施例中，取出的氟金云母基板上并没有附着二维碘化铋单晶，即无法获得二维碘化铋单晶。
对比例2：
本对比例使用Si、Al2O3、钠钙玻璃和石墨烯作为基板，以强调云母基板的重要性，其制备方法包括如下步骤：
1)在常压的气氛下，将Si、Al2O3、钠钙玻璃或石墨烯基板各自倒扣于盛有0.5g碘化铋粉末的一端开口的刚玉舟上，将这个整体置于管式炉中央，并使开口方向逆着气流方向；
2)将管式炉升温至330℃，并设置氩气流量为50sccm，氢气为20sccm，保温10min；
3将气相陷阱移动至加热带处，加热带温度设定为25℃，，此时气相陷阱的降温速率如图1中曲线④所示，待冷却至室温，即可取出。
在取出的Si、石墨烯和钠钙玻璃基板上可以得到尺寸小于40μm的碘化铋，Al2O3无法得到碘化铋，可以看到，使用Si、石墨烯和钠钙玻璃基板确实能够得到碘化铋，但其尺寸与一般生产的尺寸一致，无法达到本发明所要获得的产品，而Al2O3基板上则未获得碘化铋。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所做的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (6)

1.一种大尺寸二维碘化铋单晶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，将碘化铋粉末放置到设有一端开口的刚玉舟内，再将氟金云母基板倒扣在刚玉舟上，形成气相陷阱；
S2，将气相陷阱放入到管式炉的中央位置处，进行加热，使碘化铋粉末达到挥发温度；
S3，往管式炉中通入氩气与氢气，在恒温的环境下，对气化的碘化铋进行稀释并进行还原反应；
S4，在反应结束后，将气相陷阱移动至管式炉末端的加热带处进行降温，在降温过程中，使刚玉舟内的气体在氟金云母基板上沉积形成附着；
S5，待气相陷阱完全冷却后，对氟金云母基板上附着的粉末进行收集，获得二维碘化铋单晶；
其中，投入的碘化铋粉末0.1～1g，通入氩气作为稀释气体，通入氢气作为还原气体，所述二维碘化铋单晶的尺寸为200～1000μm，厚度为5～500nm。
2.根据权利要求1所述大尺寸二维碘化铋单晶的制备方法，其特征在于：所述刚玉舟的开口方向与通入的氩气与氢气的气流方向相逆。
3.根据权利要求2所述大尺寸二维碘化铋单晶的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，所述挥发温度为280～380℃。
4.根据权利要求3所述大尺寸二维碘化铋单晶的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，还原反应的时间为5～15min，通入的氩气流量为10～100sccm，通入的氢气流量为5～50sccm。
5.根据权利要求1-4任意一项所述大尺寸二维碘化铋单晶的制备方法，其特征在于：所述管式炉末端的加热带呈梯度分布，温度范围为25～175℃。
6.根据权利要求5所述大尺寸二维碘化铋单晶的制备方法，其特征在于：所述加热带的不同温度范围能够使反应结束后的气相陷阱获得不同的降温速率，进而调控二维碘化铋单晶的厚度和尺寸。
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