CN111977619B - 一种二维六边形碲纳米片的制备方法及在医学光电探测器上的应用 - Google Patents

一种二维六边形碲纳米片的制备方法及在医学光电探测器上的应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种二维六边形碲纳米片的制备方法，包括以下步骤：制备混合体系：提供稳定剂并溶解于无水乙醇中，将包含稳定剂的无水乙醇转移至容器中，搅拌包含稳定剂的无水乙醇溶液并向其中加入碲化氢钠溶液，密封容器并将容器转移至30～60℃条件下反应5～30min，制得包含二维六边形碲纳米片的混合体系；纯化二维六边形碲纳米片：将包含二维六边形碲纳米片的混合体系离心收集二维六边形碲纳米片沉淀，真空干燥，制得二维六边形碲纳米片。本发明二维六边形碲纳米片的制备方法具有操作简单、成本低、节能环保、反应所需时间短等优点。本发明还提供了该二维六边形碲纳米片的制备方法的应用。

Description

一种二维六边形碲纳米片的制备方法及在医学光电探测器上 的应用
技术领域
本发明涉及纳米材料制备技术领域，具体涉及一种二维六边形碲纳米片的制备方法，本发明还涉及该二维六边形碲纳米片的制备方法在制备医学光电探测器上的应用。
背景技术
碲作为一种典型的非层状二维材料，最近已引起了研究者们的广泛关注。其具有很多优良的性质，例如快速的光电导性、高的热电性、大的压电性和出色的非线性光学特性。这些优越的性质使得碲具有广泛的应用，如场效应晶体管、气体传感器、超快光子学、光电探测器和生物医学。此外，与黑磷和钙钛矿等其他二维材料不同，少层的二维碲材料在外界环境中表现出良好的稳定性。然而，因为碲具有各向异性链状的晶体结构，所以在其制备过程中，碲材料很容易形成一维纳米结构，如纳米线、纳米棒和纳米管。因此，尽管在器件制造中需要大面积薄层二维碲纳米材料，但是其制备方法相对比较少，并且都具有一定的缺陷。
2014年，Wang等人通过分子束外延技术在柔性云母片上合成了高质量的二维六角形碲纳米片。由于云母片表面存在化学惰性的表面，所以在其表面上吸附的碲原子可以进行横向迁移，从而促进了六角形碲纳米片的横向生长。所获得的六角形碲纳米片的横向尺寸为6～10μm，厚度为30～80nm。但是，这种合成方法需要相对比较苛刻的气相沉积条件，如需要真空密封、需要惰性气体氩气填充石英管以及反应温度比较高(750℃)。
另外，Wang等人使用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)作为表面活性剂，通过水热法合成了大尺寸(50～100μm)并且相对比较薄(10～100nm)的碲纳米片。此外，通过进一步的溶剂辅助处理技术后可以制备得到单层碲纳米片。但是，尽管这种方法可以得到大量高质量和大尺寸的碲纳米片，但仍需要相对较高的反应温度(180℃)和较长的反应时间(大约30h)。除了这些自下而上的制备方法外，Xie等人还提出了一种简单的基于溶剂辅助超声剥离的自上而下的方法。通过此方法可以制备得到超薄的碲纳米片(横向尺寸为41～177.5nm，厚度为5.1～6.4nm)。另外，尽管超声能量和溶剂辅助产生的外力可以成功地将碲材料从块状剥离到几层甚至单层，但是得到的纳米片尺寸相对较小，无法达到产业制备和器件装备的要求。因此，开发一种简单以及快速的方法来制备高质量且大尺寸的二维碲纳米片，成为当下碲纳米片产业化应用的瓶颈。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种二维六边形碲纳米片的制备方法，本发明还提供了该二维六边形碲纳米片的制备方法在制备光电器件、热电器件及压电器件上的应用，以解决现有的二维碲纳米片制备方法存在的缺陷，包括制备的二维碲纳米片尺寸相对较小、厚度较大，制备工艺复杂，工艺条件要求相对较高等。
第一方面，本发明提供了一种二维六边形碲纳米片的制备方法，包括以下步骤：
制备混合体系：提供稳定剂并溶解于无水乙醇中，将包含稳定剂的无水乙醇转移至容器中，搅拌包含稳定剂的无水乙醇溶液并向其中加入碲化氢钠溶液，密封容器并将容器转移至30～60℃条件下反应5～30min，制得包含二维六边形碲纳米片的混合体系；
纯化二维六边形碲纳米片：将包含二维六边形碲纳米片的混合体系离心收集二维六边形碲纳米片沉淀，真空干燥，制得二维六边形碲纳米片；
所述稳定剂为表面活性剂。
本发明提供了一种简单且快速的溶液制备法用于制备大面积高质量的二维六边形碲纳米片，通过密封容器中碲化氢钠与氧气进行氧化还原反应(NaHTe+O2→Te+NaOH)，制得碲纳米片，制得的碲纳米片的尺寸为5～11μm，厚度为50～170nm。该二维六边形碲纳米片的制备方法存在以下优点：
(1)这种溶液法制备方法操作简单、成本低、反应所需时间短，并且成功制备得到的碲纳米片具有大的尺寸(5～11μm)和相对比较薄的厚度(50～170nm)。
(2)这种六边形碲纳米片快速形成过程是一种以动力学生长机制为主导的反应，一步反应完成碲纳米片的制备过程，反应过程在较低温度、常压或者近常压下进行，设备、工艺条件等要求较低，有利于制备非层状二维材料碲纳米片。
(3)本发明二维六边形碲纳米片的制备方法具有操作简单、成本低、节能环保、反应所需时间短(不超过30min)，因此能够进行工业生产二维六边形碲纳米片。
优选的，在制备混合体系步骤中，所述稳定剂与碲化氢钠的物质的量之比为5.34～32.1:0.133～0.335。
优选的，在制备混合体系步骤中，所述稳定剂的物质的量为10.69mmol，所述碲化氢钠的物质的量为0.2mmol。
优选的，在制备混合体系步骤中，将包含稳定剂的无水乙醇转移至烧瓶中，搅拌包含稳定剂的无水乙醇溶液的同时，采用注射器向烧瓶中快速注入碲化氢钠溶液；
注入完成后，采用橡胶塞密封烧瓶。
优选的，在制备混合体系步骤中，所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮。
优选的，在制备混合体系步骤中，将容器转移至50℃的水浴锅中反应10min。
优选的，在纯化二维六边形碲纳米片步骤中，离心收集二维六边形碲纳米片的具体操作为：将包含二维六边形碲纳米片的混合体系进行5000～8000rpm离心，收集沉淀即为二维六边形碲纳米片。
优选的，在纯化二维六边形碲纳米片步骤中，真空干燥的具体操作为：将离心收集的沉淀先采用无水乙醇洗涤1～3次，再置于30～80℃的真空干燥箱中干燥3～10h。
优选的，在纯化二维六边形碲纳米片步骤中，将包含二维六边形碲纳米片的混合体系进行6000rpm离心，收集二维六边形碲纳米片沉淀；
再将收集的二维六边形碲纳米片沉淀置于60℃下真空干燥，制得二维六边形碲纳米片。
第二方面，本发明还提供了一种如第一方面所述的二维六边形碲纳米片的制备方法在制备医学光电探测器上的应用。
本发明二维六边形碲纳米片的制备方法在制备医学光电探测器上的应用，借助于二维六边形碲纳米片良好的光电响应能够实现规模化制备高质量、大尺寸的二维六边形碲纳米片，通过规模化制备二维六边形碲纳米片有利于推动二维六边形碲纳米片在光电器件、热电器件及压电器件上的产业化，并制备出具有更优异性能的光电器件、热电器件及压电器件。
本发明的优点将会在下面的说明书中部分阐明，一部分根据说明书是显而易见的，或者可以通过本发明实施例的实施而获知。
附图说明
为更清楚地阐述本发明的内容，下面结合附图与具体实施例来对其进行详细说明。
图1为本发明二维六边形碲纳米片的制备流程图；
图2为本发明二维六边形碲纳米片尺寸分布图，其中a为二维六边形碲纳米片的光学照片；b为二维六边形碲纳米片的尺寸统计学分析；
图3为本发明二维六边形碲纳米片的扫描电子显微镜照片；
图4为本发明二维六边形碲纳米片的原子力显微镜照片；
图5为本发明二维六边形碲纳米片的物理表征谱图；其中a为二维六边形碲纳米片的透射电子显微镜照片；b为二维六边形碲纳米片的高分辨透射电子显微镜照片，右上角的插图为对应的选区电子衍射；c为二维六边形碲纳米片的能量色散x射线光谱图；
图6为本发明二维六边形碲纳米片的拉曼光谱图；
图7为本发明二维六边形碲纳米片的X射线光电子能谱。
具体实施方式
以下所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
第一方面，本发明提供了一种二维六边形碲纳米片的制备方法，包括以下步骤：
制备混合体系：提供稳定剂并溶解于无水乙醇中，将包含稳定剂的无水乙醇转移至容器中，搅拌包含稳定剂的无水乙醇溶液并向其中加入碲化氢钠溶液，密封容器并将容器转移至30～60℃条件下反应5～30min，制得包含二维六边形碲纳米片的混合体系；
纯化二维六边形碲纳米片：将包含二维六边形碲纳米片的混合体系离心收集二维六边形碲纳米片沉淀，真空干燥，制得二维六边形碲纳米片；
所述稳定剂为表面活性剂。
优选的，在制备混合体系步骤中，所述稳定剂与碲化氢钠的物质的量之比为5.34～32.1:0.133～0.335。
优选的，在制备混合体系步骤中，所述稳定剂的物质的量为10.69mmol，所述碲化氢钠的物质的量为0.2mmol。
优选的，在制备混合体系步骤中，将包含稳定剂的无水乙醇转移至烧瓶中，搅拌包含稳定剂的无水乙醇溶液的同时，采用注射器向烧瓶中快速注入碲化氢钠溶液；
注入完成后，采用橡胶塞密封烧瓶。采用注射器向烧瓶中快速注入碲化氢钠溶液是为了避免碲化氢钠溶液在注入到反应烧瓶前与空气中的氧进行反应，注射器起到一定的隔绝空气作用。采用橡胶塞密封烧瓶是为了防止过多的O2进入到反应瓶中使得制备得到的六边形碲纳米片过氧化。在此制备过程中，通过一个氧化还原反应制备得到二维六边形Te纳米片，其中NaHTe作为还原剂原料，容器中的O2作为氧化剂，其反应方程式如图1所示。
优选的，在制备混合体系步骤中，所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮。其中，PVP作为表面活性剂，在NaHTe在氧化过程中促使其形成二维六边形纳米片形状。
优选的，在制备混合体系步骤中，将容器转移至50℃的水浴锅中反应10min。
优选的，在纯化二维六边形碲纳米片步骤中，离心收集二维六边形碲纳米片的具体操作为：将包含二维六边形碲纳米片的混合体系进行5000～8000rpm离心，收集沉淀即为二维六边形碲纳米片。用无水乙醇洗涤沉淀3次，以除去材料上吸附的其他杂质
优选的，在纯化二维六边形碲纳米片步骤中，真空干燥的具体操作为：将离心收集的沉淀先采用无水乙醇洗涤1～3次，再置于30～80℃的真空干燥箱中干燥3～10h。
优选的，在纯化二维六边形碲纳米片步骤中，将包含二维六边形碲纳米片的混合体系进行6000rpm离心，收集二维六边形碲纳米片沉淀；
再将收集的二维六边形碲纳米片沉淀置于60℃下真空干燥，制得二维六边形碲纳米片。
第二方面，本发明还提供了一种如第一方面所述的二维六边形碲纳米片的制备医学光电探测器上的应用。
实施例1
一种二维六边形碲纳米片的制备方法，包括以下步骤：
制备混合体系：提供310mg聚乙烯吡咯烷酮(平均分子量为58000)并溶解于无水乙醇中，将包含聚乙烯吡咯烷酮的无水乙醇转移至烧瓶中，搅拌烧瓶中包含稳定剂的无水乙醇溶液(或者是振荡烧瓶中包含稳定剂的无水乙醇溶液)并向其中加入0.2mL摩尔浓度为0.67mol/L的碲化氢钠溶液，密封烧瓶并将烧瓶转移至60℃条件下反应5min，制得包含二维六边形碲纳米片的混合体系。
纯化二维六边形碲纳米片：将包含二维六边形碲纳米片的混合体系进行8000rpm离心5min，离心完后收集二维六边形碲纳米片沉淀，采用无水乙醇冲洗沉淀、离心，反复三次后，将沉淀转移至80℃真空干燥箱干燥3h，制得二维六边形碲纳米片。
实施例2
一种二维六边形碲纳米片的制备方法，包括以下步骤：
制备混合体系：提供1860mg聚乙烯吡咯烷酮(平均分子量为58000)并溶解于无水乙醇中，将包含聚乙烯吡咯烷酮的无水乙醇转移至烧瓶中，搅拌烧瓶中包含稳定剂的无水乙醇溶液(或者是振荡烧瓶中包含稳定剂的无水乙醇溶液)并向其中加入0.5mL摩尔浓度为0.67mol/L的碲化氢钠溶液，密封烧瓶并将烧瓶转移至30℃条件下反应30min，制得包含二维六边形碲纳米片的混合体系。
纯化二维六边形碲纳米片：将包含二维六边形碲纳米片的混合体系进行5000rpm离心30min，离心完后收集二维六边形碲纳米片沉淀，采用无水乙醇冲洗沉淀、离心，反复三次后，将沉淀转移至30℃真空干燥箱干燥10h，制得二维六边形碲纳米片。
实施例3
一种二维六边形碲纳米片的制备方法，包括以下步骤：
制备混合体系：提供930mg聚乙烯吡咯烷酮(平均分子量为58000)并溶解于无水乙醇中，将包含聚乙烯吡咯烷酮的无水乙醇转移至烧瓶中，搅拌烧瓶中包含稳定剂的无水乙醇溶液(或者是振荡烧瓶中包含稳定剂的无水乙醇溶液)并向其中加入0.4mL摩尔浓度为0.67mol/L的碲化氢钠溶液，密封烧瓶并将烧瓶转移至40℃条件下反应20min，制得包含二维六边形碲纳米片的混合体系。
纯化二维六边形碲纳米片：将包含二维六边形碲纳米片的混合体系进行5000rpm离心30min，离心完后收集二维六边形碲纳米片沉淀，采用无水乙醇冲洗沉淀、离心，反复三次后，将沉淀转移至30℃真空干燥箱干燥10h，制得二维六边形碲纳米片。
实施例4
一种二维六边形碲纳米片的制备方法，包括以下步骤：
制备混合体系：提供620mg聚乙烯吡咯烷酮(平均分子量为58000)并溶解于无水乙醇中，将包含聚乙烯吡咯烷酮的无水乙醇转移至烧瓶中，搅拌烧瓶中包含稳定剂的无水乙醇溶液(或者是振荡烧瓶中包含稳定剂的无水乙醇溶液)并向其中加入0.3mL摩尔浓度为0.67mol/L的碲化氢钠溶液，密封烧瓶并将烧瓶转移至50℃条件下反应15min，制得包含二维六边形碲纳米片的混合体系。
纯化二维六边形碲纳米片：将包含二维六边形碲纳米片的混合体系进行6000rpm离心15min，离心完后收集二维六边形碲纳米片沉淀，采用无水乙醇冲洗沉淀、离心，反复三次后，将沉淀转移至50℃真空干燥箱干燥6h，制得二维六边形碲纳米片。
效果实施例：
对实施例4制备的二维六边形碲纳米片进行物理化学表征。光学显微镜和扫描电子显微镜用来表征获得的二维六边形碲纳米片的形貌，如图2所示，光学显微镜显示制备的碲材料为规则的六边形，并且通过统计随机的50个六边形碲材料，发现其横向尺寸为5-11μm。如图3所示，扫描电子显微镜再一次证明了制备的碲材料为规格的六边形。如图4所示，使用原子力显微镜测量获得的六边碲纳米片的厚度。原子力显微镜的测试结果显示制备的六边形碲纳米片的厚度为50～170nm。
透射电镜用来进一步分析六边形碲纳米片的结构、结晶度和化学组成。如图5所示，为典型的约6μm横向尺寸的六边形碲纳米片(对应于图5a)。在高分辨透射电镜图中可以看到清晰的0.32nm的晶格间距，其对应于碲的(101)晶面(图5b)。图5b插图中明显的电子衍射环表明所制备的纳米片结晶度比较高。能量色散X射线(EDX)光谱中可以看出制备材料的主要元素是Te，而图中C和Cu的峰来自于铜网(图5c)。另外，观察到O的峰来自于表面活性剂PVP。
此外，制备获得的纳米片的声子振动模式通过拉曼光谱进行分析。如图6所示，在105.3、123.7和142.2cm-1处的强峰分别对应于碲的E1，A1和E2振动模式。X射线光电子能谱(XPS)用于确定所制备材料的化学组成和化合价状态。如图7所示，样品XPS光谱中的Te 3d精细谱显示，Te 3d 5/2和Te 3d 3/2峰分别位于572.5和582.9eV，这表明形成了单质碲。以上结果均证实了本专利提出的二维六边形碲纳米片的制备方法(溶液法)可以有效地合成具有良好结晶性和大尺寸的二维六角形Te纳米片。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (9)

1.一种二维六边形碲纳米片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
制备混合体系：提供稳定剂并溶解于无水乙醇中，将包含稳定剂的无水乙醇转移至容器中，搅拌包含稳定剂的无水乙醇溶液并向其中加入碲化氢钠溶液，密封容器并将容器转移至30～60℃条件下反应5～30 min，制得包含二维六边形碲纳米片的混合体系；
纯化二维六边形碲纳米片：将包含二维六边形碲纳米片的混合体系离心收集二维六边形碲纳米片沉淀，真空干燥，制得二维六边形碲纳米片；
所述稳定剂为聚乙烯吡咯烷酮。
2.如权利要求1所述的二维六边形碲纳米片的制备方法，其特征在于，在制备混合体系步骤中，所述稳定剂与碲化氢钠的物质的量之比为5.34～32.1:0.133～0.335。
3.如权利要求2所述的二维六边形碲纳米片的制备方法，其特征在于，在制备混合体系步骤中，所述稳定剂的物质的量为10.69 mmol，所述碲化氢钠的物质的量为0.2 mmol。
4.如权利要求1所述的二维六边形碲纳米片的制备方法，其特征在于，在制备混合体系步骤中，将包含稳定剂的无水乙醇转移至烧瓶中，搅拌包含稳定剂的无水乙醇溶液的同时，采用注射器向烧瓶中快速注入碲化氢钠溶液；
注入完成后，采用橡胶塞密封烧瓶。
5.如权利要求1所述的二维六边形碲纳米片的制备方法，其特征在于，在制备混合体系步骤中，将容器转移至50℃的水浴锅中反应10 min。
6.如权利要求1所述的二维六边形碲纳米片的制备方法，其特征在于，在纯化二维六边形碲纳米片步骤中，离心收集二维六边形碲纳米片的具体操作为：将包含二维六边形碲纳米片的混合体系进行5000～8000 rpm离心，收集沉淀即为二维六边形碲纳米片。
7.如权利要求1所述的二维六边形碲纳米片的制备方法，其特征在于，在纯化二维六边形碲纳米片步骤中，真空干燥的具体操作为：将离心收集的沉淀先采用无水乙醇洗涤1～3次，再将沉淀置于30～80℃的真空干燥箱中干燥3～10 h。
8.如权利要求1所述的二维六边形碲纳米片的制备方法，其特征在于，在纯化二维六边形碲纳米片步骤中，将包含二维六边形碲纳米片的混合体系进行6000 rpm离心，收集二维六边形碲纳米片沉淀；
再将收集的二维六边形碲纳米片沉淀置于60℃下真空干燥，制得二维六边形碲纳米片。
9.如权利要求1-8任一项所述的二维六边形碲纳米片的制备方法在制备医学光电探测器上的应用。
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