CN109811307B - 一种二维材料纳米带或微米带的制备方法 - Google Patents
一种二维材料纳米带或微米带的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种二维材料纳米带或微米带的制备方法，采用化学气相沉积法，把ST‑X切型石英作为二维材料生长的基底，二维材料在基底表面成核之后的生长受到基底各向异性的作用，最终生长成排列整齐且取向一致的纳米带或微米带。本发明所采用的基于各向异性基底的化学气相沉积法，具有低成本、装置简易、易操作、可控性好等特点；通过使用高真空热蒸发镀膜设备在源载体上预先蒸镀指定厚度三氧化钨，有效避免了直接使用三氧化钨粉末作钨源而导致的钨源空间分布不均匀情况的发生；本发明所制备的二维材料纳米带或微米带，晶畴取向可控且一致、整齐排列且覆盖率广，可用于自旋电子器件的开发及研究等。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于化学气相沉积的取向一致的二维材料纳米带或微米带的制备方法。
背景技术
自从2004年英国曼彻斯特大学Geim教授和Novoselov教授通过机械剥离法首次得到单层石墨烯以来，二维材料包括过渡金属硫化物(TMDs)、硅烯(silicene)、锗烯(germanene)和氮化硼(BN)等引起了科学家广泛的研究兴趣。与传统材料相比，二维材料因层内以强共价键或离子键结合，具有良好的稳定性，同时层间只受弱范德瓦尔斯力作用，具有结构可设计性和可调控性。作为新型材料，二维材料具有很好的结晶性和高的比表面积，在电学、光学、磁学等领域表现出了优越的性能，因此在光电器件、射频电子器件、高敏气体传感器、柔性电路以及能源等方面都有着广阔的应用前景。此外，相比于大面积的二维材料，它们的纳米带或微米带往往会表现出更加奇特的性质，比如具有边缘效应和磁学性质，且材料特性受电场和应力调控幅度更大，以及用纳米带制作的器件具有较大的开关比等。
通常情况下，纳米带或微米带是通过电子束光刻和刻蚀、超声离心法、化学自组装法等来实现的。电子束光刻不仅成本昂贵和加工耗时，而且它们的宽度往往会受到光刻水平的制约，并且其边缘往往比较粗糙，而超声离心法和化学自组装法往往需要使用到溶液，容易破坏层状材料的结构而产生缺陷，且可控性差，存在所制得的材料厚度及层数不均一、排列混乱以及后期容易聚集和很难得到单层材料等问题，不适合大规模和产业化制备。因此，亟需开发一种能实现取向可控且一致的二维材料纳米带或微米带的可控制备技术，从而促进二维材料的发展。
石英晶片具有相当稳定的性能和较高的材料一致性与重复性，其对晶体坐标轴某种方位的切割称为石英晶片的切型，常见的有ST切型、AT切型、Z切型等。其中，ST-X切型通常用于声学换能器中，而AT切型通常用于谐振器等频率器中。由于受石英晶体各向异性的影响，二维材料在石英晶体表面成核后的晶核生长会受到各向异性特点的影响，最终生长成排列整齐而取向一致的纳米带或微米带。
现有的二维材料在生长过程中晶畴方向不可控，由于制备的材料存在一些生长缺陷和晶界等，会影响到材料的晶体结构和质量，降低材料的性能。
发明内容
为了克服现有技术存在的问题，本发明提供了一种利用化学气相沉积法制备晶畴取向可控的二维材料纳米带或微米带的新方法。利用化学气相沉积法中基底对二维材料生长的影响，使用ST-X石英基底生长出一种取向一致的二维材料纳米带或微米带。
本发明采用的技术方案是：
一种二维材料纳米带或微米带的制备方法，采用化学气相沉积法，把ST-X切型石英作为二维材料生长的基底，二维材料在基底表面成核之后的生长受到基底各向异性的作用，最终生长成排列整齐且取向一致的纳米带或微米带。
作为优选，使用三氧化钨和硫粉作为化学气相沉积反应源。
作为优选，所述二维材料纳米带或微米带的制备方法，包括下述步骤：
(a)反应前驱物三氧化钨的准备：在高真空条件下，将反应所需的前驱物三氧化钨粉末均匀蒸发至预置的Si/SiO2基底上，形成一定厚度的三氧化钨前驱物基板(基底Si/SiO2表面凝固形成均匀固态三氧化钨薄膜)；有效避免了钨源空间分布不均匀的问题，使得成膜更加均匀；
(b)化学沉积生长二硫化钨：将准备好的三氧化钨前驱物基板置于石英舟中放在反应腔室中央，ST-X切型石英基底倒扣其上，硫粉置于石英舟中放置在上风口处，分别控制三氧化钨(钨源)和硫粉(硫源)的加热温度，使其在ST-X切型石英基底上反应生成二硫化钨并沉积成核；受到ST-X切型石英基底各向异性特性的影响，在成核之后的生长过程中，生长成整齐排列且取向一致的纳米带或微米带；
(c)最后再在惰性气体中自然降温至室温。
作为优选，步骤(a)中，真空条件控制为10-1～10-3Torr。
作为优选，Si/SiO2基底上三氧化钨薄膜的厚度为0.1～20nm。
作为优选，反应前驱物三氧化钨和硫粉的纯度均在99.9％以上。
作为优选，使用氩气作为载气，流量范围为10～150sccm。
作为优选，三氧化钨的加热温度为700～1000℃，硫粉的加热温度为100～300℃，生长时间为5～100min。
为了更安全、更好地生长二维材料纳米带或微米带，防止纳米带或微米带出现过生长或者欠生长的情况，进一步限定化学气相沉积法在各向异性基底表面生长二维材料的具体步骤如下：
(1)首先将管式炉反应腔室抽真空至10-2Torr，并用200sccm的氩气吹扫至恢复常压状态；将生长用的ST-X切型石英基底和Si/SiO2基底用去离子水冲洗，放入丙酮溶液中超声5～10min，取出基底，放入无水乙醇溶液中超声5～10min，再次取出基底，放入去离子水中超声5～10min，将清洗好的基底用氮气吹干；
(2)在真空腔室内，加热蒸发器中待形成薄膜的三氧化钨粉末材料，使其分子从表面气化逸出，形成蒸汽流，沉积到预置基底Si/SiO2表面，凝固形成1～10nm均匀固态三氧化钨薄膜；
(3)在反应腔室内，将已经蒸镀了1～10nm厚三氧化钨的Si/SiO2预置基底放入石英舟中并置于管式炉反应腔室的加热区中心，然后将ST-X切型石英基底倒扣在预置基底上方，且两者间距小于1mm；
(4)称取200mg硫粉末放入石英舟中，并放置在反应腔室上风口处，与钨源之间的距离在10～20cm之间；
(5)通过加热圈加热保持生长衬底和钨源的温度为800～950℃，保持硫源的温度为150～250℃，温度设置好了之后，保持通入氩气气流在50～120sccm，生长时间为10～60min，生长完成之后关闭加热圈并在氩气环境中自然降温至室温，待到样品完全冷却，取出样品，得到取向一致的二硫化钨纳米带或微米带。
作为优选，选用的Si/SiO2基底表面平整且氧化层厚度为285nm。
本发明的有益效果是：
1、本发明所采用的基于各向异性基底的化学气相沉积法，具有低成本、装置简易、易操作、可控性好等特点；
2、通过使用高真空热蒸发镀膜设备在源载体上预先蒸镀指定厚度三氧化钨，有效避免了直接使用三氧化钨粉末作钨源而导致的钨源空间分布不均匀情况的发生；
3、所制备的二维材料纳米带或微米带，晶畴取向可控且一致、整齐排列且覆盖率广，可用于自旋电子器件的开发及研究等。
附图说明
图1是ST-X切型石英基底的切向示意图；
图2是二硫化钨纳米带或微米带在ST-X切型石英基底上的生长取向原子模型立体图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明所要保护的范围并不限于此。
实施例1
一种二维材料纳米带或微米带的制备方法，具体包括下述步骤：
首先将管式炉反应腔室抽真空至10-2Torr，并用200sccm的氩气吹扫至恢复常压状态。
将生长用如图1所示的ST-X切型石英基底和Si/SiO2基底用大量去离子水冲洗，放入丙酮溶液中超声8min，取出基底，放入无水乙醇溶液中超声8min，再次取出基底，放入去离子水中超声8min，将清洗好的基底用惰性气体吹干，该处选用的是氮气。
在真空腔室内，加热蒸发器中待形成薄膜的三氧化钨粉末材料，使其分子从表面气化逸出，形成蒸汽流，沉积到预置基底Si/SiO2表面，凝固形成5nm均匀固态三氧化钨薄膜。
在反应腔室内，将已经蒸镀了5nm厚三氧化钨的Si/SiO2预置基底放入石英舟中并置于管式炉反应腔室的加热区中心，然后将ST-X切型石英基底倒扣在预置基底上方，且两者间距小于1mm。
称取200mg硫粉末放入石英舟中，并放置在反应腔室上风口处，与钨源之间的距离在10～20cm之间。
实施例中所采用的钨源和硫源的纯度均在99.9％以上，选用的Si/SiO2基底表面平整且氧化层厚度为285nm。
设置温度：通过加热圈加热保持生长衬底和钨源的温度为880℃，保持硫源的温度为200℃。
温度设置好了之后，保持通入氩气气流在85sccm。生长时间为35min，生长完成之后关闭加热圈并在氩气环境中自然降温至室温，待到样品完全冷却，取出样品，得到如图2所示的取向一致的二硫化钨纳米带或微米带。
实施例2
一种二维材料纳米带或微米带的制备方法，具体包括下述步骤：
首先将管式炉反应腔室抽真空至10-2Torr，并用200sccm的氩气吹扫至恢复常压状态。
将生长用如图1所示的ST-X切型石英基底和Si/SiO2基底用大量去离子水冲洗，放入丙酮溶液中超声6min，取出基底，放入无水乙醇溶液中超声7min，再次取出基底，放入去离子水中超声6min，将清洗好的基底用惰性气体吹干，该处选用的是氮气。
在真空腔室内，加热蒸发器中待形成薄膜的三氧化钨粉末材料，使其分子从表面气化逸出，形成蒸汽流，沉积到预置基底Si/SiO2表面，凝固形成7nm均匀固态三氧化钨薄膜。
在反应腔室内，将已经蒸镀了7nm厚三氧化钨的Si/SiO2预置基底放入石英舟中并置于管式炉反应腔室的加热区中心，然后将ST-X切型石英基底倒扣在预置基底上方，且两者间距小于1mm。
称取200mg硫粉末放入石英舟中，并放置在反应腔室上风口处，与钨源之间的距离在10～20cm之间。
实施例中所采用的钨源和硫源的纯度均在99.9％以上，选用的Si/SiO2基底表面平整且氧化层厚度为285nm。
设置温度：通过加热圈加热保持生长衬底和钨源的温度为850℃，保持硫源的温度为170℃。
温度设置好了之后，保持通入氩气气流在70sccm。生长时间为25min，生长完成之后关闭加热圈并在氩气环境中自然降温至室温，待到样品完全冷却，取出样品，得到取向一致的二硫化钨纳米带或微米带。
实施例3
一种二维材料纳米带或微米带的制备方法，具体包括下述步骤：
首先将管式炉反应腔室抽真空至10-2Torr，并用200sccm的氩气吹扫至恢复常压状态。
将生长用如图1所示的ST-X切型石英基底和Si/SiO2基底用大量去离子水冲洗，放入丙酮溶液中超声5min，取出基底，放入无水乙醇溶液中超声5min，再次取出基底，放入去离子水中超声5min，将清洗好的基底用惰性气体吹干，该处选用的是氮气。
在真空腔室内，加热蒸发器中待形成薄膜的三氧化钨粉末材料，使其分子从表面气化逸出，形成蒸汽流，沉积到预置基底Si/SiO2表面，凝固形成1nm均匀固态三氧化钨薄膜。
在反应腔室内，将已经蒸镀了1nm厚三氧化钨的Si/SiO2预置基底放入石英舟中并置于管式炉反应腔室的加热区中心，然后将ST-X切型石英基底倒扣在预置基底上方，且两者间距小于1mm。
称取200mg硫粉末放入石英舟中，并放置在反应腔室上风口处，与钨源之间的距离在10～20cm之间。
实施例中所采用的钨源和硫源的纯度均在99.9％以上，选用的Si/SiO2基底表面平整且氧化层厚度为285nm。
设置温度：通过加热圈加热保持生长衬底和钨源的温度为800℃，保持硫源的温度为150℃。
温度设置好了之后，保持通入氩气气流在50sccm。生长时间为10min，生长完成之后关闭加热圈并在氩气环境中自然降温至室温，待到样品完全冷却，取出样品，得到取向一致的二硫化钨纳米带或微米带。
实施例4
一种二维材料纳米带或微米带的制备方法，具体包括下述步骤：
首先将管式炉反应腔室抽真空至10-2Torr，并用200sccm的氩气吹扫至恢复常压状态。
将生长用如图1所示的ST-X切型石英基底和Si/SiO2基底用大量去离子水冲洗，放入丙酮溶液中超声10min，取出基底，放入无水乙醇溶液中超声10min，再次取出基底，放入去离子水中超声10min，将清洗好的基底用惰性气体吹干，该处选用的是氮气。
在真空腔室内，加热蒸发器中待形成薄膜的三氧化钨粉末材料，使其分子从表面气化逸出，形成蒸汽流，沉积到预置基底Si/SiO2表面，凝固形成10nm均匀固态三氧化钨薄膜。
在反应腔室内，将已经蒸镀了10nm厚三氧化钨的Si/SiO2预置基底放入石英舟中并置于管式炉反应腔室的加热区中心，然后将ST-X切型石英基底倒扣在预置基底上方，且两者间距小于1mm。
称取200mg硫粉末放入石英舟中，并放置在反应腔室上风口处，与钨源之间的距离在10～20cm之间。
实施例中所采用的钨源和硫源的纯度均在99.9％以上，选用的Si/SiO2基底表面平整且氧化层厚度为285nm。
设置温度：通过加热圈加热保持生长衬底和钨源的温度为950℃，保持硫源的温度为250℃。
温度设置好了之后，保持通入氩气气流在120sccm。生长时间为60min，生长完成之后关闭加热圈并在氩气环境中自然降温至室温，待到样品完全冷却，取出样品，得到取向一致的二硫化钨纳米带或微米带。
实施例5
一种二维材料纳米带或微米带的制备方法，具体包括下述步骤：
首先将管式炉反应腔室抽真空至10-2Torr，并用200sccm的氩气吹扫至恢复常压状态。
将生长用如图1所示的ST-X切型石英基底和Si/SiO2基底用大量去离子水冲洗，放入丙酮溶液中超声9min，取出基底，放入无水乙醇溶液中超声7min，再次取出基底，放入去离子水中超声8min，将清洗好的基底用惰性气体吹干，该处选用的是氮气。
在真空腔室内，加热蒸发器中待形成薄膜的三氧化钨粉末材料，使其分子从表面气化逸出，形成蒸汽流，沉积到预置基底Si/SiO2表面，凝固形成8nm均匀固态三氧化钨薄膜。
在反应腔室内，将已经蒸镀了8nm厚三氧化钨的Si/SiO2预置基底放入石英舟中并置于管式炉反应腔室的加热区中心，然后将ST-X切型石英基底倒扣在预置基底上方，且两者间距小于1mm。
称取200mg硫粉末放入石英舟中，并放置在反应腔室上风口处，与钨源之间的距离在10～20cm之间。
实施例中所采用的钨源和硫源的纯度均在99.9％以上，选用的Si/SiO2基底表面平整且氧化层厚度为285nm。
设置温度：通过加热圈加热保持生长衬底和钨源的温度为900℃，保持硫源的温度为220℃。
温度设置好了之后，保持通入氩气气流在100sccm。生长时间为45min，生长完成之后关闭加热圈并在氩气环境中自然降温至室温，待到样品完全冷却，取出样品，得到取向一致的二硫化钨纳米带或微米带。
虽然本发明已经以较佳的实施例披露如上，然而并非用以限定本发明。任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围的情况下，都可以利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或者修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同变化及修饰，均属于本发明技术方案保护的范围内。
Claims (8)
1.一种二维材料纳米带或微米带的制备方法，其特征在于：采用化学气相沉积法，把ST-X切型石英作为二维材料生长的基底，二维材料在基底表面成核之后的生长受到基底各向异性的作用，最终生长成排列整齐且取向一致的纳米带或微米带；使用三氧化钨和硫粉作为化学气相沉积反应源，包括下述步骤：
（a）反应前驱物三氧化钨的准备：在高真空条件下，将反应所需的前驱物三氧化钨粉末均匀蒸发至预置的Si/SiO2基底上，形成一定厚度的三氧化钨前驱物基板；
（b）化学沉积生长二硫化钨：将准备好的三氧化钨前驱物基板置于石英舟中放在反应腔室中央，ST-X切型石英基底倒扣其上，硫粉置于石英舟中放置在上风口处，分别控制三氧化钨和硫粉的加热温度，使其在ST-X切型石英基底上反应生成二硫化钨并沉积成核；受到ST-X切型石英基底各向异性特性的影响，在成核之后的生长过程中，生长成整齐排列且取向一致的纳米带或微米带；
（c）最后再在惰性气体中自然降温至室温。
2.根据权利要求1所述二维材料纳米带或微米带的制备方法，其特征在于：步骤（a）中，真空条件控制为10-1～10-3Torr。
3.根据权利要求1所述二维材料纳米带或微米带的制备方法，其特征在于：Si/SiO2基底上三氧化钨薄膜的厚度为0.1～20nm。
4.根据权利要求1所述二维材料纳米带或微米带的制备方法，其特征在于：三氧化钨和硫粉的纯度均在99.9%以上。
5.根据权利要求1所述二维材料纳米带或微米带的制备方法，其特征在于：使用氩气作为载气，流量范围为10～150sccm。
6.根据权利要求1所述二维材料纳米带或微米带的制备方法，其特征在于：三氧化钨的加热温度为700～1000℃，硫粉的加热温度为100～300℃，生长时间为5～100min。
7.根据权利要求1所述二维材料纳米带或微米带的制备方法，其特征在于具体包括下述步骤：
（1）首先将管式炉反应腔室抽真空至10-2Torr，并用200sccm的氩气吹扫至恢复常压状态；将生长用的ST-X切型石英基底和Si/SiO2基底用去离子水冲洗，放入丙酮溶液中超声5～10min，取出基底，放入无水乙醇溶液中超声5～10min，再次取出基底，放入去离子水中超声5～10min，将清洗好的基底用氮气吹干；
（2）在真空腔室内，加热蒸发器中待形成薄膜的三氧化钨粉末材料，使其分子从表面气化逸出，形成蒸汽流，沉积到预置基底Si/SiO2表面，凝固形成1～10nm均匀固态三氧化钨薄膜；
（3）在反应腔室内，将已经蒸镀了1～10nm厚三氧化钨的Si/SiO2预置基底放入石英舟中并置于管式炉反应腔室的加热区中心，然后将ST-X切型石英基底倒扣在预置基底上方，且两者间距小于1mm；
（4）称取200mg硫粉末放入石英舟中，并放置在反应腔室上风口处，与钨源之间的距离在10～20cm之间；
（5）通过加热圈加热保持生长衬底和钨源的温度为800～950℃，保持硫源的温度为150～250℃，温度设置好了之后，保持通入氩气气流在50～120sccm，生长时间为10～60min，生长完成之后关闭加热圈并在氩气环境中自然降温至室温，待到样品完全冷却，取出样品，得到取向一致的二硫化钨纳米带或微米带。
8.根据权利要求7所述二维材料纳米带或微米带的制备方法，其特征在于：选用的Si/SiO2基底表面平整且氧化层厚度为285～500nm。
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Application publication date: 20190528 Assignee: Quanzhou Dingli Supply Chain Technology Co.,Ltd. Assignor: HANGZHOU DIANZI University Contract record no.: X2022330000646 Denomination of invention: A Preparation Method of Two Dimensional Nanoribbons or Microribbons Granted publication date: 20201009 License type: Common License Record date: 20221107 |
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