CN113173562B - 一种金属性二碲化物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种金属性二碲化物的制备方法，其是将钼源粉末或钨源粉末与Te粉研磨混合后，将所得混合粉末均匀铺在基底材料上，再在其上倒扣一相同基底材料，以构建限域生长空间，最后将其进行高温退火，得到相应的MoTe2纳米带或WTe2纳米带。本发明具有操作简便、生长方法不受基底类型限制、便于后续电学性能测试等优点，且所得金属性MoTe2或WTe2具有优良的电化学析氢催化性能。

Description

一种金属性二碲化物的制备方法
技术领域
本发明属于二维薄层材料制备领域，具体涉及一种金属性二碲化物的制备方法。
背景技术
二维MoTe2及WTe2的半导体相展示出优良的电化学催化性能，已被广泛研究。相比之下，金属相的二维MoTe2与WTe2的研究较少。然而，金属性的二维MoTe2与WTe2具有更为优异的导电性，被预测能够作为性能更为优异的电化学析氢剂。而推进金属性二维MoTe2与WTe2实用化的关键在于实现其可控制备，尤其是直接在导电基底上进行制备。
Donglin Lu（Donglin Lu, Xiaohui Ren, Long Ren , et al. Direct VaporDeposition Growth of 1T′ MoTe2 on Carbon Cloth for Electrocatalytic HydrogenEvolution[J]. ACS Applied Energy Materials, 2020, 3:3212-3219）采用化学气相沉积法在碳布上制备出金属性的MoTe2，随后以0.5 M H2SO4为电解液，以碳布上负载的MoTe2为工作电极进行电化学催化析氢测试，测得其塔菲尔斜率为127 mV/dec。Hui Qiao（HuiQiao, Zongyu Huang, Shengqian Liu, et al. Liquid-exfoliated molybdenumtelluride nanosheets with superior electrocatalytic hydrogen evolutionperformances[J]. Ceramics International, 2018, 44:205-21209）采用液相剥离法得到金属性MoTe2，然后以0.5 M H2SO4为电解液，以玻碳电极及MoTe2为工作电极进行电化学催化析氢测试，测得其塔菲尔斜率为118.9 mV/dec，可见其电化学析氢性能还有待提升。
Jie Li（Jie Li, Meiling Hong, Leijie Sun, et al. EnhancedElectrocatalytic Hydrogen Evolution from Large-Scale,Facile-Prepared, HighlyCrystalline WTe2 Nanoribbons with Weyl Semimetallic Phase [J]. ACS AppliedMaterials & Interfaces, 2018, 10(1):458）采用两步法先合成WO3−x纳米带，再利用CVD法合成WTe2，然后以0.5 M H2SO4为电解液，以玻碳电极及WTe2为工作电极进行电化学催化析氢测试，测得其塔菲尔斜率为57 mV/dec，但该制备方法非常繁琐。
本发明主要通过改进常规的化学气相沉积法，提出限域空间内反应的方法，在各类基底（包括导电基底石墨纸）上制备得到了大量电化学析氢催化性能优良的金属性二维MoTe2与WTe2纳米带。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术方法的不足，以一种新颖且简易的方法实现金属性MoTe2或WTe2的合成，该制备方法不受基底限制，可以在多种基底如Al2O3、SiO2/Si、石墨纸上进行生长，并具有优良的催化性能。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：
一种金属性二碲化物的制备方法，其是将钼源粉末或钨源粉末与一定量Te粉混合，并充分研磨混合至无颗粒感，然后取适量研磨好的混合粉末，均匀薄铺在基底材料上，并在其正上方再倒扣一相同基底材料，形成基底/混合粉末/基底的三明治结构，再将其承载在清洗好的石英舟中，一并放置在管式炉中心温区进行高温退火，得到MoTe2纳米带或WTe2纳米带。
钼源粉末或钨源粉末与Te粉的用量按Te与Mo或W的摩尔比>6:1进行换算，以保证Te粉过量；所用钼源粉末为MoO3粉末，所用钨源粉末为WO3粉末。
所述基底材料为SiO2/Si、Al2O3或石墨纸。
所用混合粉末的铺用量占基底材料面积的一半。
石英舟在使用前先依次在乙醇、去离子水中超声清洗10-15 min。
所述高温退火是在氩气氛围下，先以20-30 ℃/min升温至500-900 ℃，保温10-40min，随后自然降温至300 ℃以下时打开炉门，待其冷却至70 ℃。
本发明的显著优点在于
本发明基于化学气相沉积法进行改进，利用基底相对放置以构建空间限域的生长环境，利用Te与金属源原位熔融结晶生长，此方法具有新颖简易的特点，并且在较低温下即可实现合成，此外，该方法不受基底类型的限制，在多种基底上（Al2O3、SiO2/Si、石墨纸）上均能合成。其中，石墨纸是导电基底，直接在其上合成的MoTe2和WTe2可用作电化学催化析氢的催化剂，并且具有优良的催化性能。
附图说明
图1为实施例1合成的MoTe2的表征，其中a为Al2O3基底上合成的MoTe2的100倍下光学显微镜图像，b为Al2O3基底上合成的MoTe2的400倍下光学显微镜图像，c为SiO2/Si基底上合成的MoTe2在400倍下的光学显微镜图像，d为合成的MoTe2的拉曼光谱图；
图2为实施例2合成的WTe2的表征，其中a为Al2O3基底上合成的WTe2的100倍下光学显微镜图像，b为Al2O3基底上合成的WTe2的400倍下光学显微镜图像，c为SiO2/Si基底上合成的WTe2在400倍下的光学显微镜图像，d为合成的WTe2的拉曼光谱图；
图3为实施例3中合成MoTe2及WTe2的表征，其中a为空白石墨纸基底的光学显微镜图像，b为石墨纸上合成的MoTe2的光学显微镜图像，c为石墨纸上合成的WTe2的光学显微镜图像；
图4为实施例3所合成金属性MoTe2和WTe2的电化学催化析氢测试图。
图5为对比例所得样品的光学显微镜图像，其中a为对比例1的光学显微镜图像，b为对比例2的光学显微镜图像。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
按照Mo与Te的摩尔比为1：12称取0.04 g三氧化钼及0.42 g碲粉，放入研钵中研磨15 min至没有颗粒感，备用；用硅片刀切割SiO2/Si基底及A12O3基底得到大小约1.5 cm×1cm和1.2 cm×1 cm的基底各两片，先用氮气枪喷出的氮气气流清除基底表面颗粒杂质，再依次利用丙酮、乙醇、去离子水清洗基底表面的有机污染物，然后称取约5 mg混合粉末分别放于SiO2/Si基底及A12O3基底上，并将混合粉末薄铺至占基底面积的一半，再将1.5 cm×1cm的两片同类基底分别倒扣在SiO2/Si基底及A12O3基底上；将石英舟先用乙醇、丙酮、去离子水依次超声清洗10 min并在烘箱中烘干，再将装有混合粉末的SiO2/Si基底及A12O3基底分别放置在石英舟上，两种基底保持一定距离，将石英舟推入管式炉的中心处，拧紧法兰以保证气路的密封，设置氩气气流量为100 sccm，通入气体15 min以排尽管内空气，在此期间将炉子的升温程序设置为以30 ℃/min升温至750 ℃，保温25 min，程序运行结束后先降温至300 ℃，打开炉门，再在70 ℃时关闭氩气，取出样品。
图1为合成的MoTe2的光学显微镜图像（a、b、c）和拉曼光谱图（d），其中，a、b分别为A12O3基底上合成的MoTe2纳米带在100倍和400倍下的光学显微镜图像，其中白色的地方均为生长的MoTe2，可见利用本发明方法可以获得大面积的MoTe2纳米带；c为在SiO2/Si基底上合成的MoTe2在400倍下的光学显微镜图，图中条状的物质为生长的MoTe2；d为生成的MoTe2的拉曼光谱图，可以看到拉曼峰的峰位在108 cm−1，127 cm−1，161 cm−1，190 cm−1，256 cm−1，而文献中报道的1T’型MoTe2的峰位为110 cm−1，128 cm−1，162 cm−1，189 cm−1，257 cm−1，两者基本吻合，证明合成的确实为1T’-MoTe2，即金属性MoTe2。
实施例2
按照W与Te的摩尔比为1：8称取0.1 g WO3及0.43 g碲粉，放入研钵中研磨15 min没有颗粒感，备用；用硅片刀切割SiO2/Si基底及A12O3基底得到大小1.4 cm×1 cm和1.2 cm×1 cm的基底各两片，先用氮气枪喷出的氮气气流清除基底表面颗粒杂质，再依次利用丙酮、乙醇、去离子水清洗基底表面的有机污染物，然后称约10 mg混合粉末分别放于SiO2/Si基底及A12O3基底上，并将混合粉末薄铺至占基底面积的一半，再将1.4 cm×1 cm的两种同类基底倒扣在SiO2/Si基底及A12O3基底上；将石英舟先用乙醇、丙酮、去离子水依次超声清洗10 min并在烘箱中烘干，再将准备好的SiO2/Si基底及A12O3基底分别放置在石英舟上两端的位置，随后将石英舟推入管式炉的管子中，石英舟置于中心温区，设置氩气气流量为100 sccm，先通入气体15 min以排尽管内空气，然后设置炉子升温程序为以30 ℃/min升温至850 ℃，保温30 min，程序运行结束后先降温至300 ℃，打开炉门，再在70 ℃时关闭氩气，取出样品。
图2为合成的WTe2的光学显微镜图像（a、b、c）及拉曼光谱图（d），其中，a、b分别为Al2O3上合成的WTe2纳米带在100倍下和400倍下的光学显微图像，其中白色的地方均为生长的WTe2，从a中可以清楚的看到有大面积的WTe2纳米带生成；c为在SiO2/Si基底上合成的WTe2在400倍下的光学显微镜图，图中条状的物质均为生长的WTe2，d为生成的WTe2的拉曼光谱图，可以看到拉曼峰的峰位在82cm−1，111 cm−1，132 cm−1，165 cm−1，214 cm−1，而文献中报道的WTe2的峰位为79.1cm−1，100.6 cm−1，133.7cm−1，163.9 cm−1，211.8 cm−1，两者基本吻合，证明合成的确实为金属性WTe2。
实施例3
按照W与Te的摩尔比为1：11.5称取0.033 g WO3及0.21 g碲粉，放入研钵中研磨15min至没有颗粒感，另按照Mo与Te的摩尔比为1：14称取0.02 g WO3及0.25 g碲粉，放入另一干净的研钵中研磨15 min至没有颗粒感；用剪刀切割得到大小为1.5 cm×1 cm的石墨纸四片，取约10 mg两种混合粉末分别放于石墨纸上，并将混合粉末薄铺至占基底面积的一半，再将另外两张石墨纸盖在粉末上方，用回形针将石墨纸两侧固定；将石英舟先用乙醇、丙酮、去离子水依次超声清洗10 min并在烘箱中烘干，再将装有混合粉末的石墨纸分别平放于两个清洗后的石英舟中，将石英舟置于管式炉的中心温区，将管子两端法兰拧紧，保证气路的密封，设置氩气气流量为100 sccm，通入气体15 min以排尽管内空气，在此期间设置炉子升温程序为以30 ℃/min升温至800 ℃，保温30 min，程序运行结束后先降温至300 ℃，打开炉门，再在70 ℃时关闭氩气，取出样品。
图3为未生长的石墨纸（a）及石墨纸基底上合成的MoTe2（b）和WTe2（c）的光学显微镜图像。与a对比可以发现，石墨纸基底上确实生长了MoTe2及WTe2纳米带。
以0.5 M H2SO4为电解液，以1 mm×1 mm的Pt片为对电极，Ag/AgCl为参比电极，负载MoTe2和WTe2纳米带的石墨纸为工作电极，进行电化学催化析氢测试。图4为实施例3所合成金属性MoTe2和WTe2的电化学催化析氢测试图。图中可见MoTe2和WTe2的塔菲尔斜率分别为76 mV/dec与70 mV/dec，表明二者均具有优良的催化性能。
对比例1
按照Mo与Te的摩尔比为1：12称取0.04 g三氧化钼及0.42 g碲粉，放入研钵中研磨15 min至没有颗粒感，备用；用硅片刀切割一片大小约1.5 cm×1 cm的A12O3基底，先用氮气枪喷出的氮气气流清除基底表面颗粒杂质，再依次利用丙酮、乙醇、去离子水清洗基底表面的有机污染物，然后称取约5 mg混合粉末放于A12O3基底上，并将混合粉末薄铺至占基底面积的一半；将石英舟先用乙醇、丙酮、去离子水依次超声清洗10 min并在烘箱中烘干，再将装有混合粉末的A12O3基底放置在石英舟上，将石英舟推入管式炉的中心处，拧紧法兰以保证气路的密封，设置氩气气流量为100 sccm，通入气体15 min以排尽管内空气，在此期间将炉子的升温程序设置为以30 ℃/min升温至750 ℃，保温25 min，程序运行结束后先降温至300 ℃，打开炉门，再在70 ℃时关闭氩气，取出样品。
对比例2
按照W与Te的摩尔比为1：8称取0.1 g WO3及0.43 g碲粉，放入研钵中研磨15 min没有颗粒感，备用；用硅片刀切割一片大小约1.4 cm×1 cm的A12O3基底，先用氮气枪喷出的氮气气流清除基底表面颗粒杂质，再依次利用丙酮、乙醇、去离子水清洗基底表面的有机污染物，然后称约10 mg混合粉末放于A12O3基底上，并将混合粉末薄铺至占基底面积的一半；将石英舟先用乙醇、丙酮、去离子水依次超声清洗10 min并在烘箱中烘干，再将准备好的A12O3基底放置在石英舟上，随后将石英舟推入管式炉的管子中，石英舟置于中心温区，设置氩气气流量为100 sccm，先通入气体15 min以排尽管内空气，然后设置炉子升温程序为以30 ℃/min升温至850 ℃，保温30 min，程序运行结束后先降温至300 ℃，打开炉门，再在70℃时关闭氩气，取出样品。
图5为对比例1、2所得样品的光学显微镜图像。由图中可见，粉末熔融结晶但未生长出碲化钼和碲化钨纳米带。由此证明，本发明利用基底相对放置以构建空间限域的生长环境对MoTe2纳米带或WTe2纳米带的形成有重要影响。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (3)

1.一种金属性二碲化物的制备方法，其特征在于：将钼源粉末或钨源粉末与一定量Te粉混合，并充分研磨混合至无颗粒感，然后取适量研磨好的混合粉末均匀薄铺在基底材料上，并在其正上方倒扣一相同基底材料，再将其承载在清洗好的石英舟中，经高温退火得到MoTe2纳米带或WTe2纳米带；
钼源粉末或钨源粉末与Te粉的用量按Te与Mo或W的摩尔比>6:1进行换算；所用钼源粉末为MoO3粉末，所用钨源粉末为WO3粉末；
所述高温退火是在氩气氛围下，先以20-30 ℃/min升温至500-900 ℃，保温10-40min，随后自然降温至300 ℃以下时打开炉门，待其冷却至70 ℃。
2.根据权利要求1所述的金属性二碲化物的制备方法，其特征在于：所述基底材料为SiO2/Si、Al2O3或石墨纸。
3.根据权利要求1所述的金属性二碲化物的制备方法，其特征在于：所用混合粉末的铺用量占基底材料面积的一半。
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