CN110790313A - 一种3r相过渡金属硫属化合物二维纳米片的制备方法 - Google Patents

一种3r相过渡金属硫属化合物二维纳米片的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN110790313A
CN110790313A CN201911312165.1A CN201911312165A CN110790313A CN 110790313 A CN110790313 A CN 110790313A CN 201911312165 A CN201911312165 A CN 201911312165A CN 110790313 A CN110790313 A CN 110790313A
Authority
CN
China
Prior art keywords
transition metal
phase transition
dimensional
metal chalcogenide
phase
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201911312165.1A
Other languages
English (en)
Inventor
郝国林
段卓君
张婵
周国梁
何艳兵
陈涛
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Xiangtan University
Original Assignee
Xiangtan University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Xiangtan University filed Critical Xiangtan University
Priority to CN201911312165.1A priority Critical patent/CN110790313A/zh
Publication of CN110790313A publication Critical patent/CN110790313A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G41/00—Compounds of tungsten
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B19/00—Selenium; Tellurium; Compounds thereof
    • C01B19/007—Tellurides or selenides of metals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
    • C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
    • C01P2002/82—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by IR- or Raman-data
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/02—Particle morphology depicted by an image obtained by optical microscopy
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
    • C01P2004/03—Particle morphology depicted by an image obtained by SEM
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2004/00—Particle morphology
    • C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Abstract

本发明公开了一种3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片的制备方法。制备方法包括：将过渡金属氧化物粉末均匀洒到基底上，随后在该基底左右两端各放置一块极小的载玻片，然后用另一片基底盖在上面，形成类“三明治”结构的微型反应空间，通过使用常压化学气相沉积法进行3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片的生长。本发明通过改变限域空间的大小，可以实现对纳米片层数和尺寸的有效调控。本发明所得3R相具有非中心对称的ABC堆垛；这一特殊性质使得3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片在非线性光学器件中具有广泛的应用；且依据本发明的实验方法，可实现多种过渡金属硫属化合物材料的3R相二维纳米片的制备。

Description

一种3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及采用化学气相沉积制备材料的方法，特别涉及一种3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片的制备方法。
背景技术
自从2004年英国科学家首次通过机械剥离法获得单层石墨烯，二维材料在全球范围内引起了广泛的研究热潮。其中过渡金属硫属化合物(TMDs)由于其在光学和电学方面独特的性质，受到了研究人员的高度关注。目前合成过渡金属硫属化合物的方法很多，有机械剥离法、液相剥离法、分子束外延法、化学气相沉积法等。其中化学气相沉积法由于其实验设备简单，操作便捷，所获得的样品质量高等优点，成为目前合成过渡金属硫属化合物材料最主要的方法。过渡金属硫属化合物晶体一般有三种不同的晶型：1T,2H以及3R相。传统的机械剥离法和化学气相沉积法所生长的二维过渡金属硫属化合物材料通常为2H相。2H相具有所谓的AB堆叠结构，其中金属原子与相邻层中的硫族原子精确对齐。2H相过渡金属硫属化合物二维纳米材料是目前研究最为广泛的，并且其已经实现了在电子与光电方面的许多器件制造与运用。与2H相的半导体性质不同，具有三角结构的1T相过渡金属硫属化合物材料通常是金属性质的，并且通常在电化学存储和催化剂中具有应用。
尽管过渡金属硫属化合物材料已经在电子和光电器件方面有着诸多的应用，但基于1T相和2H相层状过渡金属硫属化合物材料所制备得到的非线性光学器件，由于1T相的金属特性，2H相偶数层中所有的反对称性，使得其在实际应用和发展中受到了阻碍。相比之下，3R相过渡金属硫属化合物材料具有非中心对称结构，所谓的ABC堆叠结构，即第二和第三层原子层具有相同的平面取向，但在平面上呈错位结构，第一层的金属原子与第三层的硫族原子精准对齐。3R相过渡金属硫属化合物材料的这种非反对称性，带来了极为有效的二阶非线性极化率(χ(2))，产生了与原子相位相匹配的二次谐波，在二维非线性光学领域中有着广阔的应用前景。
实现上述物理性质研究和应用探索的前提条件是制备高质量的3R相过渡金属硫属化合物材料二维纳米片。目前报道的制备3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片的方法主要是机械剥离法和传统的化学气相沉积法。机械剥离法虽然能得到高质量的3R相过渡金属硫属化合物材料，但是制备方法操作繁琐、所得样品尺寸小、产量低，无法实现工业化应用。使用传统的化学气相沉积法通常是随机地获得不同堆垛的多层纳米片，无法可控地制备，影响了其在二维非线性材料和器件中的实际运用。而空间限域策略则能很好地解决这些问题，利用基于空间限域策略的化学气相沉积法生长得到高质量的3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片，这一方法操作简单，成本较低，可控性高，适用于可重复性的大面积的3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片的制备。
发明内容
本发明的目的是提供一种3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片的制备方法，该方法基于空间限域策略，利用常压化学气相沉积的方法实现高质量产品的可控制备。据报道，3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片在非线性光学器件的制备和应用中表现出了优异的性能，由于其非中心对称的ABC堆垛结构，能够增强其的二阶非线性光学性质，为二维非线性光学领域的研究提供了一个更广阔的前景。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片的制备方法，包括如下步骤：
(1)将基底进行清洗并干燥；
(2)将步骤(1)处理后的二氧化硅基底置于高温管式炉的加热中心，根据载气气流由上游至下游的顺序，依次放置装有硫族元素粉末的氧化铝舟和装有过渡金属氧化物及基底的石英舟；
(3)向高温管式炉的反应腔内通入氩气和氢气的混合气体，对反应腔内进行清洗，排除空气；
(4)对高温管式炉进行升温，使硫族元素粉末的温度至400～480℃、过渡金属氧化物的温度至750～850℃，进行3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片的生长；(5)生长结束后，自然冷却至室温，关闭氩气和氢气，即得到3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片。
进一步地，步骤(1)中，所述的基底优选二氧化硅基底、蓝宝石基底、云母基底、单晶硅基底中的一种或两种。
进一步地，步骤(1)中，基底的清洗方式为依次使用丙酮溶液、异丙醇溶液、乙醇溶液中的一种或两种以上和去离子水分别进行清洗；干燥在惰性气氛下进行，优选氮气。
进一步地，步骤(2)中，所述的硫族元素粉末优选硒粉或硫粉。
进一步地，步骤(2)中，所述的过渡金属氧化物优选三氧化钨或三氧化钼。
进一步地，步骤(2)中，装有三氧化钨或三氧化钼和二氧化硅基底的舟是按以下方法装置的：将一块硅片光滑面朝上地放在石英管的加热中心，再将三氧化钨或三氧化钼粉末洒在其上，随后在该硅片左右两端分别放置两块载玻片(采用小规格，规格为1mm)，然后用另一块硅片光滑面朝下地盖在载玻片上面，两块载玻片起支架作用，以形成类“三明治”结构的微反应腔。
进一步地，步骤(2)中，三氧化钼或三氧化钨与硒粉或硫粉分别进行组合，生成4种不同的3R相二维纳米片即：二硫化钨-3R相二维纳米片、二硒化钨-3R相二维纳米片、二硒化钼-3R相二维纳米片和二硫化钼-3R相二维纳米片。
进一步地，步骤(2)中，二氧化硅基底优选依次在丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水中清洗，在氮气氛围下干燥。
进一步地，步骤(2)中，采用不同的组合时，硒粉和三氧化钨的量分别为430～500mg和15～30mg；硫粉和三氧化钨的量分别为300～400mg和5～10mg；硒粉和三氧化钼的量分别为400～480mg和5～10mg；硒粉或硫粉与三氧化钨或三氧化钼在高温管式炉中的距离为20～25cm。
进一步地，步骤(4)中，生长二硫化钨与二硫化钼时无需通氢气，即二硒化钨和二硒化钼两种3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片的生长中所用载气：氩气和氢气的流量分别为80～150sccm和3～10sccm；二硫化钨和二硫化钼3R相二维纳米片的生长所用载气：氩气流量为60～80sccm。
进一步地，步骤(4)中，生长时间为10～30分钟。
与现有技术相比较，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明通过空间限域策略，可以使用化学气相沉积法制备出多种3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片。
(2)本发明通过空间限域策略，可以使用化学气相沉积法在多种不同基底上实现3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片的合成。
(3)常压化学气相沉积方法的使用相较于机械剥离法可以实现大面积、高质量3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片的批量制备。
(4)二氧化硅基底上制备得到的3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片可以直接用于器件的制作和加工，无需转移，除去了转移工艺对器件性能的影响，简化了制作流程。
(5)通过限域空间大小的设计，可以实现化学气相沉积法对3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片生长的调控。
附图说明
图1为实施例1所得二硒化钨纳米片的光学显微镜表征结果。
图2为实施例2所得二硫化钨纳米片的光学显微镜表征结果。
图3为实施例3所得二硒化钼纳米片的光学显微镜表征结果。
图4为实施例1所得二硒化钨纳米片的拉曼表征结果。
图5为实施例2所得二硫化钨纳米片的拉曼表征结果。
图6为实施例3所得二硒化钼纳米片的拉曼表征结果。
图7为实施例1所得二硒化钨纳米片的二次谐波表征结果。
图8为实施例2所得二硫化钨纳米片的二次谐波表征结果。
图9为实施例3所得二硒化钼纳米片的二次谐波表征结果。
图10为实施例1所得二硒化钨纳米片的扫描电子显微镜表征结果。
图11为实施例2所得二硫化钨纳米片的扫描电子显微镜表征结果。
图12为实施例3所得二硒化钼纳米片的扫描电子显微镜表征结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明并不限于此。
实施例1
将购买的二氧化硅片剪切后得到两块1×1cm大小的二氧化硅基底，依次使用丙酮溶液、异丙醇溶液、乙醇溶液和去离子水进行清洗，然后在氮气氛围下干燥。将处理后的二氧化硅片放置在高温管式炉的加热中心，根据载气气流由上游至下游的顺序，依次放入硒粉、三氧化钨和二氧化硅片。硒粉和三氧化钨的质量分别为430～500mg和15～30mg，硒粉和三氧化钨之间的距离为24cm。随后向反应石英管内通入氩气(500sccm)，对反应腔进行清洗，排出腔体内残余的空气，清洗时间为30分钟。随后进行程序升温，使得硒粉和三氧化钨粉的温度为400～480℃和800～850℃。以氩气(80sccm)和氢气(7～15sccm)的混合气作为载气，将合成二硒化钨的反应活性物种输运到二氧化硅基底上反应沉积后实现3R相二硒化钨纳米片的生长，二硒化钨的生长时间控制为30分钟。生长结束后，待管式炉自然降温降至室温后，同时关闭氩气和氢气，开腔取出二硒化钨纳米片样品。
将实施例1所得二硒化钨纳米片样品进行光学显微镜、拉曼、二次谐波表征以及扫描电子显微镜表征，结果如图1，4，7和10所示。由光学显微镜表征数据可看出，在二氧化硅基底上有不同层数与不同堆垛的二维纳米片。由拉曼表征数据可看出，样品在250cm-1和260cm-1附近出峰，经与文献比对，确实为二硒化钨E2g 1和A1g峰。由二次谐波表征数据可看出，所生长的双层及多层纳米片的二次谐波信号随着层数的增加而变强，表明所得的纳米片即为3R相。由扫描电子显微镜表征数据可看出，所得的样品表面光滑平整，适用于制作器件。
实施例2
将购买的二氧化硅片剪切后得到两块1×1cm大小的二氧化硅基底，依次使用丙酮溶液、异丙醇溶液、乙醇溶液和去离子水进行清洗，然后在氮气氛围下干燥。将处理后的二氧化硅片置于高温管式炉的加热中心，根据载气气流由上游至下游的顺序，依次放入硫粉、三氧化钨和二氧化硅片。硫粉和三氧化钨的质量分别为300～400mg和5～10mg，硫粉和三氧化钨之间的距离为24cm。随后向反应腔内通入氩气(500sccm)，对反应石英管进行清洗，排出腔体内残余的空气，清洗时间为30分钟。随后进行程序升温，使得硒粉和三氧化钨粉的温度为400～480℃和800～850℃。以氩气(80sccm)作为载气，将合成二硫化钨的反应活性物种输运到二氧化硅基底上反应沉积后实现二硫化钨的生长，二硫化钨的生长时间为15分钟。生长结束后，待管式炉自然降温至室温后，关闭氩气，开腔取出二硫化钨纳米片样品样品。
将实施例2所得二硫化钨纳米片样品进行光学显微镜、拉曼、二次谐波以及扫描电子显微镜表征，结果如图2，,5，8和11所示。由光学显微镜表征数据可看出，在二氧化硅基底上有不同层数与不同堆垛的二维纳米片。由拉曼表征数据可看出，样品在350cm-1和415cm-1附近出峰，经与文献比对，确实为二硫化钨E2g 1和A1g峰。由二次谐波表征数据可看出，所生长的双层及多层纳米片的二次谐波信号随着层数的增加而变强，表明所得的纳米片即为3R相。由扫描电子显微镜表征数据可看出，所得的样品表面光滑平整，适用于制作器件。
实施例3
将购买的二氧化硅片剪切后得到两块1×1cm大小的二氧化硅基底，依次使用丙酮溶液、异丙醇溶液、乙醇溶液和去离子水进行清洗，然后在氮气氛围下烘干干燥。将处理后的二氧化硅片置于高温管式炉的加热中心，根据载气气流由上游至下游的顺序，依次放入硒粉、三氧化钼和二氧化硅片。硒粉和三氧化钼的质量分别为350～450mg和5～10mg，硒粉和三氧化钼之间的距离为24cm。随后向反应石英管内通入氩气(500sccm)，对反应腔进行清洗，排出腔体内残余的空气，清洗时间为30分钟。随后进行程序升温，使得硒粉和三氧化钨粉的温度为400～450℃和800～850℃。氩气(80sccm)和氢气(3～10sccm)作为载气，将二硒化钼的反应活性物种输运到二氧化硅基底上实现二硒化钼的生长，二硒化钼的生长时间为8～30分钟可调。生长结束后，待管式炉自然降温至室温后，随即关闭氩气和氢气，开腔取出二硒化钼纳米片样品。
将所得二硒化钼纳米片样品进行光学显微镜、拉曼、二次谐波以及扫描电子显微镜表征，结果如图3，,6，9，12所示。由光学显微镜表征数据可看出，在二氧化硅基底上有不同层数与不同堆垛的二维纳米片。由拉曼表征数据可看出，样品在240cm-1附近出峰，经与文献比对，确实为二硒化钼A1g峰。由二次谐波表征数据可看出，所生长的双层及多层纳米片的二次谐波信号随着层数的增加而变强，表明所得的纳米片即为3R相。由扫描电子显微镜表征数据可看出，所得的样品表面光滑平整，适用于制作器件。
实施例4～12
将实施例1～3中的二氧化硅—二氧化硅基底用蓝宝石—蓝宝石基底、云母—云母基底、单晶硅—单晶硅基底，及二氧化硅基底、蓝宝石基底、云母基底、单晶硅基底中的任意两种组合代替，其他制备条件不变，也可得到质量较好的3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片。
其它实施例
将实施例2中的三氧化钨粉末换成其他过渡金属氧化物粉末，硫粉换成其他硫族元素粉末，其余制备条件不变，也可得到质量较好的多种3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片。
最后所应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应该理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (10)

1.一种3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将基底进行清洗并干燥；
(2)将步骤(1)处理后的二氧化硅基底置于高温管式炉的加热中心，根据载气气流由上游至下游的顺序，依次放置装有硫族元素粉末的氧化铝舟和装有过渡金属氧化物及基底的石英舟；
(3)向高温管式炉的反应腔内通入氩气和氢气的混合气体，对反应腔内进行清洗，排除空气；
(4)对高温管式炉进行升温，使硫族元素粉末的温度至400～480℃、过渡金属氧化物的温度至750～850℃，进行3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片的生长；
(5)生长结束后，自然冷却至室温，关闭氩气和氢气，即得到3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片。
2.根据权利要求1所述的3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述的基底为二氧化硅基底、蓝宝石基底、云母基底、单晶硅基底中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，基底的清洗方式为依次使用丙酮溶液、异丙醇溶液、乙醇溶液中的一种或两种以上和去离子水分别进行清洗；干燥在惰性气氛下进行。
4.根据权利要求1所述的3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的硫族元素粉末为硒粉或硫粉；所述的过渡金属氧化物为三氧化钨或三氧化钼。
5.根据权利要求4所述的3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，装有三氧化钨或三氧化钼和二氧化硅基底的舟是按以下方法装置的：将一块硅片光滑面朝上地放在石英管的加热中心，再将三氧化钨或三氧化钼粉末洒在其上，随后在该硅片左右两端分别放置两块载玻片，然后用另一块硅片光滑面朝下地盖在载玻片上面，两块载玻片起支架作用，以形成类“三明治”结构的微反应腔。
6.根据权利要求4所述的3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，三氧化钼或三氧化钨与硒粉或硫粉分别进行组合，生成4种不同的3R相二维纳米片即：二硫化钨-3R相二维纳米片、二硒化钨-3R相二维纳米片、二硒化钼-3R相二维纳米片和二硫化钼-3R相二维纳米片。
7.根据权利要求4所述的3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，二氧化硅基底依次在丙酮、异丙醇、乙醇和去离子水中清洗，在氮气氛围下干燥。
8.根据权利要求4所述的3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，采用不同的组合时，硒粉和三氧化钨的量分别为430～500mg和15～30mg；硫粉和三氧化钨的量分别为300～400mg和5～10mg；硒粉和三氧化钼的量分别为400～480mg和5～10mg；硒粉或硫粉与三氧化钨或三氧化钼在高温管式炉中的距离为20～25cm。
9.根据权利要求4所述的3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，生长二硫化钨与二硫化钼时无需通氢气，即二硒化钨和二硒化钼两种3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片的生长中所用载气：氩气和氢气的流量分别为80～150sccm和3～10sccm；二硫化钨和二硫化钼3R相二维纳米片的生长所用载气：氩气流量为60～80sccm。
10.根据权利要求1所述的3R相过渡金属硫属化合物二维纳米片的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，生长时间为10～30分钟。
CN201911312165.1A 2019-12-18 2019-12-18 一种3r相过渡金属硫属化合物二维纳米片的制备方法 Pending CN110790313A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911312165.1A CN110790313A (zh) 2019-12-18 2019-12-18 一种3r相过渡金属硫属化合物二维纳米片的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201911312165.1A CN110790313A (zh) 2019-12-18 2019-12-18 一种3r相过渡金属硫属化合物二维纳米片的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN110790313A true CN110790313A (zh) 2020-02-14

Family

ID=69448443

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201911312165.1A Pending CN110790313A (zh) 2019-12-18 2019-12-18 一种3r相过渡金属硫属化合物二维纳米片的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN110790313A (zh)

Cited By (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111569911A (zh) * 2020-05-22 2020-08-25 重庆工商大学 一种3r型二硫化钼催化剂的制备方法
CN112938909A (zh) * 2021-03-29 2021-06-11 湘潭大学 一种二碲化钨纳米带的制备方法
CN113173562A (zh) * 2021-05-17 2021-07-27 福州大学 一种金属性二碲化物的制备方法
CN113511681A (zh) * 2020-04-09 2021-10-19 北京大学 一种硫族元素化合物晶片辅助局域生长过渡金属硫族化合物的方法
CN113832432A (zh) * 2021-09-13 2021-12-24 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种二维化合物半导体薄膜的制备方法
CN114807897A (zh) * 2022-04-25 2022-07-29 湘潭大学 一种1T’MoTe2纳米薄膜的制备方法
CN114990574A (zh) * 2022-06-06 2022-09-02 天津理工大学 一种层状堆叠二硫化钽纳米片的制备方法与电催化析氢应用
CN115159574A (zh) * 2021-03-17 2022-10-11 中国科学院福建物质结构研究所 一种二维过渡金属硫化合物的制备方法及其应用
CN115161616A (zh) * 2022-05-26 2022-10-11 湘潭大学 一种大面积双层3r相mx2纳米片的制备方法
CN115504510A (zh) * 2022-09-27 2022-12-23 华南理工大学 一种3R-MoS2粉体的制备方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104418387A (zh) * 2013-08-21 2015-03-18 国家纳米科学中心 一种二硫化钼纳米薄片及其制备方法
US20170275180A1 (en) * 2016-03-28 2017-09-28 Shenzhen University Tungsten Sulfide Thin Film and Preparation Method Therefor
WO2018231153A1 (en) * 2017-06-16 2018-12-20 Nanyang Technological University Synthesis of atomically-thin metal dichalcogenides
CN109809372A (zh) * 2019-03-26 2019-05-28 湘潭大学 一种基于空间限域策略制备单层二硒化钨纳米带的方法
CN110416065A (zh) * 2019-07-29 2019-11-05 湖南大学 二硫化钼/二硒化钨垂直异质结的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104418387A (zh) * 2013-08-21 2015-03-18 国家纳米科学中心 一种二硫化钼纳米薄片及其制备方法
US20170275180A1 (en) * 2016-03-28 2017-09-28 Shenzhen University Tungsten Sulfide Thin Film and Preparation Method Therefor
WO2018231153A1 (en) * 2017-06-16 2018-12-20 Nanyang Technological University Synthesis of atomically-thin metal dichalcogenides
CN109809372A (zh) * 2019-03-26 2019-05-28 湘潭大学 一种基于空间限域策略制备单层二硒化钨纳米带的方法
CN110416065A (zh) * 2019-07-29 2019-11-05 湖南大学 二硫化钼/二硒化钨垂直异质结的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
DUMCENCO,DUMITRU ET AL.: "Large-Area Epitaxial Mono layer MoS2", 《ACS NANO》 *

Cited By (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN113511681A (zh) * 2020-04-09 2021-10-19 北京大学 一种硫族元素化合物晶片辅助局域生长过渡金属硫族化合物的方法
CN113511681B (zh) * 2020-04-09 2022-06-03 北京大学 一种硫族元素化合物晶片辅助局域生长过渡金属硫族化合物的方法
CN111569911A (zh) * 2020-05-22 2020-08-25 重庆工商大学 一种3r型二硫化钼催化剂的制备方法
CN111569911B (zh) * 2020-05-22 2022-04-22 重庆工商大学 一种3r型二硫化钼催化剂的制备方法
CN115159574A (zh) * 2021-03-17 2022-10-11 中国科学院福建物质结构研究所 一种二维过渡金属硫化合物的制备方法及其应用
CN115159574B (zh) * 2021-03-17 2023-11-17 中国科学院福建物质结构研究所 一种二维过渡金属硫化合物的制备方法及其应用
CN112938909A (zh) * 2021-03-29 2021-06-11 湘潭大学 一种二碲化钨纳米带的制备方法
CN113173562A (zh) * 2021-05-17 2021-07-27 福州大学 一种金属性二碲化物的制备方法
CN113173562B (zh) * 2021-05-17 2022-10-21 福州大学 一种金属性二碲化物的制备方法
CN113832432A (zh) * 2021-09-13 2021-12-24 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种二维化合物半导体薄膜的制备方法
CN113832432B (zh) * 2021-09-13 2022-09-23 中国科学院上海微系统与信息技术研究所 一种二维化合物半导体薄膜的制备方法
CN114807897A (zh) * 2022-04-25 2022-07-29 湘潭大学 一种1T’MoTe2纳米薄膜的制备方法
CN114807897B (zh) * 2022-04-25 2023-11-17 湘潭大学 一种1T’MoTe2纳米薄膜的制备方法
CN115161616A (zh) * 2022-05-26 2022-10-11 湘潭大学 一种大面积双层3r相mx2纳米片的制备方法
CN115161616B (zh) * 2022-05-26 2024-01-19 湘潭大学 一种大面积双层3r相mx2纳米片的制备方法
CN114990574A (zh) * 2022-06-06 2022-09-02 天津理工大学 一种层状堆叠二硫化钽纳米片的制备方法与电催化析氢应用
CN115504510A (zh) * 2022-09-27 2022-12-23 华南理工大学 一种3R-MoS2粉体的制备方法
CN115504510B (zh) * 2022-09-27 2023-11-07 华南理工大学 一种3R-MoS2粉体的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110790313A (zh) 一种3r相过渡金属硫属化合物二维纳米片的制备方法
CN109809372B (zh) 一种基于空间限域策略制备单层二硒化钨纳米带的方法
CN103194729B (zh) 金属硫属化物薄膜的制备方法
JP6303001B2 (ja) 局所的炭素供給装置及び局所的炭素供給によるウェハーレベルのグラフェン単結晶製造方法
CN112853290B (zh) 一种大面积二硫化钼薄膜的制备方法
CN108342716B (zh) 等离子体增强化学气相沉积制备二维材料的系统及方法
US8859044B2 (en) Method of preparing graphene layer
JP6116705B2 (ja) Ｇｅ量子ドットの成長方法、Ｇｅ量子ドット複合材及びその応用
CN107445488B (zh) 一种制备大面积均匀单层过渡金属硫属化合物的方法
CN105568253B (zh) 一种等离子体化学气相沉积设备生长六方氮化硼的方法
CN110983294A (zh) 一种一步CVD法制备WS2/MoS2异质结的方法
KR100789064B1 (ko) 금속유기물증착법에 의한 ＣｕＩｎＳ2 박막의 제조방법,그로 제조된 ＣｕＩｎＳ2 박막 및 그를 이용한 Ｉｎ2Ｓ3박막의 제조방법
KR20130020351A (ko) 그래핀 박막의 형성방법 및 그 방법에 의해 제조된 그래핀
CN113501505B (zh) 一种二维硒化钨纳米材料及其制备方法
CN109437124B (zh) 一种合成单层过渡金属硫族化合物的方法
CN112938909B (zh) 一种二碲化钨纳米带的制备方法
CN108314019B (zh) 一种层数均匀的大面积高质量石墨烯薄膜的制备方法
CN108666358B (zh) 过渡金属硫属化合物与氮化硼或石墨烯异质结的制备方法
Ding et al. Direct observation of the strong interaction between carbon nanotubes and quartz substrate
CN111041450A (zh) 一种碱辅助化学气相沉积生长大面积单层二硫化钨的制备方法
KR20210016859A (ko) 전이금속 칼코게나이드 박막의 형성방법
CN115874151A (zh) 一种大面积硫化钯或/和二硫化钯纳米薄膜的制备方法
CN114171370A (zh) 一种相对封闭区域固相法制备石墨烯的方法
CN114182230A (zh) 一种制备二维碲烯薄膜的化学气相沉积方法
CN108417618B (zh) 一种Si衬底异质结构器件及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20200214