CN110510585A - 一种大面积薄层二维碲烯的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种大面积薄层二维碲烯的制备方法,该制备方法包括以下过程:以碲粉末为碲源,通过将碲粉磨细并取少量以2‑4列形式放置在SiO2/Si基底上,每列间相隔约2‑4 mm,在此基底上再覆盖另一SiO2/Si基底,构建限域生长空间,放置于单温管式炉中,在700‑800℃下退火10‑40 min,碲蒸发进入气相,大部分停留在限域空间内,直接在基底上实现大面积的生长。该方法制备出来的碲烯薄膜具有生长面积大、厚度薄、较为均匀等优点。
Description
技术领域
本发明属于二维薄层材料的制备领域,具体涉及一种大面积薄层二维碲烯的制备方法。
背景技术
碲烯因具有独特的能带结构与材料特性,近年来成为备受关注的新型二维材料。这一材料能带结构呈现出强烈的层数依赖性,单层碲烯具有间接带隙结构,带隙大小~1eV,而体块碲则具有~0.35 eV的间接带隙。此外,碲还表现出诸多优异的性质,如较高的迁移率与开关比以及良好的光电导率、热电性、非线性光学响应与稳定性等,在传感器、电子器件及催化领域展示出巨大的应用前景。
推进碲烯实用化的关键在于实现大面积二维碲烯薄膜的可控制备。制备碲烯方法主要包括晶体剥离法、溶剂热合成法、物理气相沉积、分子束外延法等,但目前以上方法制备得到的碲烯均存在层数难以控制、横向尺寸较小等问题,因此本发明主要通过改进常规的物理气相沉积法,提出限域空间内沉积的方法,制备得到大面积、层数均一的二维碲烯薄膜。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术方法的不足,以一种新型的限域物理气相沉积方法实现了大面积二维碲烯的制备,该制备工艺简便易实施,获得的碲烯薄膜的面积较大,可达1-3 mm2,适用于电子器件等方面的应用。
为实现上述发明目的,本发明采用如下技术方案:
一种大面积薄层二维碲烯的制备方法,包括以下步骤:
(1)取少量碲粉在研钵中充分研磨
(2)将研磨好的碲粉取少量放置在SiO2/Si基底上,放置成1-4列,再放置另一片SiO2/Si基底覆盖于碲粉上;
(3)将步骤(2)中的碲粉/基底承载在清洗好的石英舟中,而后一并放置在管式炉中心温区进行高温退火,进而得到大面积的薄层二维碲烯。
具体步骤如下:
(1)称取0.1 g 碲粉在玛瑙研钵中充分研磨至没有颗粒感;
(2)用硅片刀切割2片SiO2/Si基底,每片基底大小约1.2×0.8 -1.6×0.8 cm,用氮气枪喷出的氮气气流清除基底表面颗粒杂质,再依次利用丙酮、乙醇、异丙醇清洗基底表面的有机污染物,称取2-20 mg 步骤(1)中磨好的碲粉,分2-4列放置在基底上,将另一片基底覆盖在放有粉末的基底上;
(3)将石英舟依次在乙醇、去离子水中超声清洗10-15 min,烘干后使用,将步骤(2)中的两片重叠的基底放置在石英舟中,整个石英舟放置在管式炉的中心温区,SiO2/Si基底对准中心温区的热电偶,整个过程在氩气氛围下进行,氩气流速为100 sccm,通入氩气15 min以排尽管内空气,设置程序为20 ℃/min 升温至700-800 ℃,保温10-40 min,随后自然降温,在300 ℃以下打开炉门,待冷却至70 ℃以下关闭氩气并取出样品。
步骤(2)中相邻两列碲粉间隔约2-4 mm,两片基底抛光面相对放置,上层基底长度略大于下层基底,石英舟上放置的基底对准中心温区的热电偶。
本发明的显著优点在于:
本发明基于物理气相沉积法,利用两片基底相对放置构建空间限域的生长环境,以熔点较低的碲粉为碲源并直接放置在限域空间内,在高于碲熔点的温度下,碲气化时会由于上基片的阻挡而被大部分限制在限域空间内,直接在基底上生长出大面积薄层的二维碲烯。限域空间的构建为碲烯生长创造了更稳定与可控的生长环境,生长室内前驱体浓度提高、流速降低、分布均匀,均有利于制备均匀、结晶性良好的碲烯,制备得到的二维碲烯面积可达1-3mm2,并且,该方法原材料易得,制备工艺简单,有助于推进碲烯的性能与应用研究。
附图说明
图1是所合成的二维碲烯10倍下的光学显微镜图;
图2是所合成的二维碲烯40倍下的光学显微镜图;
图3是图2对应的拉曼光谱图谱;
图4是光学显微镜图像a)及对应的拉曼mapping图像b);
图5为图4所对应的的位置-拉曼强度三维图像。
具体实施方式:
本发明用下列实施例来进一步说明本发明,但本发明的保护范围并不限于下列实施例。
实施例1
取0.1 g碲粉放入玛瑙研钵中,研磨12 min备用,用硅片刀切割SiO2/Si基底得到1.5×0.8 cm和1.2×0.8 cm两片硅片,取约2 mg 碲粉放在尺寸较小的一片硅片上,分为两列放置,两列间隔3 mm,将1.5×0.8 cm的硅片盖在较小的硅片上,两片硅片抛光面相对,将两片重叠的基底放置在用乙醇、去离子水超声清洗10 min并在烘箱中烘干的石英舟上,将石英舟推入管式炉的管子中,石英舟上的硅片置于中心温区,将管子两端法兰拧紧,保证气路的密封,设置氩气气流量为100 sccm,通入气体15 min以排尽管内空气,在此期间设置炉子升温程序为以20 ℃/min升温至750 ℃,保温25 min,在程序运行结束降温至280 ℃时打开炉门,在70 ℃时关闭氩气,取出样品。
图1为生长后的基底在10倍下的光学显微镜图像,深色部分为生长的碲烯,图1中靠右侧斜向下的浅色部分为基底SiO2(用镊子刮去表面生长的碲烯,从而裸露出基底),从图中可以看出该区域横向尺寸约为2.2 mm,实现了大面积的生长。图2为40倍下的光学显微镜图像,由图片可见该区域颜色均匀,说明生长的碲烯薄膜比较均匀。图3为图2中对应的9个区域的拉曼光谱图谱,拉曼峰的峰位在127 cm-1,141 cm-1,与文献中报道的125 cm-1,143cm-1基本吻合,说明实验合成了碲烯,由9个区域中各点的拉曼图谱可见该物质特征峰的峰强和峰位基本一致,进一步说明了生长的碲烯薄膜均匀性、结晶性较好。图4是光学显微镜图像及其对应的拉曼mapping图像,图4中 b) 的面积范围为100 µm×100 µm,其中浅灰色区域为生长的碲烯,深色区域为基底,从图可以看出浅灰色部分颜色均匀,证实了生长的碲烯薄膜比较均匀。图5为图4位置所对应的三维图像,该图为以碲烯的峰强为基准所得的三维图像,视角为图4中 b)向右旋转45°,横坐标用于标定位置,代表从图4中b)左下角到右上角此方向各位置,图中强度较高的水平区域对应于图4中 a)灰色区域生长的碲烯,强度较低的凹槽底部区域则为基底。从以上图例可以说明通过构建空间限域的生长环境生成了面积大、层数均一、结晶性较好的二维碲烯薄膜。
实施例2
取0.1 g 碲粉放入玛瑙研钵中,研磨15 min备用,用硅片刀切割1.5×0.8 cm和1.2×0.8 cm两片硅片,取约 9 mg 碲粉放在尺寸较小的一片硅片上,分为三列放置,相邻两列间隔3 mm,将1.5×0.8 cm的硅片盖在较小的硅片上,两片硅片抛光面相对,将两片重叠的基底放置在用乙醇、去离子水超声清洗15 min并在烘箱中烘干的石英舟上,将石英舟推入管式炉的管子中,硅片放置在中心温区,将管子两端法兰拧紧,设置氩气气流量为100 sccm,通入气体15 min以排尽管内空气,在此期间设置炉子升温程序为以20 ℃/min升温至750℃,保温25 min,在程序运行结束降温至250 ℃时打开炉门,在40 ℃时关闭氩气,取出样品。
以上所述仅为本发明的较佳实施方式,凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰,皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (3)
1.一种大面积薄层二维碲烯的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
(1)取少量碲粉在研钵中充分研磨
(2)将研磨好的碲粉取少量放置在SiO2/Si基底上,放置成2-4列,再放置另一片SiO2/Si基底覆盖于碲粉上;
(3)将步骤(2)中的碲粉/基底承载在清洗好的石英舟中,而后一并放置在管式炉中心温区进行高温退火,进而得到大面积的薄层二维碲烯。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:包括以下具体步骤:
(1)称取0.1 g 碲粉在玛瑙研钵中充分研磨,直至没有颗粒感;
(2)用硅片刀切割2片SiO2/Si基底,每片基底大小为1.2×0.8-1.6×0.8 cm,用氮气枪喷出的氮气气流清除基底表面颗粒杂质,再依次利用丙酮、乙醇、异丙醇清洗基底表面的有机污染物,称取2-20 mg 步骤(1)中磨好的碲粉,分2-4列放置在基底上,将另一片基底覆盖在碲粉上;
(3)将石英舟依次在乙醇、去离子水中超声清洗10-15 min,将步骤(2)中的两片重叠的基底放置在石英舟中,整个石英舟放置在管式炉的中心温区,全程在氩气氛围下进行,氩气流速为100 sccm,先通入氩气15 min以排尽管内空气,设置程序为20 ℃/min 升温至700-800 ℃,保温10-40 min,随后自然降温,在300 ℃及以下温度打开炉门,待冷却至70 ℃及以下关闭氩气并取出样品。
3. 根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:步骤(2)中相邻两列碲粉间隔2-4mm,两片基底抛光面相对放置。
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